申請(qǐng)日2015.08.26
公開(kāi)(公告)日2017.03.08
IPC分類(lèi)號(hào)G01N30/88; G01N30/06
摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種污水中多氯聯(lián)苯含量的檢測(cè)方法，由配置多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品前處理、對(duì)測(cè)試溶液進(jìn)行檢測(cè)并計(jì)算樣品中多氯聯(lián)苯的濃度四個(gè)步驟組成。本發(fā)明的方法檢測(cè)污水中多氯聯(lián)苯的含量，準(zhǔn)確方便、快速有效，能夠準(zhǔn)確的進(jìn)行定量分析。由此可見(jiàn)，本發(fā)明的方法，為污水中多氯聯(lián)苯含量的檢測(cè)，提供了一種可靠的便于實(shí)施的依據(jù)，能夠滿(mǎn)足研究和生產(chǎn)需要。
權(quán)利要求書(shū)
1.一種污水中多氯聯(lián)苯含量的檢測(cè)方法，由配置多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品前處理、對(duì)測(cè)試溶液進(jìn)行檢測(cè)并計(jì)算樣品中多氯聯(lián)苯的濃度四個(gè)步驟組成，其特征在于，具體步驟如下：
1)配置多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液：用四氫呋喃對(duì)多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋?zhuān)苽涞玫?-10個(gè)不同濃度的多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液;
2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：對(duì)步驟1)所述的3-10個(gè)不同濃度的多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行高效液相色譜儀分析，計(jì)算機(jī)根據(jù)繪制的色譜圖計(jì)算出峰面積，并得到多氯聯(lián)苯濃度與檢測(cè)結(jié)果即峰面積之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中，檢測(cè)時(shí)色譜條件如下：
色譜柱：C18，250mm×4.6mm，粒徑5μm;
柱溫：30℃;
流動(dòng)相：pH3.0的辛烷基磺酸鈉緩沖液+四氫呋喃;
流速：1.2ml/min;
進(jìn)樣量：2μL;
pH3.0的辛烷基磺酸鈉緩沖液和四氫呋喃的體積比為5:2，pH3.0的辛烷基磺酸鈉緩沖液的配制方法為稱(chēng)取3.64g辛磺酸鈉，溶于600ml二次蒸餾水中，加入10ml甲酸，再用二乙胺調(diào)至pH=3.0;
3)樣品前處理：
a.振蕩法提�。悍Q(chēng)取15-20ml樣品于錐形瓶中，加入0.5mol/L鹽酸12-15ml和1-5ml甲醇，搖勻，浸泡并振蕩5-6h，過(guò)濾，并將濾液裝入分液漏斗中，殘?jiān)糠衷偌?-5ml甲醇振蕩2-3h，過(guò)濾，合并濾液到分液漏斗中;濾液中加入質(zhì)量濃度為8-10%的NaCl水溶液50-60ml、石油醚50-60ml，振搖后靜置分層;下層水相放入另一分液漏斗，有機(jī)相用質(zhì)量濃度為8-10%的NaCl水溶液反萃取一次，棄去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用無(wú)水硫酸鈉脫水，過(guò)濾于圓底燒瓶中，濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮至干;
b.凈化：取SPE-C18柱，用15-20ml甲醇預(yù)淋脫活，頂干，再用25-30ml去離子水淋洗，頂干;樣品用12-15ml體積比為6:1-2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次轉(zhuǎn)入柱內(nèi)，淋洗液棄去，再用18-22ml體積比為1-2:6的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，濃縮至干，用四氫呋喃定容至1ml,得到樣品溶液;
