公布日：2022.05.06
申請(qǐng)日：2022.03.01
分類(lèi)號(hào)：C02F11/00(2006.01)I;C02F11/123(2019.01)I;C02F11/127(2019.01)I;C10G1/04(2006.01)I
摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種梯級(jí)萃取處理含油污泥的方法，包括如下步驟：步驟1：對(duì)含油污泥進(jìn)行一級(jí)乳化‑萃取；步驟2：對(duì)一級(jí)乳化‑萃取的含油污泥進(jìn)行二級(jí)乳化‑萃�。徊襟E3：對(duì)二級(jí)乳化‑萃取的含油污泥進(jìn)行三級(jí)超臨界萃��；步驟4：對(duì)油層進(jìn)行無(wú)害化處理。本發(fā)明采用聯(lián)合萃取技術(shù)，對(duì)油泥進(jìn)行深度萃取，處理后油泥能達(dá)到《農(nóng)用污泥污染物控制標(biāo)準(zhǔn)》(GB4284‑2018)，處理效果好，同時(shí)成本低。
權(quán)利要求書(shū)
1.一種梯級(jí)萃取處理含油污泥的方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟1：對(duì)含油污泥進(jìn)行一級(jí)乳化-萃取；步驟2：對(duì)一級(jí)乳化-萃取的含油污泥進(jìn)行二級(jí)乳化-萃��；步驟3：對(duì)二級(jí)乳化-萃取的含油污泥進(jìn)行三級(jí)超臨界萃��；步驟4：對(duì)油層進(jìn)行無(wú)害化處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種梯級(jí)萃取處理含油污泥的方法，其特征在于，步驟1包括如下步驟：步驟1.1：加清水和油泥分離劑：按油泥：水體積比＝1：1在攪拌器中加入水，預(yù)熱到75-85℃，然后按含油污泥：油泥分離劑＝100：1-5.0比例加入油泥分離劑，攪拌溶解；步驟1.2：加油泥：在油泥分離劑溶液中逐量加入油泥，攪拌，使油泥充分分散在溶液中，呈泥漿狀；在45-65℃條件下200-500r/min攪拌保溫15-30min，使油泥中油充分乳化；在乳化油泥泥漿中加入冷水，并攪拌，使乳化層形成正交束溶液，當(dāng)乳白色乳化層明顯上升時(shí)停加冷水；步驟1.3：沉降分離油、泥漿：第一萃取器開(kāi)啟慢速攪拌檔，將混合油泥液沿壁加料管勻速放入，按油泥：破乳劑質(zhì)量比＝100：0.5加入破乳劑，攪拌5-10min后靜止自然沉降，乳化層向上分層，浮在水層上表面，泥漿沉淀在水層底部，水層處于兩層之間，加冷水使得收油層溢出，收集油層進(jìn)入油層儲(chǔ)罐，泥漿層從底部放料口放出，水層進(jìn)系統(tǒng)循環(huán)使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種梯級(jí)萃取處理含油污泥的方法，其特征在于，步驟2包括如下步驟：步驟2.1：含油污泥預(yù)處理：按含油污泥：油泥分離劑質(zhì)量比＝100：0.5-2.5，向一次萃取后下層泥漿輸送管道中加入油泥分離劑，入污泥切割機(jī)，對(duì)漿體進(jìn)行高速切割；加入清水，將泥漿輸入均質(zhì)機(jī)加熱至60-70℃進(jìn)行均質(zhì)10-15min；步驟2.2：三相分離：將上述含油污泥、油泥分離劑所形成的泥漿中按1％質(zhì)量比加入破乳劑，輸入三相臥式螺旋離心分離機(jī)，在2800-3000r/min轉(zhuǎn)速下進(jìn)行固油水三相分離，分離出來(lái)的水層進(jìn)系統(tǒng)循環(huán)使用，油層進(jìn)入油層儲(chǔ)罐；步驟2.3：油泥深度脫水：將三相臥式螺旋離心分離機(jī)分離出來(lái)的固相送入帶式壓濾機(jī)，將污泥的含水率控制在≦45％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種梯級(jí)萃取處理含油污泥的方法，其特征在于，步驟3包括如下步驟：步驟3.1：含油污泥的超級(jí)萃取：將含油油泥裝入污泥強(qiáng)化SFB分離處理設(shè)備的反應(yīng)罐中，上下密封，注入CO2液體，用注射泵加入夾帶劑，其量控制在3.5-4.5％，調(diào)節(jié)溫度為30-35℃，壓力為30-35Mpa，同時(shí)加壓攪拌80-90min，待油泥中所含油全部溶入CO2溶液中，進(jìn)入下一工序；步驟3.2：固液分離：沉淀后抽取混合液剩下泥渣進(jìn)入下一位置，將泥土排放處理，減壓出料；步驟3.3：氣液分離：抽出的混合液體經(jīng)減壓后將CO2回收循環(huán)使用，氣液分離后，剩下的就是油污，將其分液后得油層，集中排入油層儲(chǔ)槽。