申請日2013.10.15
公開(公告)日2014.02.26
IPC分類號(hào)C07C309/48; C04B103/30; C04B24/22; C07C303/32
摘要
本發(fā)明公開了一種CLT酸生產(chǎn)廢水原液制備高效減水劑單體的方法，包括：將助溶劑加入到含有2B鈉鹽及其異構(gòu)體的CLT酸生產(chǎn)廢水原液中，維持溫度為90～100℃，得到均相水溶液;加入酚化合物，調(diào)節(jié)體系的pH值為堿性;加入醛化合物，控制溫度為90～100℃，反應(yīng)完全得到高效減水劑單體。本發(fā)明還提供了一種復(fù)配高效減水劑單體。本發(fā)明直接使用含有2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)的CLT酸生產(chǎn)廢水原液，而不用去除2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì);保證參與制備高效減水劑單體的CLT酸生產(chǎn)廢水中包含了全部的CLT酸異構(gòu)體，從而最終解決了過濾出來的2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)難處理這一問題。
權(quán)利要求書
1.一種CLT酸生產(chǎn)廢水原液制備高效減水劑單體的方法，包括：
(1)將助溶劑加入到含有2-氨基-3-氯-4-甲基苯磺酸鈉鹽及其異構(gòu)體的CLT酸生產(chǎn)廢水原液中，維持溫度為90～100℃，得到均相水溶液;所述的助溶劑為乙二醇、二甘醇、甘油、溶解鹽B、防染鹽S、木質(zhì)素分散劑、萘系分散劑中的一種或幾種;
(2)向步驟(1)得到的均相水溶液中加入酚化合物，調(diào)節(jié)體系的pH值為堿性;
(3)加入醛化合物，控制溫度為90～100℃，反應(yīng)完全得到高效減水劑單體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CLT酸生產(chǎn)廢水原液制備高效減水劑單體的方法，其特征在于，所述的CLT酸生產(chǎn)廢水原液中含有如下式(1)～(6)所示化合物的混合物：
所述的CLT酸生產(chǎn)廢水原液的固含量為20～25%，其中2-氨基-3-氯-4-甲基苯磺酸鈉鹽的重量百分比含量為3～7%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CLT酸生產(chǎn)廢水原液制備高效減水劑單體的方法，其特征在于，所述的助溶劑加入的重量為CLT酸生產(chǎn)廢水原液 總重量的1～5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CLT酸生產(chǎn)廢水原液制備高效減水劑單體的方法，其特征在于，所述的酚化合物包括苯酚、鄰位甲酚、間位甲酚、對(duì)位甲酚、α-萘酚、β-萘酚中化合物中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CLT酸生產(chǎn)廢水原液制備高效減水劑單體的方法，其特征在于，加入的酚化合物與CLT酸生產(chǎn)廢水原液中2-氨基-3-氯-4-甲基苯磺酸鈉鹽及其異構(gòu)體總量的摩爾比為1～4：1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CLT酸生產(chǎn)廢水原液制備高效減水劑單體的方法，其特征在于，所述的醛化合物包括甲醛、三聚甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、糠醛中化合物中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CLT酸生產(chǎn)廢水原液制備高效減水劑單體的方法，其特征在于，步驟(3)中，加入的醛化合物與CLT酸生產(chǎn)廢水原液中2-氨基-3-氯-4-甲基苯磺酸鈉鹽及其異構(gòu)體總量的摩爾比為3～6：1;反應(yīng)的時(shí)間為3～6小時(shí)。
8.一種復(fù)配高效減水劑產(chǎn)品，其特征在于，包括高效減水劑單體和脂肪族高效減水劑，所述的高效減水劑單體由權(quán)利要求1～6任一權(quán)項(xiàng)所述的方法制備。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的復(fù)配高效減水劑產(chǎn)品，其特征在于，所述的高效減水劑單體為含固量為20～40%的高效減水劑液體產(chǎn)品;所述的脂肪族高效減水劑產(chǎn)品為含固量為30～40%的脂肪族高效減水劑液體產(chǎn)品。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的復(fù)配高效減水劑產(chǎn)品，其特征在于，所述的高效減水劑單體和脂肪族高效減水劑復(fù)配的重量比為1：2～7。