4)對(duì)測(cè)試溶液進(jìn)行檢測(cè)并計(jì)算樣品中多氯聯(lián)苯的濃度：吸取2μL步驟3)所述的樣品溶液作為測(cè)試溶液進(jìn)行高效液相色譜儀分析，如果樣品溶液的多氯聯(lián)苯離子濃度過(guò)高，以適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)進(jìn)行稀釋?zhuān)?jì)算機(jī)根據(jù)繪制的色譜圖計(jì)算出測(cè)試溶液的峰面積，并通過(guò)步驟2)所述的多氯聯(lián)苯濃度與峰面積之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出測(cè)試溶液的多氯聯(lián)苯溶度，其中，測(cè)試溶液檢測(cè)時(shí)的色譜條件和步驟2)所述的色譜條件相同，按以下公式計(jì)算樣品中多氯聯(lián)苯的濃度：
式中：
C樣—樣品中多氯聯(lián)苯的濃度，單位為mg/kg;
C測(cè)—測(cè)試溶液中多氯聯(lián)苯的濃度，單位為mg/L;
V—樣品溶液的體積，單位為ml;
m0—水的取樣量，單位為g。
說(shuō)明書(shū)
一種污水中多氯聯(lián)苯含量的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種檢測(cè)方法，具體是一種污水中多氯聯(lián)苯含量的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)
英文名稱(chēng)：Polychlorinated biphenyls;Polychlorodiphenyls別名：氯化聯(lián)苯;PCBs按氯原子數(shù)或氯的百分含量分別加以標(biāo)號(hào)，我國(guó)習(xí)慣上按聯(lián)苯上被氯取代的個(gè)數(shù)(不論其取代位置)將PCB分為三氯聯(lián)苯(PCB3)、四氯聯(lián)苯(PCB4)、五氯聯(lián)苯(PCB5)、六氯聯(lián)苯(PCB6)、七氯聯(lián)苯(PCB7)、八氯聯(lián)苯(PCB8)、九氯聯(lián)苯(PCB9)、十氯聯(lián)苯(PCB10)。多氯聯(lián)苯屬于致癌物質(zhì)，容易累積在脂肪組織，造成腦部、皮膚及內(nèi)臟的疾病，并影響神經(jīng)、生殖及免疫系統(tǒng)。
多氯聯(lián)苯極難溶于水而易溶于脂肪和有機(jī)溶劑，并且極難分解,因而能夠在生物體脂肪中大量富集。1968年日本曾發(fā)生因PCB污染米糠油而造成的有名的公害病：“油癥”。1973年以后各國(guó)陸續(xù)開(kāi)始減少或停止生產(chǎn)。PCB的基本結(jié)構(gòu)為：聯(lián)苯苯環(huán)上有10個(gè)氫原子，按氫原子被氯原子取代的數(shù)目不同,形成一氯化物、二氯化物……十氯化物,它們各有若干個(gè)異構(gòu)體。理論上一氯化物有3個(gè)異構(gòu)物,二氯化物有12個(gè),三氯化物有21個(gè)。PCB的全部異構(gòu)物總共有210種，已確定結(jié)構(gòu)的有102種。工業(yè)用PCB的商品名稱(chēng)：日本稱(chēng)為Kane chlor(KC),美國(guó)稱(chēng)為Aroclor(AR)，德意志聯(lián)邦共和國(guó)稱(chēng)為Clophen,法國(guó)稱(chēng)為Phenochlor，蘇聯(lián)稱(chēng)為Sovols等等。各種產(chǎn)品又按所含氯原子數(shù)分別加以標(biāo)號(hào):中國(guó)習(xí)慣稱(chēng)為三氯聯(lián)苯的產(chǎn)品,日本標(biāo)為KC-300，美國(guó)標(biāo)為AR-1242;中國(guó)稱(chēng)為五氯聯(lián)苯的產(chǎn)品,日本標(biāo)為KC-500，美國(guó)標(biāo)為AR-1254。這些產(chǎn)品均為混合物,如四氯聯(lián)苯中夾雜有相當(dāng)數(shù)量的三氯化物和五氯化物，以及少量六氯化物。
多氯聯(lián)苯在污水中的殘留問(wèn)題也越來(lái)越引起人們的重視，目前已開(kāi)展了多氯聯(lián)苯在污水中殘留量檢測(cè)的研究，但檢測(cè)的準(zhǔn)確度和精確度不高，為我們的環(huán)境安全帶來(lái)了隱患。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種污水中多氯聯(lián)苯含量的檢測(cè)方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種污水中多氯聯(lián)苯含量的檢測(cè)方法，由配置多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品前處理、對(duì)測(cè)試溶液進(jìn)行檢測(cè)并計(jì)算樣品中多氯聯(lián)苯的濃度四個(gè)步驟組成，具體步驟如下：
