公布日：2023.02.03
申請(qǐng)日：2022.10.31
分類號(hào)：C08F220/60(2006.01)I;C08F220/34(2006.01)I;C08F220/56(2006.01)I;C08F2/18(2006.01)I;C02F11/147(2019.01)I
摘要
本發(fā)明提供了一種陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑的制備方法,包括：S1：水相制備：將丙烯酰胺固體用水溶解，加入陽(yáng)離子型酯類聚合單體、陽(yáng)離子型酰胺類聚合單體，在40-45℃下混合得到水溶液；準(zhǔn)備引發(fā)劑加入到上述單體水溶液混合均勻，制備得到水相；油相制備：在反應(yīng)容器中，加入表面活性劑山梨糖醇酐單硬脂酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，以及環(huán)己烷和/或甲基環(huán)己烷，制備出油相；S2：聚合反應(yīng)以及S3：后處理：反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)品濾干，在烘箱中干燥，得到陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑。本發(fā)明具有制備方法安全、簡(jiǎn)單、成本低廉以及儲(chǔ)存、運(yùn)輸方便，降解過(guò)程中不產(chǎn)生丙烯酰胺，不造成二次污染的優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求書
1.一種陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：S1：水相制備：將丙烯酰胺固體用水溶解，加入陽(yáng)離子型酯類聚合單體、陽(yáng)離子型酰胺類聚合單體，在40-45℃下混合得到水溶液；準(zhǔn)備引發(fā)劑加入到上述單體水溶液混合均勻，制備得到水相；所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨、2,2’-偶氮二異丁基醚二鹽酸鹽以及偶氮二異丙基咪唑啉鹽酸鹽中的一種或多種；油相制備：在裝有攪拌器、冷凝管和氮?dú)鈱?dǎo)管的反應(yīng)容器中，加入表面活性劑山梨糖醇酐單硬脂酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，以及體積是所述水相體積的1-3倍的環(huán)己烷和/或甲基環(huán)己烷，制備出油相；S2：聚合反應(yīng)：將所述步驟S1得到的所述水相和所述油相分別進(jìn)行氮?dú)獬酰⒃诘獨(dú)獗Ｗo(hù)下，將油相溫度升到40-45℃，接著利用注射泵將水相以1-10mL/min的速度滴入到油相中，并對(duì)液體進(jìn)行攪拌，水相加完之后再在40-45℃的溫度下保溫0.5-1h，然后升溫至60-70℃，并在此溫度下保溫2-4h,最后升溫至75-80℃繼續(xù)反應(yīng)0.5-1h，反應(yīng)結(jié)束；S3：后處理：反應(yīng)結(jié)束后，采用布氏漏斗將產(chǎn)品濾干，在60-65℃熱風(fēng)烘箱中干燥，得到陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，所述陽(yáng)離子型酰胺類聚合單體為三甲基氯化銨或(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化銨；所述陽(yáng)離子型酯類聚合單體為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑的制備方法，其特征在于：所述陽(yáng)離子型酰胺類聚合單體為三甲基氯化銨，所述陽(yáng)離子型酯類聚合單體為丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨時(shí)，所述制備方法的反應(yīng)過(guò)程如下：
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑的制備方法，其特征在于：所述陽(yáng)離子型酰胺類聚合單體與所述陽(yáng)離子型酯類聚合單體的重量比為(5-95)：(95-5)，且所述的陽(yáng)離子型酰胺類聚合單體以及所述陽(yáng)離子型酯類單體在所述水溶液中的總?cè)芏葹?/span>1-5g/ml，所述引發(fā)劑的質(zhì)量為所述陽(yáng)離子型酰胺類聚合單體、所述陽(yáng)離子型酯類聚合單體總質(zhì)量的0.5％-2％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑的制備方法，其特征在于：有機(jī)溶劑為水性分散劑體積的1～3倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，所述山梨糖醇酐單硬脂酸酯與所述失水山梨糖醇脂肪酸酯的重量比為(1-4)：(4-1)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為100-600r/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中，在得到所述污泥脫水劑后，還包括：將反應(yīng)剩余的溶液通過(guò)分液得到水相和油相，重新利用步驟S2中。
9.一種陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑，其特征在于，所述污泥脫水劑通過(guò)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述制備方法制備而得。
10.一種陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑的應(yīng)用，其特征在于，包括將權(quán)利要求9所述陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑應(yīng)用至工業(yè)污泥的脫水中。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的其中一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑，以解決常規(guī)方法制備得到的污泥脫水劑污泥脫水性能一般，且容易造成二次污染的問(wèn)題，提供一種步驟簡(jiǎn)單、成本較低的制備方法。
