公布日：2022.05.10
申請日：2020.11.10
分類號：C07D213/803(2006.01)I;C07D213/80(2006.01)I
摘要
本發(fā)明公開一種工業(yè)廢水中煙酸的回收方法，所述方法首先將煙酸廢水濃縮到煙酸含量在100‑250g/L，然后直接調(diào)節(jié)pH到3.0‑4.0，直接加入活性炭，加入一定量溶劑溶解，加熱煮沸，趁熱抽濾，濾液靜置至室溫，濾液再抽濾，濾餅水洗得到濕品，70～100℃，‑0.08mpa～‑0.10mpa真空干燥，得到高純度煙酸。本發(fā)明所述的方法解決了現(xiàn)有技術(shù)工藝條件復(fù)雜，回收的煙酸品質(zhì)不高，回收率不高，廢水處理成本太高等問題。
權(quán)利要求書
1.一種工業(yè)廢水中煙酸的回收方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：(1)濃縮：將煙酸廢水濃縮到煙酸含量在100-250g/L；(2)一步酸化脫色：將步驟(1)中濃縮后的煙酸廢水直接調(diào)節(jié)pH到3.0-4.0，直接加入活性炭，加入一定量溶劑溶解，加熱煮沸，趁熱抽濾，濾液靜置至室溫；(3)水洗：將步驟(2)中的濾液再抽濾，濾餅水洗得到濕品；(4)真空干燥：將步驟(3)中的濕品，70-100℃，-0.08mpa--0.10mpa真空干燥，得到高純度煙酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)廢水中煙酸的回收方法，其特征在于，步驟(1)中濃縮所用的方法為抽真空加熱濃縮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)廢水中煙酸的回收方法，其特征在于，步驟(2)調(diào)節(jié)pH所用的試劑為鹽酸；鹽酸質(zhì)量分數(shù)36％-38％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)廢水中煙酸的回收方法，其特征在于，步驟(2)加入的活性炭質(zhì)量占濃縮后的煙酸總質(zhì)量的3-5％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)廢水中煙酸的回收方法，其特征在于，步驟(2)溶解的溶劑是純化水。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)廢水中煙酸的回收方法，其特征在于，步驟(2)溶解的溶劑的用量是煙酸的質(zhì)量的10-14倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)廢水中煙酸的回收方法，其特征在于，步驟(2)加熱煮沸是控制沸騰25-35min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)廢水中煙酸的回收方法，其特征在于，步驟(2)中的趁熱抽濾是指維持溫度在不低于90℃的溫度下抽濾。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)廢水中煙酸的回收方法，其特征在于，步驟(3)所述水洗具體為用濾餅質(zhì)量的3-6倍量水進行洗滌2-5次。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)廢水中煙酸的回收方法，其特征在于，步驟(4)中的真空干燥條件是70-100℃，-0.08mpa--0.10mpa。
發(fā)明內(nèi)容
對于現(xiàn)有技術(shù)存在過程復(fù)雜，生產(chǎn)條件要求苛刻的問題，本方法目的在于提供一種工業(yè)廢水中煙酸的回收方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)工藝條件復(fù)雜，回收的煙酸品質(zhì)不高，回收率不高，廢水處理成本太高等問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：
一種工業(yè)廢水中煙酸的回收方法，該方法包括以下步驟：
(1)濃縮：將煙酸廢水濃縮到煙酸含量在100-250g/L；
(2)一步酸化脫色：將步驟(1)中濃縮后的煙酸廢水直接調(diào)節(jié)pH到3.0-4.0，直接加入活性炭，加入一定量溶劑溶解，加熱煮沸，趁熱抽濾，濾液靜置至室溫；
(3)水洗：將步驟(2)中的濾液再抽濾，濾餅水洗得到濕品；
(4)真空干燥：將步驟(3)中的濕品，70-100℃，-0.08mpa--0.10mpa真空干燥，得到高純度煙酸。
在一些實施例中，本發(fā)明步驟(1)中濃縮所用的方法為抽真空加熱濃縮。
在一些實施例中，本發(fā)明步驟(2)調(diào)節(jié)pH所用的試劑為鹽酸，在一些更具體的實施例中，所用的鹽酸質(zhì)量分數(shù)36％-38％。使用其他的酸，會增加其他元素的干擾，對實驗產(chǎn)生不可控的影響，使用鹽酸，增加的Cl離子，通過水洗法可以去除Cl的影響。鹽酸濃度低了，會引入更多的水分，導(dǎo)致煙酸溶于水中，影響煙酸的收率。
在一些實施例中，本發(fā)明步驟(2)加入的活性炭質(zhì)量占濃縮后的煙酸總質(zhì)量的3-5％，本發(fā)明中活性炭的總量必須要控制在這個范圍內(nèi)，如果活性炭量少了，則會導(dǎo)致脫色效果不好，煙酸的純度會受到影響。如果活性炭量大了，則會導(dǎo)致煙酸吸附在活性炭上的量增加，煙酸收率下降。
在一些實施例中，本發(fā)明步驟(2)溶解的溶劑是純化水，在一些更具體的實施例中，所用的溶劑的量是煙酸的質(zhì)量的10-14倍。溶劑必須是純化水，其他的溶劑會給實驗過程中引入雜質(zhì)，干擾整個實驗過程。溶劑的量少了，則會導(dǎo)致煙酸無法完全溶解，抽濾時隨著活性炭一起處理了，煙酸收率降低。溶劑的量多了，則會導(dǎo)致煙酸過多的溶解在濾液中，無法提取出，導(dǎo)致煙酸收率降低。
在一些實施例中，本發(fā)明步驟(2)加熱煮沸是控制沸騰25-35min。加熱時間少了，活性炭的脫色效果不好，會影響煙酸的純度。加熱時間長了，煙酸會損失，導(dǎo)致煙酸收率降低。
在一些實施例中，本發(fā)明步驟(2)中的趁熱抽濾是指維持溫度在不低于90℃的溫度下抽濾。
在一些實施例中，本發(fā)明步驟(3)所述水洗具體為用濾餅質(zhì)量的3-6倍量水進行洗滌2-5次。
在一些實施例中，本發(fā)明步驟(4)中的真空干燥條件是70-100℃，-0.08mpa--0.10mpa。溫度和真空度降低了會影響煙酸的純度，溫度和真空度增加了，會導(dǎo)致少量煙酸的揮發(fā)，降低煙酸的收率。
本發(fā)明的有益效果：
(1)本發(fā)明所述的方法是濃縮廢水經(jīng)酸化后，直接加入活性炭，加入溶劑溶解混勻加熱法，此法減少了煙酸損失，提高煙酸回收率，將之前40％的收率提高至60％左右。
(2)本發(fā)明所述的方法使用一步酸化脫色和水洗組合法改善了煙酸色澤度，提高煙酸的純度，獲得的煙酸純度可以達到99.6％以上。
(3)本發(fā)明所述的方法操作簡單，且不涉及有毒有害的氣體，安全性也得到大大提高，非常適合工業(yè)化處理。
（發(fā)明人：李玉山;楊競成;史玉龍;金如昌;夏偉）