說明書
CLT酸生產(chǎn)廢水原液制備高效減水劑單體的方法及復(fù)配產(chǎn)品
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于高效減水劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種CLT酸生產(chǎn) 廢水原液制備高效減水劑單體的方法及復(fù)配產(chǎn)品。
背景技術(shù)
混凝土是目前為止使用量最大的建筑材料。20世紀(jì)30年代初，美國 最早使用木質(zhì)素磺酸鹽作水泥減水劑來改善混凝土的和易性，使混凝土由 干硬性混凝土向流動(dòng)性混凝土轉(zhuǎn)變，從此拉開了在混凝土中使用外加劑的 序幕。外加劑在混凝土中的應(yīng)用，對(duì)提高混凝土的和易性、強(qiáng)度、耐久性 以及降低生產(chǎn)成本產(chǎn)生了十分明顯的作用，已成為現(xiàn)代混凝土必不可少的 組分之一，而水泥減水劑則是應(yīng)用面最廣、使用量最大的一種外加劑。日 本和德國于20世紀(jì)60年代相繼分別研制成功β-萘磺酸鹽甲醛縮合物和 磺化三聚氰胺樹脂為主要成分的高效水泥減水劑，高效水泥減水劑在混凝 土中的應(yīng)用進(jìn)一步改善了混凝土的性能。木質(zhì)素磺酸鹽、β-萘磺酸鹽甲 醛縮合物、磺化三聚氰胺樹脂是目前使用最普遍的高效水泥減水劑，它們 減水率較高，但坍落度損失較大。隨著科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)的發(fā)展，各種超長、 超高、超大型混凝土構(gòu)筑物以及在嚴(yán)酷環(huán)境下使用的混凝土結(jié)構(gòu)不斷對(duì)混 凝土質(zhì)量提出更高的要求，促使混凝土技術(shù)向具備工作性能高、體積穩(wěn)定 性好、高強(qiáng)度和高耐久性等特點(diǎn)的高性能混凝土發(fā)展，這些特點(diǎn)也成為21 世紀(jì)混凝土的發(fā)展方向。高性能混凝土的出現(xiàn)對(duì)混凝土外加劑提出了更高 的要求，具有高減水率、在低水灰比下流動(dòng)性好、混凝土坍落度大且經(jīng)時(shí) 損失小的高效水泥減水劑成為科研與工程技術(shù)人員研究和開發(fā)的目標(biāo)。
目前正處在研究和開發(fā)之中的高效水泥減水劑主要有氨基磺酸系高 效水泥減水劑(簡稱ASP)、脂肪族系高效水泥減水劑(簡稱SAF)和聚 羧酸系高效水泥減水劑(簡稱PCE)。它們是繼β-萘磺酸鹽甲醛縮合物系 高效水泥減水劑、磺化三聚氰胺樹脂系高效水泥減水劑為代表的高效水泥 減水劑之后發(fā)展起來的高效甚至是高性能水泥減水劑。
一、氨基磺酸系高效水泥減水劑的性能特點(diǎn)：
氨基磺酸系高效水泥減水劑生產(chǎn)工藝簡單，是國內(nèi)外當(dāng)前最有發(fā)展前 途的高效或高性能水泥減水劑之一。
氨基磺酸系高效水泥減水劑是由氨基苯磺酸鹽類化合物、酚類化合物 和醛類化合物作為主要原料，通過縮合得到一種含親水性磺酸基、氨基、 羥基的高分子鏈，是一種新型的陰離子表面活性劑。氨基磺酸系高效水泥 減水劑作為混凝土高效水泥減水劑，其顯著特點(diǎn)是在慘量很小的情況下即 可達(dá)到高減水率、高流動(dòng)性、大坍落度，能很好地控制混凝土坍落度損失， 同時(shí)可以在較長一段時(shí)間內(nèi)運(yùn)輸而不損失坍落度，尤其適合于泵送混凝 土，是一類很有發(fā)展前途的高效水泥減水劑。
二、有機(jī)顏料中間體CLT酸生產(chǎn)過程中的異構(gòu)體副產(chǎn)物的處理、利用 問題：
CLT酸學(xué)名6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸，是紅色有機(jī)顏料合成中的一個(gè) 重要中間體，該CLT酸生產(chǎn)工藝路線一般要經(jīng)歷甲苯磺化、氯化、硝化、 加氫還原，中和、提取正品等工序，生產(chǎn)工藝路線很長，又涉及到大量使 用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿。按照目前的生產(chǎn)工藝路線，在其生產(chǎn)過程中，在加氫還原 反應(yīng)階段完成后，會(huì)產(chǎn)生近1/4的CLT酸異構(gòu)體副產(chǎn)物，這種CLT酸異 構(gòu)體副產(chǎn)物組分較復(fù)雜，如果不及時(shí)將其分離掉，將會(huì)影響正品6-氯-3- 氨基甲苯-4-磺酸的產(chǎn)品純度以及以后合成出來的紅色有機(jī)顏料的色光。這 些分離出來的近1/4的CLT酸異構(gòu)體副產(chǎn)物在進(jìn)行化學(xué)處理時(shí)成本很高， 所以如何進(jìn)行處理和利用這些CLT酸異構(gòu)體副產(chǎn)物，使之成為工業(yè)生產(chǎn) 中的原料，一直是困擾研究人員的一個(gè)難題。