1)配置多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液：用四氫呋喃對(duì)多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋?zhuān)苽涞玫?-10個(gè)不同濃度的多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液;
2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：對(duì)步驟1)所述的3-10個(gè)不同濃度的多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行高效液相色譜儀分析，計(jì)算機(jī)根據(jù)繪制的色譜圖計(jì)算出峰面積，并得到多氯聯(lián)苯濃度與檢測(cè)結(jié)果即峰面積之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中，檢測(cè)時(shí)色譜條件如下：
色譜柱：C18，250mm×4.6mm，粒徑5μm;
柱溫：30℃;
流動(dòng)相：pH3.0的辛烷基磺酸鈉緩沖液+四氫呋喃;
流速：1.2ml/min;
進(jìn)樣量：2μL;
pH3.0的辛烷基磺酸鈉緩沖液和四氫呋喃的體積比為5:2，pH3.0的辛烷基磺酸鈉緩沖液的配制方法為稱(chēng)取3.64g辛磺酸鈉，溶于600ml二次蒸餾水中，加入10ml甲酸，再用二乙胺調(diào)至pH=3.0;
3)樣品前處理：
a.振蕩法提�。悍Q(chēng)取15-20ml樣品于錐形瓶中，加入0.5mol/L鹽酸12-15ml和1-5ml甲醇，搖勻，浸泡并振蕩5-6h，過(guò)濾，并將濾液裝入分液漏斗中，殘?jiān)糠衷偌?-5ml甲醇振蕩2-3h，過(guò)濾，合并濾液到分液漏斗中;濾液中加入質(zhì)量濃度為8-10%的NaCl水溶液50-60ml、石油醚50-60ml，振搖后靜置分層;下層水相放入另一分液漏斗，有機(jī)相用質(zhì)量濃度為8-10%的NaCl水溶液反萃取一次，棄去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用無(wú)水硫酸鈉脫水，過(guò)濾于圓底燒瓶中，濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮至干;
b.凈化：取SPE-C18柱，用15-20ml甲醇預(yù)淋脫活，頂干，再用25-30ml去離子水淋洗，頂干;樣品用12-15ml體積比為6:1-2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次轉(zhuǎn)入柱內(nèi)，淋洗液棄去，再用18-22ml體積比為1-2:6的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，濃縮至干，用四氫呋喃定容至1ml,得到樣品溶液;
4)對(duì)測(cè)試溶液進(jìn)行檢測(cè)并計(jì)算樣品中多氯聯(lián)苯的濃度：吸取2μL步驟3)所述的樣品溶液作為測(cè)試溶液進(jìn)行高效液相色譜儀分析，如果樣品溶液的多氯聯(lián)苯離子濃度過(guò)高，以適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)進(jìn)行稀釋?zhuān)?jì)算機(jī)根據(jù)繪制的色譜圖計(jì)算出測(cè)試溶液的峰面積，并通過(guò)步驟2)所述的多氯聯(lián)苯濃度與峰面積之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出測(cè)試溶液的多氯聯(lián)苯溶度，其中，測(cè)試溶液檢測(cè)時(shí)的色譜條件和步驟2)所述的色譜條件相同，按以下公式計(jì)算樣品中多氯聯(lián)苯的濃度：
式中：
C樣—樣品中多氯聯(lián)苯的濃度，單位為mg/kg;
C測(cè)—測(cè)試溶液中多氯聯(lián)苯的濃度，單位為mg/L;
V—樣品溶液的體積，單位為ml;
m0—水的取樣量，單位為g。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明的方法檢測(cè)污水中多氯聯(lián)苯的含量，準(zhǔn)確方便、快速有效，能夠準(zhǔn)確的進(jìn)行定量分析。由此可見(jiàn)，本發(fā)明的方法，為污水中多氯聯(lián)苯含量的檢測(cè)，提供了一種可靠的便于實(shí)施的依據(jù)，能夠滿(mǎn)足研究和生產(chǎn)需要。