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種梯級(jí)萃取處理含油污泥的方法，其特征在于，步驟4包含如下步驟：步驟4.1：油層凈化處理：將油層儲(chǔ)槽中油層進(jìn)行靜置分離，底部沉降污泥和水層返回步驟1循環(huán)處理，收集油層得到清油；步驟4.2：無(wú)害化處理：用粉碎后的煤粉與清油按質(zhì)量比2:1進(jìn)行混合，對(duì)清油進(jìn)行吸附后送最近的水泥廠或發(fā)電廠進(jìn)行焚燒處理。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種梯級(jí)萃取處理含油污泥的方法，其特征在于，步驟1、步驟2中所述油泥分離劑包括：土壤分散劑、油污分離劑、調(diào)整劑、掩散劑、抗泡沫劑、助溶劑和增溶劑，質(zhì)量比例如下：
表一油泥分離劑配方
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種梯級(jí)萃取處理含油污泥的方法，其特征在于，步驟1、步驟2中所述破乳劑包括：硫酸鐵：硫酸鋁：硫酸鈣質(zhì)量比＝3：5：2。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種梯級(jí)萃取處理含油污泥的方法，其特征在于，步驟3中所述夾帶劑包括：乙醇：丙酮：乙酸乙酯質(zhì)量比30：35：35。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種梯級(jí)乳化-超臨界聯(lián)合萃取含油污泥方法，采用聯(lián)合萃取技術(shù)，對(duì)油泥進(jìn)行深度萃取，處理后油泥能達(dá)到《農(nóng)用污泥污染物控制標(biāo)準(zhǔn)》(GB4284-2018)，處理效果好，同時(shí)成本低。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種梯級(jí)萃取處理含油污泥的方法，包括如下步驟：
步驟1：對(duì)含油污泥進(jìn)行一級(jí)乳化-萃取，具體步驟如下：
a、加清水和油泥分離劑：按油泥：水體積比＝1：1在攪拌器中加入水，預(yù)熱到75-85℃，然后按含油污泥：油泥分離劑＝100：1-5.0比例加入油泥分離劑，慢速攪拌溶解；
b、加油泥：在油泥分離劑溶液中逐量加入油泥，高速攪拌，使油泥充分分散在溶液中，呈泥漿狀；在45-65℃條件下200-500r/min攪拌保溫15-30min，使油泥中油充分乳化；在乳化油泥泥漿中加入一定體積冷水，并攪拌，使乳化層形成正交束溶液，當(dāng)乳白色乳化層明顯上升時(shí)停加冷水；
c、沉降分離油、泥漿：第一萃取器開(kāi)啟慢速攪拌檔，將混合油泥液沿壁加料管勻速放入，按油泥：破乳劑質(zhì)量比＝100：0.5加入破乳劑，攪拌5-10min后靜止自然沉降，乳化層向上分層，浮在水層上表面，泥漿沉淀在水層底部，水層處于兩層之間，加冷水使得收油層溢出，收集油層進(jìn)入油層儲(chǔ)罐，泥漿層從底部放料口放出，水層進(jìn)系統(tǒng)循環(huán)使用。
步驟2：對(duì)一級(jí)乳化-萃取的含油污泥進(jìn)行二級(jí)乳化-萃取，具體步驟如下：
a、含油污泥預(yù)處理：按含油污泥：油泥分離劑質(zhì)量比＝100：0.5-2.5，向一次萃取后下層泥漿輸送管道中加入油泥分離劑，入污泥切割機(jī)，對(duì)漿體進(jìn)行高速切割。加入適量清水，將泥漿輸入均質(zhì)機(jī)加熱至60-70℃進(jìn)行均質(zhì)10-15min；
b、三相分離：將上述含油污泥、油泥分離劑所形成的泥漿中按1％質(zhì)量比加入破乳劑，輸入三相臥式螺旋離心分離機(jī)，在2800-3000r/min轉(zhuǎn)速下進(jìn)行固油水三相分離，分離出來(lái)的水層進(jìn)系統(tǒng)循環(huán)使用，油層進(jìn)入油層儲(chǔ)罐；
c、油泥深度脫水：將三相臥式螺旋離心分離機(jī)分離出來(lái)的固相送入帶式壓濾機(jī)，將污泥的含水率控制在≦45％。
步驟3：對(duì)二級(jí)乳化-萃取的含油污泥進(jìn)行三級(jí)超臨界萃取，具體步驟如下：