據(jù)專家解剖分析，在這些CLT酸異構(gòu)體副產(chǎn)物中，至少含有6種CLT 酸異構(gòu)體，其中有一種結(jié)構(gòu)的CLT酸異構(gòu)體，化學(xué)名稱為2-氨基-3-氯-4- 甲基苯磺酸鈉鹽(以下簡稱2B鈉鹽)，約占CLT酸異構(gòu)體副產(chǎn)物總量的 1/4。其2B鈉鹽異構(gòu)體的溶解性能很差。2B鈉鹽異構(gòu)體在CLT酸生產(chǎn)廢 水原液中會(huì)隨著原液溫度的降低而大量析出，且一經(jīng)析出便很難再溶解于 原液中。
目前工廠對(duì)這些CLT酸異構(gòu)體副產(chǎn)物處理方法一般是：先室溫靜置 CLT酸生產(chǎn)廢水原液，待2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)基本析出后，過濾分離出2B 鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)，剩下的已經(jīng)去除2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)的CLT酸生產(chǎn)廢水 一般就送給某些生產(chǎn)水泥減水劑的廠家作為其產(chǎn)品中的填充料用掉;而溶 解性能很差的2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)只能通過有資質(zhì)的處理單位進(jìn)行焚燒處 理，不僅處理成本很高，而且產(chǎn)生二次污染。因此如何處理和利用2B鈉 鹽異構(gòu)體雜質(zhì)，變廢為寶的研究工作已經(jīng)成為生產(chǎn)CLT酸的有關(guān)廠家必 須考慮的大事。
浙江秦燕化工有限公司與上海固佳化工科技有限公司曾于2012年期 間專門合作開展過利用CLT酸生產(chǎn)廢水原液制備高效減水劑的嘗試，在 小樣合成產(chǎn)品及其應(yīng)用性能試驗(yàn)方面取得了一定的進(jìn)展，邁出了可喜的一 步。但是在研制過程中發(fā)現(xiàn)，在CLT酸生產(chǎn)廢水原液中如有2B鈉鹽異構(gòu) 體析出物存在的情況下，會(huì)嚴(yán)重影響合成出來的小樣產(chǎn)品的應(yīng)用性能，因 此必須在40-45℃靜置過濾除去。因而上海固佳化工科技有限公司在申請 公布號(hào)為CN102731011A、專利申請名稱為“CLT酸生產(chǎn)廢水為原料合成 的高效減水劑及其生產(chǎn)工藝”的專利文獻(xiàn)內(nèi)容中，在實(shí)施例1[0033]11) 和實(shí)施例2[0039]21)上特別注明：CLT酸生產(chǎn)廢水在40-45℃過濾除去 部分雜質(zhì)。
同時(shí)，在研制過程中進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)，CLT酸生產(chǎn)廢水在40-45℃過濾去 除2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)后，也并不能保證過濾去除2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)后 的CLT酸生產(chǎn)廢水一點(diǎn)也不含2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)，尤其是遇到氣溫變化 很大的天氣，有時(shí)候剛過濾去除2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)后的CLT酸生產(chǎn)廢水 隨著原液溫度的進(jìn)一步降低，還是會(huì)有一定量的2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)析出， 這樣就會(huì)嚴(yán)重影響生產(chǎn)出來的高效減水劑產(chǎn)品的應(yīng)用性能，造成高效減水 劑產(chǎn)品的質(zhì)量不穩(wěn)定。
