申請日2013.07.26

　　公開(公告)日2013.10.09

　　IPC分類號C07C51/41; C07C55/07

　　摘要

　　本發(fā)明公開了一種從廢水中回收草酸鈉的方法。該方法把可溶性銅鹽加入含草酸根的廢水中，銅離子與草酸根反應(yīng)形成草酸銅沉淀，將沉淀過濾分離;所得沉淀與氫氧化鈉溶液反應(yīng)產(chǎn)生草酸鈉溶液和氫氧化銅沉淀，草酸根的回收率達(dá)90%以上。氫氧化銅沉淀用稀酸溶解后可以循環(huán)使用。本方明方法工藝流程簡單，反應(yīng)條件溫和，成本低，無污染。

　　權(quán)利要求書

　　1.一種從廢水中回收草酸鈉的方法，其特征在于包括以下步驟：(1)用可溶性銅鹽與廢水中的草酸根進(jìn)行沉淀反應(yīng)得到草酸銅沉淀;(2)將草酸銅與與氫氧化鈉溶液反應(yīng)得到草酸鈉和氫氧化銅沉淀。

　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢水中回收草酸鈉的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的可溶性銅鹽為硫酸銅、硝酸銅或氯化銅中的一種或多種。

　　3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢水中回收草酸鈉的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的草酸根與可溶性銅鹽中的銅離子的摩爾比為1:1～1:3。

　　4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢水中回收草酸鈉的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的沉淀反應(yīng)的條件為：pH=1.5～5.0，攪拌時(shí)間為2～20min。

　　5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢水中回收草酸鈉的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的氫氧化鈉溶液的濃度為20～36g/L。

　　6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢水中回收草酸鈉的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的草酸銅與氫氧化鈉溶液的固液比為1:5～1:20。

　　7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢水中回收草酸鈉的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的反應(yīng)的溫度為20～60℃。

　　8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢水中回收草酸鈉的方法，其特征在于：生成的氫氧化銅沉淀用酸溶解后繼續(xù)用于從廢水中回收草酸鈉。

　　說明書

　　一種從廢水中回收草酸鈉的方法

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明涉及工業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢水的處理方法，具體涉及一種從廢水中回收草酸鈉的 方法。

　　背景技術(shù)

　　草酸及草酸鈉是重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于稀土提取、制藥、制革、制煙火、印染和 塑料等行業(yè)。在使用過程中，除少數(shù)被消耗外，大部分草酸或草酸鈉則隨廢水排出，這不僅 嚴(yán)重污染環(huán)境，給環(huán)境帶來了極大的危害，而且浪費(fèi)資源。

　　傳統(tǒng)回收草酸的方法是往廢水中加入硫酸鉛，硫酸鉛與廢水中草酸根離子形成草酸鉛沉 淀，然后過濾、收集沉淀物;往硫酸鉛沉淀中加濃硫酸，在常壓下沸騰2小時(shí)，使草酸鉛酸 解成草酸，過濾除去硫酸鉛，濾液經(jīng)結(jié)晶、脫色精制、干燥獲得成品。經(jīng)上述方法回收草酸， 存在以下問題：1、污染嚴(yán)重：以鉛鹽(硫酸鉛)為沉淀劑，它本身的毒性，會(huì)引起操作人員 中毒，同時(shí)，由于廢水中含鉛，排放廢水會(huì)引起二次污染環(huán)境。2、草酸回收率低。3、回收 成本高：在酸解草酸鉛的過程中，需加溫，使混合物沸騰，由于草酸、硫酸具有一定的腐蝕 性，因而對設(shè)備要求很高，另外，硫酸鉛的價(jià)格較高。所以，整個(gè)回收過程成本較高。4、固 體廢棄物多：最終產(chǎn)生的硫酸鈣沉淀不可回收利用，造成固體廢棄物多，對環(huán)境造成污染。

　　中國專利CN1059512A公開了一種從抗菌素生產(chǎn)廢水中回收草酸的方法。該方法在80℃ 用氯化鈣沉淀草酸根，再將沉淀與濃硫酸在80℃反應(yīng)形成草酸和硫酸鈣，草酸再結(jié)晶和精制。 中國專利CN1524841A公開了一種從含草酸廢水中回收草酸鈣的方法。該方法先用石灰乳沉 淀草酸根，再加入硫酸鈣乳沉淀剩余草酸根;所得草酸鈣沉淀送往草酸制備工序。這兩種方 法在硫酸鈣轉(zhuǎn)化為草酸時(shí)存在需要耐酸設(shè)備，需要在高溫80～95℃反應(yīng)和產(chǎn)生固體廢棄物硫 酸鈣等不足。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足，提供一種從廢水中回收草酸鈉的方法， 該方法簡單、環(huán)保，能防止二次污染，回收率高，成本低。

　　本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

　　一種從廢水中回收草酸鈉的方法，包括以下步驟：

　　(1)用可溶性銅鹽與廢水中的草酸根進(jìn)行沉淀反應(yīng)得到草酸銅沉淀;

　　(2)將草酸銅與與氫氧化鈉溶液反應(yīng)得到草酸鈉和氫氧化銅沉淀;氫氧化銅沉淀用酸溶 解后可以循環(huán)使用。

　　步驟(1)中所述的可溶性銅鹽優(yōu)選為硫酸銅、硝酸銅或氯化銅中的一種或多種。

　　步驟(1)中所述的草酸根與可溶性銅鹽中的銅離子的摩爾比優(yōu)選為1:1～1:3。

　　步驟(1)中所述的沉淀反應(yīng)的條件優(yōu)選為：pH=1.5～5.0，攪拌時(shí)間為2～20min。

　　步驟(2)中所述的氫氧化鈉溶液的濃度優(yōu)選為20～36g/L。

　　步驟(2)中所述的草酸銅與氫氧化鈉溶液的固液比(g/mL)優(yōu)選為1:5～1:20。

　　步驟(2)中所述的反應(yīng)的溫度優(yōu)選為20～60℃。

　　所述的從廢水中回收草酸鈉的方法的有關(guān)化學(xué)反應(yīng)式為：

　　本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)和效果：

　　(1)將廢水中的草酸根分離回收為草酸鈉溶液，草酸根回收率高，達(dá)90%以上。

　　(2)加入的可溶性銅鹽沉淀劑在回收過程中可以反復(fù)重復(fù)利用。

　　(3)不需要使用鉛鹽，不需要高溫，反應(yīng)條件溫和，工藝流程簡單，成本低，無污染。