a、含油污泥的超級(jí)萃�。簩⒑陀湍嘌b入污泥強(qiáng)化SFB分離處理設(shè)備的反應(yīng)罐中，上下密封，注入CO2液體，用注射泵加入夾帶劑，其量控制在3.5-4.5％(mol)，調(diào)節(jié)溫度為30-35℃，壓力為30-35Mpa，同時(shí)加壓攪拌80-90min，待油泥中所含油全部溶入CO2溶液中，進(jìn)入下一工序；
b、固液分離：沉淀后抽取混合液剩下泥渣進(jìn)入下一位置，將泥土排放處理，減壓出料；
c、氣液分離：抽出的混合液體經(jīng)減壓后將CO2回收循環(huán)使用，氣液分離后，剩下的就是油污，將其分液后得油層，集中排入油層儲(chǔ)槽。
步驟4：對(duì)油層進(jìn)行無(wú)害化處理，具體步驟如下：
a、油層凈化處理：將油層儲(chǔ)槽中油層進(jìn)行靜置分離，底部沉降污泥和水層返回步驟1循環(huán)處理，收集油層得到清油；
b：無(wú)害化處理：用粉碎后的煤粉與清油按質(zhì)量比2:1進(jìn)行混合，對(duì)清油進(jìn)行吸附后送最近的水泥廠或發(fā)電廠進(jìn)行焚燒處理。
優(yōu)選的，步驟1、步驟2中所述油泥分離劑包括：土壤分散劑、油污分離劑、調(diào)整劑、掩散劑、抗泡沫劑、助溶劑和增溶劑；各功能成分表如下：
表一油泥分離劑配方
優(yōu)選的，步驟1、步驟2中所述破乳劑包括：硫酸鐵：硫酸鋁：硫酸鈣質(zhì)量比＝3：5：2。
優(yōu)選的，步驟3中所述含油污泥夾帶劑包括：乙醇：丙酮：乙酸乙酯質(zhì)量比30：35：35。
本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明中的梯級(jí)萃取，采用專(zhuān)用油泥分離劑用水洗進(jìn)行一級(jí)萃取，先初步除油，二級(jí)萃取進(jìn)一步萃取一級(jí)萃取后的油泥。該專(zhuān)用油泥分離劑是自主研發(fā)的一種高效分離劑，對(duì)土壤和水體環(huán)境不產(chǎn)生二次污染，為環(huán)保型洗滌劑。具有如下功能：具備良好的潤(rùn)濕性、滲透性、分散性、增溶性等性能；能快速改性油泥，提高油泥脫油、脫水效率；分離劑本身無(wú)污染，易保存，原料易獲��；耐候性強(qiáng)，20-70℃均能發(fā)揮優(yōu)越的油、泥分離功能；添加量少，增容量小，體積增容不大于1.5％。
三級(jí)萃取采用超臨界CO2流體配合夾帶劑對(duì)二級(jí)萃取后的油泥進(jìn)行深度萃取，屬于自主研發(fā)的深度脫油設(shè)備，設(shè)備采用鋼制結(jié)構(gòu)，可承受高的萃取壓力、耐腐蝕。工作時(shí)，利用超臨界流體具有類(lèi)似氣體的擴(kuò)散性、液體的溶解能力，同時(shí)兼具低黏度，低表面張力的特性，將油泥中殘留的油萃取出來(lái)，同時(shí)也可將有機(jī)溶劑萃取過(guò)程中殘留的有機(jī)溶劑萃取出來(lái)，防止有機(jī)溶劑的二次污染。工作開(kāi)始前，將有機(jī)溶劑萃取完的油泥直接裝入料筒，通過(guò)高壓柱塞泵將液態(tài)CO2和夾帶劑輸送到萃取釜，升壓至所需的萃取壓力，同時(shí)通過(guò)對(duì)萃取釜加熱至所需溫度，萃取開(kāi)始。被CO2萃取出來(lái)的油通過(guò)恒溫降壓的方式在分離釜中析出，CO2循環(huán)使用，可在較短的時(shí)間將油泥萃取完全。
設(shè)備自動(dòng)化程度高：采用專(zhuān)用攪拌裝置，將添加的油泥分離劑、水、有機(jī)溶劑萃取劑與油泥充分接觸，連續(xù)混合作業(yè)。采用污泥切割機(jī)，大大降低了后系統(tǒng)設(shè)備意外抱死。采用三相臥螺機(jī)進(jìn)行分離，分離效果好，效率高。采用帶式壓濾機(jī)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)過(guò)濾，日處理量大，能日處理60噸油泥；油泥脫油率高：連續(xù)作業(yè)、礦物油含量≤0.3％，單次運(yùn)行時(shí)間為3h；萃取設(shè)備能耗小：一級(jí)萃取、二級(jí)萃取均可在常溫下進(jìn)行，三級(jí)萃取設(shè)備萃取溫度也低于70℃；分離、萃取藥劑效果好：經(jīng)處理后的油泥脫油、脫水性好、單次運(yùn)行時(shí)間為3h含水率≤10％；深度脫油的油泥，無(wú)有機(jī)溶劑二次污染，滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求；處置成本性?xún)r(jià)比高：相比現(xiàn)有的油泥處理技術(shù)工藝，油泥處理后體積可減小40％-60％，處置成本可降低1/3-1/2。
（發(fā)明人：張情亞;李康軍;周維龍;高學(xué)振;郭寶蔓;洪鑫;雷文杰）