鑒于申請公布號(hào)為CN102731011A、專利申請名稱為“CLT酸生產(chǎn) 廢水為原料合成的高效減水劑及其生產(chǎn)工藝”的專利文獻(xiàn)對(duì)CLT酸生產(chǎn) 廢水有明確要求，要求CLT酸生產(chǎn)廢水在40-45℃過濾除去2B鈉鹽異構(gòu) 體雜質(zhì)后才能被使用，這樣還是會(huì)產(chǎn)生大量的2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)，而2B 鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)只能通過焚燒來處理，不僅處理成本很高，而且產(chǎn)生二次 污染。因而，如何直接使用含有2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)的CLT酸生產(chǎn)廢水原 液來綜合開發(fā)出有關(guān)產(chǎn)品如水泥減水劑正是本發(fā)明的重點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種不用去除2-氨基-3-氯-4-甲基苯磺酸鈉鹽(以下簡 稱2B鈉鹽)異構(gòu)體雜質(zhì)，直接使用含有2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)的CLT酸生 產(chǎn)廢水原液制備高效減水劑方法及其復(fù)配方法，該方法制備工藝更簡單， 生產(chǎn)成本更低，更主要是從根本上解決了2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)很難處理， 造成二次污染的問題;而且該方法在縮合完成后不需要額外加入助劑等， 進(jìn)一步減低了高效減水劑的制備成本。
一種CLT酸生產(chǎn)廢水原液制備高效減水劑單體的方法，包括：
(1)將助溶劑加入到含有2-氨基-3-氯-4-甲基苯磺酸鈉鹽(2B鈉鹽) 及其異構(gòu)體的CLT酸生產(chǎn)廢水原液中，維持溫度為90～100℃，得到均相 水溶液;所述的助溶劑為乙二醇、二甘醇、甘油、溶解鹽B、防染鹽S、 木質(zhì)素分散劑、萘系分散劑(如分散劑NNO、分散劑MF)中的一種或幾 種;
(2)向步驟(1)得到的均相水溶液中加入酚化合物，調(diào)節(jié)體系的pH 值為堿性;
(3)加入醛化合物，控制溫度為90～100℃，反應(yīng)完全得到高效減水 劑單體。
步驟(1)中，所述的CLT酸生產(chǎn)廢水原液中含有如下式所示化合物 的混合物：
式(1)～(6)中，化合物(2)即為2-氨基-3-氯-4-甲基苯磺酸鈉鹽 (以下簡稱2B鈉鹽)。所述的CLT酸生產(chǎn)廢水原液的固含量為20～25%， 其中2-氨基-3-氯-4-甲基苯磺酸鈉鹽的重量百分比含量為3～7%。
步驟(1)中，所述的助溶劑加入的重量為CLT酸生產(chǎn)廢水原液總重 量的1～5%;所述的助溶劑進(jìn)一步優(yōu)選為乙二醇、溶解鹽B、萘系分散劑 中的一種或幾種。步驟(1)中，選擇特定的助溶劑，同時(shí)維持溫度為90～ 100℃，保證了2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)在CLT酸生產(chǎn)廢水原液中保持相對(duì)穩(wěn) 定不析出，省去過濾操作，避免了二次污染。
步驟(2)中，所述的酚化合物包括苯酚、鄰位甲酚、間位甲酚、對(duì) 位甲酚、α-萘酚、β-萘酚等化合物中的一種或幾種。加入的酚化合物與CLT 酸生產(chǎn)廢水原液中2-氨基-3-氯-4-甲基苯磺酸鈉鹽(2B鈉鹽)及其異構(gòu)體 總量的摩爾比為1～4：1。該步驟中調(diào)節(jié)體系的pH值為堿性的目的是保 證后續(xù)的縮合反應(yīng)能夠順利進(jìn)行，防止醛化合物發(fā)生自身縮合，作為優(yōu)選， 所述的pH值為7～13。
步驟(3)中，所述的醛化合物包括甲醛、三聚甲醛、乙醛、丙醛、 丁醛、戊醛、糠醛等化合物中的一種或幾種。加入的醛化合物與CLT酸 生產(chǎn)廢水原液中2-氨基-3-氯-4-甲基苯磺酸鈉鹽(2B鈉鹽)及其異構(gòu)體總 量的摩爾比為3.0～6：1。該步縮合反應(yīng)的時(shí)間約為3～6小時(shí)。
該步驟中得到高效減水劑單體一般不能直接作為高效減水劑使用，需 要與現(xiàn)有市購脂肪族高效減水劑產(chǎn)品進(jìn)行復(fù)配使用，不需要添加額外的添 加劑和助劑等。得到高效減水劑單體可以是液體產(chǎn)品，也可以直接噴霧干 燥得到固體產(chǎn)品。
本發(fā)明還提供了由上述高效減水劑單體復(fù)配得到的高效減水劑產(chǎn)品， 包括由上述方法制備得到的高效減水劑單體和脂肪族高效減水劑。
為節(jié)省干燥操作，作為優(yōu)選，所述的高效減水劑單體為含固量為20～ 40%的高效減水劑液體產(chǎn)品，選擇該產(chǎn)品，無須其他后處理操作，縮合反 應(yīng)完降溫即可。利用上述液體產(chǎn)品進(jìn)行復(fù)配時(shí)，所述的市購脂肪族高效減 水劑產(chǎn)品為含固量為30～40%的脂肪族高效減水劑液體產(chǎn)品，兩者復(fù)配的 重量比為1：2～7。
