公布日：2022.05.13
申請日：2022.03.24
分類號：B01J23/889(2006.01)I;B01J37/00(2006.01)I;B01J37/08(2006.01)I;B01J37/02(2006.01)I;B01J37/06(2006.01)I;C02F1/72(2006.01)I;C02F1/78(2006.01)I;C02F101/
30(2006.01)N
摘要
本發(fā)明提供了一種臭氧或雙氧水深度處理工業(yè)廢水用催化劑的制備方法，屬于催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的催化劑以改性木質(zhì)活性炭為載體，以鐵、錳、銅、鎳、鈰為活性組分，將上述活性組分以鹽溶液形態(tài)浸漬在木質(zhì)活性炭載體上并滲透載體孔隙內(nèi)，浸漬平衡后經(jīng)高溫燒結(jié)制成催化劑，其活性組分以具有活性的過渡金屬及其氧化物為主，高活性組分配比合理，負載強度高，且具有耐磨強度高、耐壓強度高、比表面積大及長時間使用不板結(jié)等優(yōu)點。
權(quán)利要求書
1.一種臭氧或雙氧水深度處理工業(yè)廢水用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟如下：步驟一：將木屑去除雜質(zhì)后粉碎，得到活性炭原料粉體；步驟二：將步驟一制備的活性炭原料粉體烘干，得到干燥活性炭原料粉體；步驟三：將步驟二中干燥活性炭原料粉體投入造粒機制成短小柱狀的活性炭顆粒聚合物，放入烘箱內(nèi)烘烤定型；步驟四：將磷酸配置成質(zhì)量分數(shù)為40-60％的磷酸水溶液，作為活化劑備用；步驟五：將步驟四中的活化劑和步驟三制備的聚合物按照質(zhì)量比為1:3-4投入到回轉(zhuǎn)爐中進行炭化活化，控制回轉(zhuǎn)爐中焙燒溫度為400-500℃，焙燒時間為3-5小時，高溫炭化活化后得到柱狀活性炭，并用磷酸水溶液萃取回收磷酸；步驟六：將步驟五中的柱狀活性炭冷卻至室溫，經(jīng)漂洗、篩選、檢測后得到木質(zhì)基活性炭；步驟七：對步驟六制備的木質(zhì)基活性炭進行表面官能團改性，得到木質(zhì)基活性炭催化劑載體，使其具有一定的催化性能，并提高金屬鹽負載強度；步驟八：將金屬粉末按載體的質(zhì)量比為鐵:1.5％、錳:0.8％、銅：0.3％、鎳：0.45％、鈰：0.02％配置成金屬鹽溶液，充分攪拌混合均勻后將步驟七制備的催化劑載體在金屬鹽溶液中浸漬6-8小時后烘干，并投入回轉(zhuǎn)爐中焙燒；步驟九：將步驟八焙燒后的產(chǎn)品經(jīng)冷卻、篩選、檢測后得到所述催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利1所述臭氧或雙氧水深度處理工業(yè)廢水用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟一所述粉碎是將木屑粉碎至50-200目。
3.根據(jù)權(quán)利1所述臭氧或雙氧水深度處理工業(yè)廢水用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟二所述烘干的溫度為90-120℃，使活性炭原料粉體的含水量不大于18％。
4.根據(jù)權(quán)利1所述臭氧或雙氧水深度處理工業(yè)廢水用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟三所述烘烤的溫度為250-400℃，時間為2-3小時。
5.根據(jù)權(quán)利1所述臭氧或雙氧水深度處理工業(yè)廢水用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟五所述磷酸水溶液的質(zhì)量濃度為10％。
6.根據(jù)權(quán)利1所述臭氧或雙氧水深度處理工業(yè)廢水用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟六所述漂洗的方法為：依次用質(zhì)量濃度為5％的鹽酸和質(zhì)量濃度為5％的氫氧化鈉進行漂洗。
