公布日：2022.03.01
申請(qǐng)日：2021.12.06
分類號(hào)：C07D233/52(2006.01)I;C02F9/10(2006.01)I;C07C231/24(2006.01)I;C07C233/05(2006.01)I;C02F101/38(2006.01)N;C02F101/16(2006.01)N;
C02F103/36(2006.01)N
摘要
本發(fā)明提出了一種吡蟲啉廢水資源化回收利用的方法，所述吡蟲啉廢水資源化回收利用過程于塔釜中進(jìn)行，包括如下步驟：S1、電滲析脫鹽預(yù)處理吡蟲啉廢水獲取吡蟲啉淡鹽廢水；S2、兩級(jí)負(fù)壓蒸餾S1中所得吡蟲啉淡鹽廢水獲取含微量DMF的水以及DMF水溶液；S3、以溶劑溶解塔釜中雜質(zhì)及焦油后，固液分離獲取粗品咪唑烷以及溶劑母液；S4、水洗粗品咪唑烷后結(jié)晶，固液分離獲取水洗水以及精制咪唑烷；S5、收取塔釜中剩余部分移出系統(tǒng)作集中處理。本發(fā)明通過吡蟲啉工藝廢水在吡蟲啉后處理工藝中的循環(huán)套用，以及廢水中有效成分的回收利用，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)成本的節(jié)約，同時(shí)解決了高COD、高氨氮、難降解廢水難處理的問題，實(shí)現(xiàn)吡蟲啉工藝廢水零排放。
權(quán)利要求書
1.一種吡蟲啉廢水資源化回收利用的方法，其特征在于，所述吡蟲啉廢水資源化回收利用過程包括如下步驟：S1、電滲析脫鹽預(yù)處理吡蟲啉廢水獲取吡蟲啉淡鹽廢水；S2、兩級(jí)負(fù)壓蒸餾S1中所得吡蟲啉淡鹽廢水獲取含微量DMF的水以及DMF水溶液；S3、以溶劑溶解塔釜中雜質(zhì)及焦油后，固液分離獲取粗品咪唑烷以及溶劑母液；S4、水洗粗品咪唑烷后結(jié)晶，固液分離獲取水洗水以及精制咪唑烷；S5、收取塔釜中剩余部分移出系統(tǒng)作集中處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡蟲啉廢水資源化回收利用的方法，其特征在于，于所述兩級(jí)負(fù)壓蒸餾過程中，負(fù)壓為0.04-0.095MPa，蒸餾溫度不超過90℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的吡蟲啉廢水資源化回收利用的方法，其特征在于，于一級(jí)脫出水中DMF含量小于0.2％，直接回用至吡蟲啉后處理工序；所得DMF水溶液以精餾方式分離DMF和水，所得DMF回用于吡蟲啉合成工序，出水回用于吡蟲啉后處理工序。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的吡蟲啉廢水資源化回收利用的方法，其特征在于，所述精餾分離獲取的DMF含量大于99.5％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡蟲啉廢水資源化回收利用的方法，其特征在于，所述于S3中使用溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、氯仿、甲基乙基酮中一種或多種的組合，所述溶劑用量為蒸餾釜?dú)堎|(zhì)量的0.1-2倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的吡蟲啉廢水資源化回收利用的方法，其特征在于，于溶解過程中，升溫至35-75℃完成溶解過程，于溶解完成后進(jìn)行保溫，保溫時(shí)間為0.1-4h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的吡蟲啉廢水資源化回收利用的方法，其特征在于，于保溫結(jié)束后降溫至0-20℃以完成粗品咪唑烷及溶劑母液分離過程。