本發(fā)明直接使用上一道CLT酸生產(chǎn)流程中所產(chǎn)生的含有2B鈉鹽異構(gòu) 體雜質(zhì)的CLT酸生產(chǎn)廢水原液，而不用去除2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)。參與制 備高效減水劑單體的CLT酸生產(chǎn)廢水中包含了全部的CLT酸異構(gòu)體，這 是用CLT酸生產(chǎn)廢水原液制備高效減水劑的重大技術(shù)突破，從而最終解 決了過濾出來的2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)難處理這一問題。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：
(1)本發(fā)明所解決了一個(gè)關(guān)鍵技術(shù)難題，就是不用去除2B鈉鹽異構(gòu) 體雜質(zhì)，而是直接使用含有2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)的CLT酸生產(chǎn)廢水原液制 備高效減水劑，從而克服了以往需要對(duì)CLT酸生產(chǎn)廢水原液需要進(jìn)行 40-45℃過濾去除2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)后才能被使用的技術(shù)難點(diǎn)，并且最終 解決了過濾出來的2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)很難處理，造成二次污染這一難題， 真正實(shí)現(xiàn)了CLT酸生產(chǎn)廢水原液零排放。
(2)同時(shí)，也使整個(gè)高效減水劑生產(chǎn)工藝中省去了需進(jìn)行40-45℃過 濾去除2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)這一工序，從而節(jié)省了生產(chǎn)時(shí)間，節(jié)省了生產(chǎn) 成本，提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率。
(3)本發(fā)明中的合成過程最后階段也不需要添加尿素等助劑，既降 低了生產(chǎn)成本，也提高了高效減水劑的質(zhì)量。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用 于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明 闡述的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員如對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等 價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍之內(nèi)。
實(shí)施例1
一、高效減水劑生產(chǎn)配方(按照重量份計(jì)算)
二、高效減水劑生產(chǎn)工藝
1、在反應(yīng)器中，直接加入含有2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)的CLT酸生產(chǎn)廢 水原液(選自浙江秦燕化工有限公司生產(chǎn)的CLT酸廢水原液，其中固含 量為25%，其中2B鈉鹽的質(zhì)量百分比含量為6.5%)63.4份，加入溶解鹽 B1份，維持90℃;使2B鈉鹽異構(gòu)體在CLT酸生產(chǎn)廢水原液中保持相對(duì) 穩(wěn)定不析出，然后加入苯酚9.3份;用30%燒堿溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為 7-8;再滴加入的37%甲醛17.3份，控溫至95℃;滴加完畢，保溫回流反 應(yīng)5小時(shí);合成過程最后階段也不需要添加尿素等助劑，反應(yīng)結(jié)束，降溫 至室溫;得到一種含固量為30%的高效減水劑液體單體產(chǎn)品，也可以經(jīng)噴 霧干燥得到一種高效減水劑粉狀單體產(chǎn)品。本實(shí)施例制備的高效減水劑單 體的結(jié)構(gòu)如下：
其中：R1為Cl;R2為CH3;n=5-7，m=1-2。
2、再將含固量為30%的高效減水劑液體產(chǎn)品與市場常用的含固量為 40%的脂肪族高效減水劑液體產(chǎn)品(可采用購自鄭州展浩化工技術(shù)有限公 司的產(chǎn)品)按1：3的比例復(fù)配得到一種新型復(fù)配高效減水劑。