為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑的制備方法，包括以下步驟：
S1：水相制備：將丙烯酰胺固體用水溶解，加入陽(yáng)離子型酯類聚合單體、陽(yáng)離子型酰胺類聚合單體，在40-45℃下混合得到水溶液；準(zhǔn)備引發(fā)劑加入到上述單體水溶液混合均勻，制備得到水相；所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨、2,2’-偶氮二異丁基醚二鹽酸鹽以及偶氮二異丙基咪唑啉鹽酸鹽中的一種或多種；
油相制備：在裝有攪拌器、冷凝管和氮?dú)鈱?dǎo)管的反應(yīng)容器中，加入表面活性劑山梨糖醇酐單硬脂酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，以及體積是所述水相體積的1-3倍的環(huán)己烷和/或甲基環(huán)己烷，制備出油相；
S2：聚合反應(yīng)：將所述步驟S1得到的所述水相和所述油相分別進(jìn)行氮?dú)獬�，并在氮�(dú)獗Ｗo(hù)下，將油相溫度升到40-45℃，接著利用注射泵將水相以1-10mL/min的速度滴入到油相中，并對(duì)液體進(jìn)行攪拌，水相加完之后再在40-45℃的溫度下保溫0.5-1h，然后升溫至60-70℃，并在此溫度下保溫2-4h,最后升溫至75-80℃繼續(xù)反應(yīng)0.5-1h，反應(yīng)結(jié)束；
S3：后處理：反應(yīng)結(jié)束后，采用布氏漏斗將產(chǎn)品濾干，在60-65℃熱風(fēng)烘箱中干燥，得到陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑。
作為優(yōu)選的方案，所述步驟S1中，所述陽(yáng)離子型酰胺類聚合單體為
三甲基氯化銨或(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化銨；所述陽(yáng)離子型酯類聚合單體為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨。
作為優(yōu)選的方案，所述陽(yáng)離子型酰胺類聚合單體為
三甲基氯化銨，所述陽(yáng)離子型酯類聚合單體為丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨時(shí)，所述制備方法的反應(yīng)過(guò)程如下：
作為優(yōu)選的方案，所述陽(yáng)離子型酰胺類聚合單體與所述陽(yáng)離子型酯類聚合單體的重量比為(5-95)：(95-5)，且所述的陽(yáng)離子型酰胺類聚合單體以及所述陽(yáng)離子型酯類單體在所述水溶液中的總?cè)芏葹?/span>1-5g/ml，所述引發(fā)劑的質(zhì)量為所述陽(yáng)離子型酰胺類聚合單體、所述陽(yáng)離子型酯類聚合單體總質(zhì)量的0.5％-2％。
作為優(yōu)選的方案，有機(jī)溶劑為水性分散劑體積的1～3倍。
作為優(yōu)選的方案，所述步驟S1中，所述山梨糖醇酐單硬脂酸酯與所述失水山梨糖醇脂肪酸酯的重量比為(1-4)：(4-1)。
作為優(yōu)選的方案，所述步驟S2中，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為100-600r/min。
作為優(yōu)選的方案，在得到所述污泥脫水劑后，還包括：將反應(yīng)剩余的溶液通過(guò)分液得到水相和油相，重新利用步驟S2中。
本發(fā)明的制備方法采用油包水的反相懸浮聚合，采用多步升溫控制聚合速度，重要的控制步驟包括將不同類型引發(fā)劑放置在不同的反應(yīng)相中，確保引發(fā)劑的最大程度的分散；將體系的初始溫度置于40-45℃，并控制引發(fā)劑的用量和溫度，同時(shí)控制好油包水反相懸浮聚合的聚合體積，極大的提高了復(fù)合引發(fā)劑的協(xié)調(diào)效應(yīng)。
本發(fā)明要解決的其中一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是，提供通過(guò)上述方法制備得到的污泥脫水劑，且所述污泥脫水劑具備較好對(duì)的脫水性能，不會(huì)造成二次污染。
為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑，所述污泥脫水劑上述任一項(xiàng)制備方法制備而得。
本發(fā)明要解決的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是，提供上述陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑的應(yīng)用，以解決常規(guī)污泥脫水劑在應(yīng)用至污泥、污水中時(shí)易造成二次污染，且脫水性能一般的問(wèn)題。
為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑的應(yīng)用，包括將所述陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑應(yīng)用至工業(yè)污泥的脫水中。
本發(fā)明為了解決上述問(wèn)題，利用反向懸浮聚合法，以酯類陽(yáng)離子型聚合單體以及酰胺類陽(yáng)離子型聚合單體為主要原料制備了陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑，通過(guò)精確調(diào)控單體在聚合過(guò)程中的反應(yīng)微環(huán)境腔，從而有效調(diào)控該型陽(yáng)離子型聚電解質(zhì)的分子量與聚合方式，達(dá)到控制該型陽(yáng)離子聚電解質(zhì)型污泥脫水劑產(chǎn)品的物理形態(tài)，得到易于分散的直徑在0.8-1.5mm的微珠狀的陽(yáng)離子型聚電解質(zhì)產(chǎn)品。該類微珠狀陽(yáng)離子型聚電解質(zhì)杜絕了遇水團(tuán)聚的現(xiàn)象，可大大的增加其在水中的溶解速度，同時(shí)解決了陽(yáng)離子聚電解質(zhì)采用傳統(tǒng)的水分散聚合工藝中，在膠塊造粒后的流化床干燥工段中，因?yàn)楦吆康年?yáng)離子基團(tuán)粒子粘聯(lián)而產(chǎn)生流化干燥床“死床”現(xiàn)象而導(dǎo)致的無(wú)法大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題，有益于大規(guī)模商業(yè)化的應(yīng)用。
（發(fā)明人：張虎寅;肖杰;孫世良;莊賢軍;王恒;吳樂(lè)先;吳恒山）
