申請(qǐng)日2015.09.25

　　公開(kāi)(公告)日2015.12.16

　　IPC分類(lèi)號(hào)C02F103/36; C02F9/10

　　摘要

　　本發(fā)明公開(kāi)了一種安賽蜜生產(chǎn)廢水的處理工藝，該工藝包括以下步驟：安賽蜜生產(chǎn)廢水進(jìn)行濕式氧化，過(guò)濾，獲得濾液I;調(diào)節(jié)濾液I至堿性，加熱濾液I，進(jìn)行氣體吹脫，過(guò)濾，獲得濾液II。本發(fā)明針對(duì)安賽蜜生產(chǎn)廢水進(jìn)行處理，采用“濕式氧化+降氨氮”的處理方法，有效地去除了廢水中飽和硫酸鈣、乙�；前匪徕浐腿�乙胺，降低了廢水中的COD和氨氮。

　　權(quán)利要求書(shū)

　　1.一種安賽蜜生產(chǎn)廢水的處理工藝，其特征在于，包括以下步驟：

　　(1)濕式氧化：安賽蜜生產(chǎn)廢水進(jìn)行濕式氧化，過(guò)濾，獲得濾液I;

　　(2)吹脫：調(diào)節(jié)濾液I至堿性，加熱濾液I，進(jìn)行氣體吹脫，過(guò)濾，獲 得濾液II。

　　2.如權(quán)利要求1所述的處理工藝，其特征在于，步驟(1)中，濕式 氧化通入的氣體為空氣或氧氣，壓力為1～5MPa。

　　3.如權(quán)利要求1所述的處理工藝，其特征在于，所述濕式氧化的溫度 為150～250℃，反應(yīng)時(shí)間為30～180min。

　　4.如權(quán)利要求1所述的處理工藝，其特征在于，所述濕式氧化采用的 催化劑為均相催化劑或非均相催化劑，以催化劑中的有效活性成分含量 計(jì)，所述催化劑的投加量為安賽蜜生產(chǎn)廢水質(zhì)量的0～2.5%。

　　5.如權(quán)利要求4所述的處理工藝，其特征在于，所述催化劑為可溶性 銅鹽、錳鹽、鎳鹽、鈷鹽或鐵鹽中的一種或幾種;或者，所述催化劑為負(fù) 載型的銅、鐵、貴金屬催化劑中的一種或幾種。

　　6.如權(quán)利要求1所述的處理工藝，其特征在于，步驟(1)中，濕式 氧化結(jié)束后，以安賽蜜生產(chǎn)廢水的質(zhì)量為基準(zhǔn)，添加0.02～0.5%的吸附劑 進(jìn)行吸附，吸附時(shí)間為10～60min，再過(guò)濾獲得濾液。

　　7.如權(quán)利要求1所述的處理工藝，其特征在于，步驟(2)中，調(diào)節(jié) 濾液IpH至10～12。

　　8.如權(quán)利要求1所述的處理工藝，其特征在于，步驟(2)中，加熱 的溫度為50～90℃，時(shí)間為1～4h。

　　9.如權(quán)利要求1所述的處理工藝，其特征在于，步驟(2)中，用氮 氣或空氣進(jìn)行吹脫。

　　10.如權(quán)利要求1所述的處理工藝，其特征在于，步驟(2)結(jié)束后， 以濾液II的質(zhì)量為基準(zhǔn)，向?yàn)V液II中加入0.05～0.5%的吸附劑進(jìn)行吸附，吸 附時(shí)間為15～45min，過(guò)濾，獲得濾液III。

　　說(shuō)明書(shū)

　　一種安賽蜜生產(chǎn)廢水的處理工藝

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明涉及廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種安賽蜜生產(chǎn)廢水的處理 工藝。

　　背景技術(shù)

　　安賽蜜，又稱(chēng)AK糖，英文名為AcesulfameK，化學(xué)名稱(chēng)為乙酰磺胺酸 鉀，是一種食品添加劑，為人工合成的第四代甜味劑，甜度為蔗糖的200 倍;安賽蜜能夠增加食品甜味，口感好、無(wú)熱量，具有在人體內(nèi)不代謝、 不吸收的特點(diǎn)，是一種中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味劑。

　　安賽蜜的合成方法較多，目前，國(guó)內(nèi)外選用的是比較先進(jìn)的、原料易 得、無(wú)毒、步驟較短的合成路線;具體方法為：以三乙胺為催化劑，用氨 基磺酸與雙乙烯酮縮合反應(yīng)生成乙酰、乙酰氨基磺酸，用三氧化硫脫水環(huán) 合，再用氫氧化鉀中和制得安賽蜜，經(jīng)濃縮、脫色、結(jié)晶、烘干，得成品 包裝。

　　主要化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，如下：

　　縮合：

　　環(huán)合：

　　中和：

　　所以，安賽蜜生產(chǎn)廢水中主要含有廢酸、催化劑三乙胺、三氯甲烷和 雙乙烯酮及少量安賽蜜產(chǎn)品及副產(chǎn)品。通常，工廠中生產(chǎn)安賽蜜產(chǎn)生的廢 水先經(jīng)三乙胺回收工藝處理后，再用于生產(chǎn)過(guò)程中工業(yè)設(shè)備的冷卻水的循 環(huán)使用，最后，生產(chǎn)廢水與其他廢水混合以后進(jìn)入污水處理站進(jìn)行凈化處 理，處理后排放入河流中。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明提供了一種安賽蜜生產(chǎn)廢水的處理工藝，該工藝針對(duì)安賽蜜生 產(chǎn)廢水進(jìn)行處理，有效地分解了廢水中殘留的三乙胺和廢酸，去除了廢水 中的COD、色度，工藝流程簡(jiǎn)單、效果明顯。

　　一種安賽蜜生產(chǎn)廢水的處理工藝，包括以下步驟：

　　(1)濕式氧化：安賽蜜生產(chǎn)廢水進(jìn)行濕式氧化，過(guò)濾，獲得濾液I;

　　(2)吹脫：調(diào)節(jié)濾液I至堿性，加熱濾液I，進(jìn)行氣體吹脫，過(guò)濾，獲 得濾液II。

　　本發(fā)明所述的安賽蜜生產(chǎn)廢水是指安賽蜜生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢水，該 廢水的主要成分包括：飽和硫酸鈣、乙�；前匪徕浐腿�乙胺及少量安賽蜜 及其副產(chǎn)品，該廢水主要由兩股濾液組成，即：安賽蜜生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%左右的硫酸經(jīng)加入碳酸鈣回收三乙胺處理后的離心濾液; 以及香料生產(chǎn)回收氯甲烷產(chǎn)生的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%左右的廢硫酸經(jīng)氫氧化 鈣中和后的離心濾液。該安賽蜜生產(chǎn)廢水是黃色渾濁溶液，有細(xì)小顆粒懸 浮，呈強(qiáng)堿性，pH在10以上。

　　本發(fā)明提供的方法能夠采用工業(yè)上的連續(xù)化生產(chǎn)，即安賽蜜生產(chǎn)廢水 依次連續(xù)經(jīng)歷步驟(1)～(2)的處理過(guò)程，得到符合標(biāo)準(zhǔn)的排放液。

　　進(jìn)一步優(yōu)選，步驟(1)中，調(diào)節(jié)安賽蜜廢水的pH為2～11，利于提高 濕式氧化處理的效果。

　　作為優(yōu)選，步驟(1)中，濕式氧化通入的氣體為空氣或氧氣，保持 濕式氧化反應(yīng)的壓力為1～5MPa;進(jìn)一步優(yōu)選，保持濕式氧化反應(yīng)的壓力 為1～3MPa。

　　作為優(yōu)選，所述濕式氧化的溫度為150～250℃，反應(yīng)時(shí)間為30～180 min。進(jìn)一步優(yōu)選，所述濕式氧化的溫度為150～230℃，反應(yīng)時(shí)間為30～100 min。

　　作為優(yōu)選，步驟(1)采用催化濕式氧化法，提高氧化效果;經(jīng)研究 發(fā)現(xiàn)，采用均相催化劑或非均相催化劑，以催化劑中的有效活性成分含量 計(jì)，所述催化劑的投加量為安賽蜜生產(chǎn)廢水質(zhì)量的0～2.5%。上述有效活性 成分是指除載體外的能夠起到催化作用的成分;本發(fā)明實(shí)施例中所提及的 催化劑的投加量即是以催化劑中的有效活性成分含量計(jì)。

　　進(jìn)一步優(yōu)選，所述催化劑為可溶性銅鹽、錳鹽、鎳鹽、鈷鹽或鐵鹽中 的一種或幾種;或者，所述催化劑為負(fù)載型的銅、鐵、貴金屬催化劑中的 一種或幾種。

　　濕式氧化后，得到的處理液顯酸性，且有白色沉淀出現(xiàn)。以安賽蜜生 產(chǎn)廢水的質(zhì)量為基準(zhǔn)，向處理液中添加0.02～0.5%的吸附劑，攪拌反應(yīng) 10～60min，再過(guò)濾獲得濾液�；钚蕴科鹬鸀V作用的同時(shí)，做吸附劑脫色 使用。作為優(yōu)選，所述吸附劑為新鮮活性炭或廢活性炭。

　　步驟(1)中，濕式氧化處理能夠?qū)�安賽蜜生產(chǎn)廢水中的穩(wěn)定雜環(huán)及 三乙胺分子破壞，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮;步驟(2)中用吹脫法將廢水 中的氨態(tài)氮進(jìn)一步除去。吹脫氣體為空氣、氮?dú)庵械闹辽僖环N。

　　作為優(yōu)選，步驟(2)中，調(diào)節(jié)濾液IpH至10～12。堿性條件下，氨在 水中的水解平衡反應(yīng)向分子氨的方向移動(dòng)，從而使廢水中的氨分子過(guò)飽和 溢出。

　　作為優(yōu)選，步驟(2)中，加熱的溫度為50～90℃，時(shí)間為1～4h。升 高溫度，不僅降低氨在水中的溶解度，而且使分子運(yùn)動(dòng)速度加快，氨分子 從廢水中溢出的概率更大。

　　過(guò)濾吹脫處理后的廢水中仍含有少量有色物質(zhì)，作為優(yōu)選，以濾液II 的質(zhì)量為基準(zhǔn)，向?yàn)V液II中加入0.05～0.5%吸附劑進(jìn)行吸附，吸附時(shí)間為 15～45min，過(guò)濾，獲得濾液III。所述吸附劑采用活性炭、活性炭膠、分 子篩、硅藻土、氧化鋁中的一種或幾種。

　　與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

　　(1)本發(fā)明針對(duì)安賽蜜生產(chǎn)廢水進(jìn)行處理，采用“濕式氧化+降氨氮” 的處理方法，有效地分解了廢水中的乙�；前匪徕浐腿�乙胺及安賽蜜及其 副產(chǎn)物，降低了廢水中的COD和氨氮。

　　(2)本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)潔，操作簡(jiǎn)單，條件溫和，COD去除率高。