實(shí)施例2
一、高效減水劑生產(chǎn)配方(按照重量份計(jì)算)
二、高效減水劑生產(chǎn)工藝
1、在反應(yīng)器中，直接加入含有2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)的CLT酸生產(chǎn)廢 水原液64.7份(選自浙江秦燕化工有限公司生產(chǎn)的CLT酸廢水原液，其 中固含量為20%，其中2B鈉鹽的質(zhì)量百分比含量為5%)，加入溶解鹽B1 份、分散劑NNO1份，維持100℃;使2B鈉鹽異構(gòu)體在CLT酸生產(chǎn)廢 水原液中保持相對(duì)穩(wěn)定不析出，然后加入混合甲酚8.5份(購自南京大唐 化工有限責(zé)任公司);用30%燒堿溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為9-10;再滴加 入的37%甲醛18份，控溫至100℃;滴加完畢，保溫回流反應(yīng)3小時(shí); 合成過程最后階段也不需要添加尿素等助劑，反應(yīng)結(jié)束，降溫至室溫;得 到一種含固量為30%的高效減水劑液體單體產(chǎn)品，也可以經(jīng)噴霧干燥得到 一種高效減水劑粉狀單體產(chǎn)品。本實(shí)施例制備的高效減水劑單體的結(jié)構(gòu)如 下：
其中R為甲基，R1、R2、m、n定義同實(shí)施例1。
2、再將含固量為30%的高效減水劑液體產(chǎn)品與市場常用的含固量為 38%的脂肪族高效減水劑液體產(chǎn)品(購自徐州巨龍新材料科技有限公司的 FAS脂肪族高效減水劑)按1：5的比例復(fù)配得到一種新型復(fù)配高效減水 劑。
實(shí)施例3
一、高效減水劑生產(chǎn)配方(按照重量份計(jì)算)
二、高效減水劑生產(chǎn)工藝
1、在反應(yīng)器中，直接加入含有2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)的CLT酸生產(chǎn)廢 水原液(選自浙江秦燕化工有限公司生產(chǎn)的CLT酸廢水原液，其中固含 量為25%，其中2B鈉鹽的質(zhì)量百分比含量為6.5%)65.1份，加入分散劑 NNO2份，維持95℃;使2B鈉鹽異構(gòu)體在CLT酸生產(chǎn)廢水原液中保持 相對(duì)穩(wěn)定不析出，然后加入對(duì)位甲酚7.6份;用30%燒堿溶液調(diào)節(jié)體系的 pH值為7-8;再滴加入的40%乙醛15.2份，控溫至95℃;滴加完畢，保 溫回流反應(yīng)4小時(shí);合成過程最后階段也不需要添加尿素等助劑，反應(yīng)結(jié) 束，降溫至室溫;得到一種含固量為35%的高效減水劑液體產(chǎn)品，經(jīng)噴霧 干燥得到一種高效減水劑粉狀產(chǎn)品單體。
本實(shí)施例制備的高效減水劑單體的結(jié)構(gòu)如下：
R1、R2、m、n定義同實(shí)施例1。
2、再將高效減水劑粉狀產(chǎn)品單體產(chǎn)品與市場常用的脂肪族高效減水 劑液體產(chǎn)品(可采用購自徐州巨龍新材料科技有限公司的FAS脂肪族高效 減水劑—粉劑產(chǎn)品)按1：4的比例復(fù)配得到一種新型復(fù)配高效減水劑。
實(shí)施例4
一、高效減水劑生產(chǎn)配方(按照重量份計(jì)算)
二、高效減水劑生產(chǎn)工藝
1、在反應(yīng)器中，直接加入含有2B鈉鹽異構(gòu)體雜質(zhì)的CLT酸生產(chǎn)廢 水原液(選自浙江秦燕化工有限公司生產(chǎn)的CLT酸廢水原液，其中固含 量為25%，其中2B鈉鹽的質(zhì)量百分比含量為6.5%)63.4份，加入乙二醇 2.4份，維持100℃;使2B鈉鹽異構(gòu)體在CLT酸生產(chǎn)廢水原液中保持相 對(duì)穩(wěn)定不析出，然后加入間位甲酚8.0份;用30%燒堿溶液調(diào)節(jié)體系的 pH值為8-10;再滴加入的37%甲醛17.3份，控溫至95℃;滴加完畢，保 溫回流反應(yīng)5小時(shí);合成過程最后階段也不需要添加尿素等助劑，反應(yīng)結(jié) 束，降溫至室溫;得到一種含固量為35%的高效減水劑液體單體產(chǎn)品，也 可以經(jīng)噴霧干燥得到一種高效減水劑粉狀單體產(chǎn)品。本實(shí)施例制備的高效 減水劑單體的結(jié)構(gòu)如下：
R1、R2、m、n定義同實(shí)施例1。
2、再將含固量為35%的高效減水劑液體產(chǎn)品與市場常用的含固量為 40%的脂肪族高效減水劑液體產(chǎn)品(可采用購自鄭州展浩化工技術(shù)有限公 司的產(chǎn)品)按1：4的比例復(fù)配得到一種新型復(fù)配高效減水劑。