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡蟲啉廢水資源化回收利用的方法，其特征在于，于S4中，所述水用量為粗品咪唑烷質(zhì)量的0.2-5倍，于水洗過程中，水洗溫度為40-90℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的吡蟲啉廢水資源化回收利用的方法，其特征在于，于水洗完成后進(jìn)行保溫，保溫時(shí)間為0.05-2h；于保溫結(jié)束后降溫至0-20℃完成咪唑烷結(jié)晶過程。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的吡蟲啉廢水資源化回收利用的方法，其特征在于，于所述咪唑烷結(jié)晶中咪唑烷含量大于97％。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提出了以一種吡蟲啉廢水資源化回收利用的方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)咪唑烷及DMF的資源化利用以及工藝廢水的零排放。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種吡蟲啉廢水資源化回收利用的方法，所述吡蟲啉廢水資源化回收利用過程于塔釜中進(jìn)行，包括如下步驟：
S1、電滲析脫鹽預(yù)處理吡蟲啉廢水獲取吡蟲啉淡鹽廢水；
S2、兩級(jí)負(fù)壓蒸餾S1中所得吡蟲啉淡鹽廢水獲取含微量DMF的水以及DMF水溶液；
S3、以溶劑溶解塔釜中雜質(zhì)及焦油后，固液分離獲取粗品咪唑烷以及溶劑母液；
S4、水洗粗品咪唑烷后結(jié)晶，固液分離獲取水洗水以及精制咪唑烷；
S5、收取塔釜中剩余部分移出系統(tǒng)作集中處理。
進(jìn)一步地，于所述兩級(jí)負(fù)壓蒸餾過程中，負(fù)壓為0.04-0.095MPa，蒸餾溫度不超過90℃。
進(jìn)一步地，于一級(jí)脫出水中DMF含量小于0.2％，直接回用至吡蟲啉后處理工序；所得DMF水溶液以精餾方式分離DMF和水，所得DMF回用于吡蟲啉合成工序，出水回用于吡蟲啉后處理工序。
進(jìn)一步地，所述精餾分離獲取的DMF含量大于99.5％。
進(jìn)一步地，所述于S3中使用溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、氯仿、甲基乙基酮中一種或多種的組合，所述溶劑用量為蒸餾釜?dú)堎|(zhì)量的0.1-2倍。
進(jìn)一步地，于溶解過程中，升溫至35-75℃完成溶解過程，于溶解完成后進(jìn)行保溫，保溫時(shí)間為0.1-4h。
進(jìn)一步地，于保溫結(jié)束后降溫至0-20℃以完成粗品咪唑烷及溶劑母液分離過程。
進(jìn)一步地，于S4中，所述水用量為粗品咪唑烷質(zhì)量的0.2-5倍，于水洗過程中，水洗溫度為40-90℃。
進(jìn)一步地，于水洗完成后進(jìn)行保溫，保溫時(shí)間為0.05-2h；于保溫結(jié)束后降溫至0-20℃完成咪唑烷結(jié)晶過程。
進(jìn)一步地，于所述咪唑烷結(jié)晶中咪唑烷含量大于97％。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果包括：
(1)實(shí)現(xiàn)了吡蟲啉廢水中有效成分咪唑烷、DMF等的資源化利用，咪唑烷回收率＞95％，回收咪唑烷含量＞97％；
(2)通過吡蟲啉工藝廢水在吡蟲啉后處理工藝中的循環(huán)套用，以及廢水中有效成分的回收利用，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)成本的節(jié)約，同時(shí)解決了高COD、高氨氮、難降解廢水難處理的問題，實(shí)現(xiàn)吡蟲啉工藝廢水零排放；
(3)通過溶劑對(duì)廢水蒸餾釜?dú)埖南礈�，將反�?yīng)生成的雜質(zhì)有效分離出系統(tǒng)，保證了吡蟲啉產(chǎn)品質(zhì)量，其主含量＞98％，各單一雜質(zhì)＜0.05％，產(chǎn)品外觀白色。
（發(fā)明人：申高忠;王怡明;張巍偉;仲恩奎;施建奎;姜峰;崔向勇;高秋敏;張加勇;袁斌;張曉陽(yáng);馮吉玉）
