申請日2015.06.19

　　公開(公告)日2015.11.04

　　IPC分類號G01N21/73

　　摘要

　　本發(fā)明涉及一種軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，首先取硫元素濃度一定的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，采用逐級稀釋的方法配制系列硫元素濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，各標(biāo)準(zhǔn)溶液在ICP-OES儀器上測定，以硫元素濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)制作硫元素標(biāo)準(zhǔn)曲線;再取等體積待測軸承生產(chǎn)污水水樣兩份，作為試驗組和對照組;在試驗組中加入乙酸鋅固體至試驗組中硫離子完全沉淀;對照組和處理后試驗組進(jìn)行離心處理至固液分離，對照組和試驗組固液分離后其上層清液在ICP-OES儀器上測定，從硫元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中查得對照組硫元素濃度為C1及試驗組中硫元素濃度為C2，計算得軸承生產(chǎn)廢水中硫化物濃度C(S2-)=C1-C2。本發(fā)明方法過程簡單，不會引入二次污染，對人員技能要求低，對環(huán)境無污染，測量準(zhǔn)確度高，適合企業(yè)監(jiān)測生產(chǎn)污水中硫含量。

　　權(quán)利要求書

　　1.一種軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，包括如下步驟：

　　a、建立硫元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，取硫元素濃度一定的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，采用逐級稀釋的方法配制系列硫元素濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將各硫元素濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在ICP-OES儀器上測定，以硫元素濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)制作硫元素標(biāo)準(zhǔn)曲線;

　　b、取等體積待測軸承生產(chǎn)污水水樣兩份， 分別作為試驗組和對照組;

　　c、在試驗組水樣中加入乙酸鋅固體，至試驗組水樣中硫離子完全沉淀;

　　d、對步驟c處理所得試驗組水樣以及步驟b中對照組水樣進(jìn)行離心處理至固液分離，分別取各自的上層清液作為提取液;

　　e、將步驟d中處理所得對照組水樣提取液以及試驗組水樣提取液在ICP-OES儀器上測定，從所述硫元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中查得對照組水樣提取液中硫元素的濃度為C1，以及試驗組水樣提取液中硫元素的濃度為C2，計算得到軸承生產(chǎn)廢水中硫化物濃度C(S2-) = C1- C2。

　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，其特征在于：檢測所用的硫元素特征譜線為180.7nm。

　　3.根據(jù)權(quán)利要求1所述軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，其特征在于：所述步驟d中離心速度為大于等于4000r/min，離心時間至少為10min。

　　4.根據(jù)權(quán)利要求1所述軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，其特征在于：所述ICP-OES儀器的工作參數(shù)為：射頻功率1000W，等離子氣流量13.0L/min，積分時間5s，積分方式：峰高法;霧化器流量：2.5L/min;蠕動泵轉(zhuǎn)速為20r/min，重復(fù)次數(shù)至少3次。

　　5.根據(jù)權(quán)利要求1所述軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，其特征在于：所述步驟a中的標(biāo)準(zhǔn)儲備液是指硫元素濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液 。

　　6.根據(jù)權(quán)利要求1所述軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，其特征在于：所述步驟a中系列硫元素濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液是指硫元素濃度為0.05mg/L 、0.1 mg/L.、0.2 mg/L、0.5 mg/L 、1.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　說明書

　　軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明涉及檢測方法，確切的說是用于檢測軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量的方法。

　　背景技術(shù)

　　水中硫化物是指溶解性的H2S、HS-、S2- ，存在于懸浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金屬硫化物以及未電離的有機(jī)、無機(jī)類硫化物。該類物質(zhì)易從水中逸散于空氣，且氣味惡臭，嚴(yán)重污染大氣，危害人體健康�，F(xiàn)有軸承生產(chǎn)污水中硫化物的測定一般采用亞甲基藍(lán)分光光度法和碘量法。亞甲基藍(lán)分光光度法是目前測定硫化物的最常用的方法之一，一般采用酸化吹氣法來消除干擾，但該測試方法使用多種試劑，對環(huán)境污染嚴(yán)重，且測試步驟繁多，注意事項多，對檢測人員的技能要求高，同時容易引起測量誤差，測量準(zhǔn)確度不高，回收率也不好控制，測試時間長，不利于企業(yè)監(jiān)測生產(chǎn)污水中硫化物的排放。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明的目的是：針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提供一種軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，具有適用于多樣品寬范圍的硫化物的檢測，實用性強(qiáng)，所用試劑少，對環(huán)境無污染，操作簡單，測量準(zhǔn)確度高，對人員專業(yè)技能要求低。

　　為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：一種軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，包括如下步驟：

　　a、建立硫元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，取硫元素濃度一定的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，采用逐級稀釋的方法配制系列硫元素濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將各硫元素濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在ICP-OES儀器上測定，以硫元素濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)制作硫元素標(biāo)準(zhǔn)曲線;

　　b、取等體積待測軸承生產(chǎn)污水水樣兩份， 分別作為試驗組和對照組;

　　c、在試驗組水樣中加入乙酸鋅固體，至試驗組水樣中硫離子完全沉淀;

　　d、對步驟c處理所得試驗組水樣以及步驟b中對照組水樣進(jìn)行離心處理至固液分離，分別取上各自的層清液作為提取液;

　　e、將步驟d中處理所得對照組水樣提取液以及試驗組水樣提取液在ICP-OES儀器上測定，從所述硫元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中查得對照組水樣提取液中硫元素的濃度為C1，以及試驗組水樣提取液中硫元素的濃度為C2，計算得到軸承生產(chǎn)廢水中硫化物濃度C(S2-) = C1- C2。

　　優(yōu)選的，檢測所用的硫元素特征譜線為180.7nm。

　　優(yōu)選的，所述步驟d中離心速度為大于等于4000r/min，離心時間至少為10min。

　　優(yōu)選的，所述ICP-OES儀器的工作參數(shù)為：射頻功率1000W，等離子氣流量13.0L/min，積分時間5s，積分方式：峰高法;霧化器流量：2.5L/min;蠕動泵轉(zhuǎn)速為20r/min，重復(fù)次數(shù)至少3次。

　　優(yōu)選的，所述步驟a中的標(biāo)準(zhǔn)儲備液是指硫元素濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液 。

　　優(yōu)選的，所述步驟a中系列硫元素濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液是指硫元素濃度為0.05mg/L 、0.1 mg/L.、0.2 mg/L、0.5 mg/L 、1.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　本發(fā)明的軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，硫化物檢測的下限是0.04mg/L，無檢測上限，特別適用于多樣品寬范圍的硫化物的檢測，具有很強(qiáng)的實用性;采用對硫元素沉淀，依靠離心法對水樣前處理，之后利用ICP-OES儀進(jìn)行檢測，引入藥品少，對環(huán)境污染少，操作簡便快速，不容易引起誤差，大大減少了測量誤差，對操作人員的技能要求降低，重復(fù)性好，適用批量檢測;而且該方法可避免其它元素的基體干擾，測量準(zhǔn)確度高。其中選擇的測量用硫元素的特征譜線干擾少，進(jìn)一步提高測量的準(zhǔn)確性。