公布日：2022.11.08
申請日：2022.08.10
分類號：C02F9/10(2006.01)I;C01B17/88(2006.01)I;C01B17/90(2006.01)I;C07C277/08(2006.01)I;C07C279/34(2006.01)I;C07D239/42(2006.01)I;
C02F101/10(2006.01)N;C02F101/38(2006.01)N;C02F103/36(2006.01)N
摘要
本發(fā)明涉及本發(fā)明涉及廢酸處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法；其特征在于首先將硝基胍酸性廢水進行預(yù)濃縮處理，所得預(yù)濃縮酸再經(jīng)過凈化處理除去其中的有機物，然后再經(jīng)過分段真空濃縮處理，根據(jù)用途不同得到不同濃度的目標(biāo)硫酸；最后采用該硫酸制備硝基胍下游產(chǎn)品，或者循環(huán)套用于硝基胍生產(chǎn)過程中去；通過此發(fā)明實現(xiàn)了硝基胍生產(chǎn)過程中酸性廢水的資源化利用，提高了其工業(yè)價值，降低了硝基胍及下游產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)成本，具有顯著的經(jīng)濟效益；另外杜絕了“三廢”的產(chǎn)生，消除了環(huán)境污染，有利于環(huán)境質(zhì)量的改善，是符合綠色化學(xué)發(fā)展方向的清潔生產(chǎn)工藝。
權(quán)利要求書
1.一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，其特征在于，將硝基胍酸性廢水進行預(yù)濃縮處理得到預(yù)濃縮酸，預(yù)濃縮酸再經(jīng)過凈化處理除去其中的有機物，然后再經(jīng)過分段真空濃縮處理，根據(jù)用途不同得到不同濃度的目標(biāo)硫酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，其特征在于，包括以下具體步驟：（1）預(yù)濃縮：在常壓條件下對硝基胍酸性廢水進行濃縮處理，得到含有硫酸胍的預(yù)濃縮酸；（2）凈化處理：預(yù)濃縮酸中加入3-(二甲基氨基)-2-甲�；╇妫诨亓鳁l件下進行反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)過降溫、過濾處理后，得到濾餅2-氨基嘧啶-5-腈粗品和凈化濾液；（3）分段真空濃縮：在真空條件下，對上述凈化濾液進行分段真空濃縮處理，得到質(zhì)量濃度為70%-95%的成品硫酸；（4）循環(huán)利用：將步驟（3）得到的成品硫酸用于硝酸胍生產(chǎn)及硝酸胍下游產(chǎn)品生產(chǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述預(yù)濃縮酸中硫酸質(zhì)量濃度為55%-65%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述反式3-(二甲基氨基)-2-甲�；╇媾c硫酸胍的摩爾比為2:1-2.5:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述反應(yīng)時間為1-3h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述降溫是指降至0-20℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述分段真空濃縮包括一段濃縮和二段濃縮，所述一段濃縮的條件是絕對壓力為9kpa-12kpa，溫度為100℃-110℃；二段濃縮的條件是絕對壓力為3kpa-4kpa，溫度為185℃-195℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，其特征在于，步驟（4）中，所述硝基胍下游產(chǎn)品包括咪唑烷和N-甲基硝基胍。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題，本發(fā)明公開了一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法。
為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：本發(fā)明提供一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，包括以下步驟：首先將硝基胍酸性廢水進行預(yù)濃縮處理得到預(yù)濃縮酸，預(yù)濃縮酸再經(jīng)過凈化處理除去其中的有機物，然后再經(jīng)過分段真空濃縮處理，根據(jù)用途不同得到不同濃度的目標(biāo)硫酸，所得目標(biāo)硫酸循環(huán)利用于硝基胍生產(chǎn)過程中，或硝基胍下游產(chǎn)品的制備，實現(xiàn)了硝基胍酸性廢水的資源化利用，符合清潔生產(chǎn)工藝要求。
具體地，一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，包括以下步驟：（1）預(yù)濃縮：在常壓條件下對硝基胍酸性廢水進行濃縮處理，濃縮過程中硝基胍和硝酸胍在熱的硫酸中是不穩(wěn)定的，很容易與硫酸反應(yīng)轉(zhuǎn)變成硫酸胍才能夠穩(wěn)定存在，最終得到含有硫酸胍的預(yù)濃縮酸；（2）凈化處理：預(yù)濃縮酸中加入3-(二甲基氨基)-2-甲�；╇�，在回流條件下進行反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)過降溫、過濾處理后，得到濾餅2-氨基嘧啶-5-腈粗品和凈化濾液；（3）分段真空濃縮：在真空條件下，對上述凈化濾液進行分段真空濃縮處理，得到硫酸質(zhì)量濃度為70%-95%的成品硫酸；（4）循環(huán)利用：硫酸質(zhì)量濃度為70%-72%的成品硫酸用于制備硝基胍下游產(chǎn)品，硫酸質(zhì)量濃度為93%-95%的成品硫酸循環(huán)套用到硝基胍生產(chǎn)過程中。
進一步地，步驟（1）中，所述預(yù)濃縮酸中硫酸質(zhì)量濃度在55%-65%之間；進一步地，步驟（2）中，所述反式3-(二甲基氨基)-2-甲�；╇媾c硫酸胍的摩爾比為2:1-2.5:1。
進一步地，步驟（2）中，所述反應(yīng)時間為1-3h。
進一步地，步驟（2）中，所述降溫是指降至0-20℃。
進一步地，步驟（3）中，所述分段真空濃縮包括一段濃縮和二段濃縮，所述一段濃縮的條件是絕對壓力為9kpa-12kpa，溫度為100℃-110℃；二段濃縮的條件是絕對壓力為3kpa-4kpa，溫度為185℃-195℃。
進一步地，步驟（4）中，所述硝基胍下游產(chǎn)品主要包括咪唑烷和N-甲基硝基胍。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：1）硝基胍酸性廢水中硫酸資源得以重復(fù)利用，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)約了資源，減少了環(huán)境污染。
2）凈化處理使得硝基胍酸性廢水中的硫酸胍轉(zhuǎn)化為新的產(chǎn)品，并從酸性廢水中得以分離，減少了資源浪費；同時還消除了酸在濃縮過程中存在的發(fā)泡現(xiàn)象。
3）不含硫酸胍的成品硫酸作用于下游產(chǎn)品或硝基胍循環(huán)過程中時，能夠有效避免副反應(yīng)的發(fā)生，且不會發(fā)生粘稠而引起的反應(yīng)不完全現(xiàn)象，其使用效果與新鮮硫酸無差異。
4）濃縮過程所產(chǎn)生的餾出水可作為工藝水回用到硝基胍生產(chǎn)過程中的水析單元，不產(chǎn)生新的“三廢”。
5）工藝簡單，操作方便，工藝過程綠色環(huán)保、安全可靠，屬于綠色清潔生產(chǎn)工藝。
（發(fā)明人：方林;王明松;周宇軒;伍駿;何育苗）
