公布日：2022.04.08
申請日：2021.12.16
分類號：C02F1/72(2006.01)I;B01J23/34(2006.01)I;B01J35/10(2006.01)I;C02F101/30(2006.01)N;C02F101/38(2006.01)N
摘要
本發(fā)明公開了一種1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，包括：將復(fù)合催化劑與1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水混合，加熱回流，進(jìn)行催化氧化處理和曝氣，完成對廢水的處理，其中采用的復(fù)合催化劑由膨潤土、活性炭、二氧化錳組成的混合物經(jīng)硫酸錳溶液浸泡、煅燒后制得。本發(fā)明中，經(jīng)復(fù)合催化劑處理后，廢水的COD去除率>80％、TN去除率>90％，廢水可生化性指標(biāo)B/C值由0.05提高到0.4以上，預(yù)處理后廢水經(jīng)后續(xù)生化處理后可達(dá)標(biāo)排放，而且催化氧化處理過程中不產(chǎn)生惡臭氣體，不增加固廢，無二次污染。本發(fā)明預(yù)處理方法具有工藝簡單、操作方便、易于控制、處理成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，使用價(jià)值高，應(yīng)用前景好。
權(quán)利要求書
1.一種1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，其特征在于，包括以下步驟：將復(fù)合催化劑與1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水混合，加熱回流，進(jìn)行催化氧化處理，在催化氧化過程中還包括對1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水進(jìn)行曝氣處理，完成對1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的處理；所述復(fù)合催化劑由膨潤土、活性炭、二氧化錳組成的混合物經(jīng)硫酸錳溶液浸泡、煅燒后制得，包括以下步驟：S1、將膨潤土、活性炭、二氧化錳混合制成載體；所述膨潤土、活性炭、二氧化錳的質(zhì)量比為5-7.5︰3-5.5︰0.2-0.5；S2、將步驟S1中得到的載體浸泡在硫酸錳溶液中，水洗，直至無金屬離子檢出；S3、將步驟S2中的產(chǎn)物進(jìn)行煅燒，得到復(fù)合催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，其特征在于，步驟S1中，所述載體的形狀為顆粒狀或短棒狀。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，其特征在于，步驟S2中，所述硫酸錳溶液的濃度為0.4mol/L-0.6mol/L；所述浸泡的時(shí)間為20min-30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，其特征在于，步驟S3中，所述煅燒在溫度為500℃-600℃下進(jìn)行；所述煅燒的時(shí)間為3h-4h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，其特征在于，所述復(fù)合催化劑與1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的質(zhì)量比為8.2-14∶500。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，其特征在于，采用空氣對1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水進(jìn)行曝氣處理；所述空氣的曝氣量為0.25m3/h-0.5m3/h。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，其特征在于，所述催化氧化處理的時(shí)間為3h-4h。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，其特征在于，采用反應(yīng)釜對1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水進(jìn)行催化氧化處理。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，其特征在于，所述加熱回流在102℃-107℃下進(jìn)行。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單、操作方便、易于控制、處理成本低廉、難降解有機(jī)污染物去除率高、廢水可生化性高、無新增固廢、無二次污染的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，包括以下步驟：將復(fù)合催化劑與1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水混合，加熱回流，進(jìn)行催化氧化處理，在催化氧化過程中還包括對1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水進(jìn)行曝氣處理，完成對1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的處理；所述復(fù)合催化劑由膨潤土、活性炭、二氧化錳組成的混合物經(jīng)硫酸錳溶液浸泡、煅燒后制得。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述復(fù)合催化劑的制備方法包括以下步驟：
S1、將膨潤土、活性炭、二氧化錳混合制成載體；
S2、將步驟S1中得到的載體浸泡在硫酸錳溶液中，水洗，直至無金屬離子檢出；
S3、將步驟S2中的產(chǎn)物進(jìn)行煅燒，得到復(fù)合催化劑。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，步驟S1中，所述膨潤土、活性炭、二氧化錳的質(zhì)量比為5-7.5︰3-5.5︰0.2-0.5；所述載體的形狀為顆粒狀或短棒狀。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，步驟S2中，所述硫酸錳溶液的濃度為0.4mol/L-0.6mol/L；所述浸泡的時(shí)間為20min-30min。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，步驟S3中，所述煅燒在溫度為500℃-600℃下進(jìn)行；所述煅燒的時(shí)間為3h-4h。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述復(fù)合催化劑與1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的質(zhì)量比為8.2-14∶500。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，采用空氣對1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水進(jìn)行曝氣處理；所述空氣的曝氣量為0.25m3/h-0.5m3/h。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述催化氧化處理的時(shí)間為3h-4h。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，采用反應(yīng)釜對1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水進(jìn)行催化氧化處理。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述加熱回流在102℃-107℃下進(jìn)行。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
(1)本發(fā)明中提供了一種1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，將復(fù)合催化劑與1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水混合進(jìn)行催化氧化處理和曝氣處理，完成對1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水的處理，其中復(fù)合催化劑由膨潤土、活性炭、二氧化錳組成的混合物經(jīng)硫酸錳溶液浸泡、煅燒后制得。本發(fā)明中，將膨潤土、活性炭、二氧化錳組成的混合物進(jìn)行硫酸錳浸泡，增加錳離子的附著度，有利于提升催化劑的催化活性，進(jìn)而對浸泡后的混合物進(jìn)行煅燒，在煅燒過程中改變金屬的晶相，使催化劑催化氧化狀態(tài)，有利于實(shí)現(xiàn)對廢水有機(jī)污染物的高效去除，與此同時(shí)，在膨潤土和活性炭的協(xié)同作用下，能夠有效固定二氧化錳，并進(jìn)一步提升了催化劑的比表面積和活性位點(diǎn)，使得本發(fā)明復(fù)合催化劑具有更加優(yōu)異的催化活性和穩(wěn)定性，且不會(huì)帶來二次污染問題，因而本發(fā)明預(yù)處理方法中，經(jīng)復(fù)合催化劑處理后，1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生產(chǎn)廢水，COD去除率>80％、TN去除率>90％，廢水可生化性指標(biāo)B/C值由0.05提高到0.4以上，預(yù)處理后廢水經(jīng)后續(xù)生化處理后可達(dá)標(biāo)排放，而且催化氧化處理過程中不產(chǎn)生惡臭氣體，不增加固廢，無二次污染。同時(shí)，本發(fā)明預(yù)處理方法具有工藝簡單、操作方便、易于控制、處理成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，使用價(jià)值高，應(yīng)用前景好。
(2)本發(fā)明中，通過優(yōu)化膨潤土、活性炭、二氧化錳的質(zhì)量比為5-7.5︰3-5.5︰0.2-0.5，帶來的好處有：有利于獲得更好的催化性能，顯著提高廢水預(yù)處理效率；有利于獲得性能更加穩(wěn)定的催化劑，經(jīng)活化后可多次重復(fù)使用；在滿足應(yīng)用要求的同時(shí)，也能節(jié)省原料用量降低制備成本。
（發(fā)明人：張海濤;竺來發(fā);陳郭芹;杜升華;蘭世林;程超;劉國文;熊莉莉）