7.根據(jù)權(quán)利1所述臭氧或雙氧水深度處理工業(yè)廢水用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟七所述表面官能團改性的方法是：采用質(zhì)量濃度為5％的鹽酸和質(zhì)量濃度為27.5％的雙氧水對木質(zhì)基活性炭進行浸泡，使其表面官能團改性。
8.根據(jù)權(quán)利1所述臭氧或雙氧水深度處理工業(yè)廢水用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟八所述金屬鹽溶液為硝酸鹽溶液。
9.根據(jù)權(quán)利1所述臭氧或雙氧水深度處理工業(yè)廢水用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟八所述焙燒的溫度為500-1200℃，焙燒時間為4-6小時。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明提供了一種臭氧或雙氧水深度處理工業(yè)廢水用催化劑的制備方法，采用本發(fā)明的催化劑解決現(xiàn)有技術(shù)及現(xiàn)有廢水深度處理高級氧化技術(shù)，COD去除率低、污泥產(chǎn)量大、能耗高、系統(tǒng)不穩(wěn)定、二次污染大、后期維護費用高等不足。
本發(fā)明提供的一種臭氧或雙氧水深度處理工業(yè)廢水用催化劑的制備方法，步驟如下：
步驟一：將木屑去除雜質(zhì)后，粉碎，得到活性炭原料粉體；
步驟二：將步驟一制備的活性炭原料粉體烘干，得到干燥活性炭原料粉體；
步驟三：將步驟二中干燥活性炭原料粉體投入造粒機制成短小柱狀的活性炭顆粒，放入烘箱內(nèi)烘烤定型；
步驟四：將磷酸配置成質(zhì)量分數(shù)為40-60％的磷酸水溶液，作為活化劑備用；
步驟五：將步驟四中的活化劑和步驟三制備的聚合物按照質(zhì)量比為1:3-4投入到回轉(zhuǎn)爐中進行炭化活化，控制回轉(zhuǎn)爐中焙燒溫度為400-500℃，焙燒時間為3-5小時，高溫炭化活化后得到柱狀活性炭，并用磷酸水溶液萃取回收磷酸；
步驟六：將步驟五中的柱狀活性炭冷卻至室溫，經(jīng)漂洗，漏篩震動篩選、分析儀器檢測后得到木質(zhì)基活性炭；
步驟七：對步驟六制備的木質(zhì)基活性炭進行表面官能團改性，得到木質(zhì)基活性炭催化劑載體，使其具有一定的催化性能，并提高金屬鹽負載強度；
步驟八：將金屬粉末按載體的質(zhì)量比為鐵:1.5％、錳:0.8％、銅：0.3％、鎳：0.45％、鈰：0.02％配置成金屬鹽溶液，充分攪拌混合均勻后將步驟七制備的催化劑載體在金屬鹽溶液中浸漬6-8小時后烘干，并投入回轉(zhuǎn)爐中焙燒；
步驟九：將步驟八焙燒后的產(chǎn)品經(jīng)冷卻、漏篩震動篩選、分析儀器檢測后得到所述催化劑。
優(yōu)選的，步驟一所述粉碎是將木屑粉碎至50-200目。
優(yōu)選的，步驟二所述烘干的溫度為90-120℃，使活性炭原料粉體的含水量不大于18％。
優(yōu)選的，步驟三所述烘烤的溫度為250-400℃，時間為2-3小時。
優(yōu)選的，步驟五所述磷酸水溶液的質(zhì)量濃度為10％。
優(yōu)選的，步驟六所述漂洗的方法為：依次用質(zhì)量濃度為5％的鹽酸和質(zhì)量濃度為5％的氫氧化鈉進行漂洗。
優(yōu)選的，步驟七所述表面官能團改性的方法是：采用質(zhì)量濃度為5％的鹽酸和質(zhì)量濃度為27.5％的雙氧水對木質(zhì)基活性炭進行浸泡，使其表面官能團改性，生成羥基、羧基官能團。其具有提高活性炭對有機物的吸附效率。
優(yōu)選的，步驟八所述金屬鹽溶液為硝酸鹽溶液。
優(yōu)選的，步驟八所述焙燒的溫度為500-1200℃，焙燒時間為4-6小時。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
本發(fā)明提供了一種用于臭氧或雙氧水深度處理工業(yè)廢水的催化劑的制備方法，該方法在活性炭造粒過程中不使用任何粘結(jié)劑，所得到的為高品質(zhì)、高性能活性炭。應用其制備的催化劑表面與內(nèi)孔表面的金屬元素形成最佳活性形態(tài)負載，從而形成獨特的催化活性，可最大程度提高產(chǎn)品催化活性和穩(wěn)定性，延長使用壽命。
（發(fā)明人：陶�。�
