申請(qǐng)日2015.06.18
公開(公告)日2015.10.28
IPC分類號(hào)C02F1/52
摘要
本發(fā)明涉及一種深度處理焦化廢水的聚鐵基絮凝劑制備的實(shí)驗(yàn)方法，具體操作步驟如下：1)通過正交實(shí)驗(yàn)法確定聚合硫酸鐵的最佳制備條件;2)在聚合硫酸鐵最佳條件的基礎(chǔ)上，添加鋁成分，通過混凝試驗(yàn)確定Fe與Al的最佳摩爾比;3)在聚合硫酸鐵鋁的基礎(chǔ)上添加活化硅酸及陽性聚丙烯酰胺成分，通過混凝實(shí)驗(yàn)確定最佳鐵鋁比例;4)將聚硅硫酸鐵鋁應(yīng)用于焦化廢水的深度處理，確定絮凝劑的最佳工藝條件;本發(fā)明絮凝劑在pH為7，投加量為0.83mL/L條件下，對(duì)焦化廢水水樣的CODcr去除率可達(dá)50%，濁度去除率達(dá)95.96%，色度去除率達(dá)到50%。最佳絮凝劑配比的研發(fā)提高了混凝處理焦化廢水效率，減少了后續(xù)處理單元的負(fù)荷。
摘要附圖
權(quán)利要求書
1.一種深度處理焦化廢水的聚鐵基絮凝劑制備的實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，具體操作 步驟如下：
1)通過正交實(shí)驗(yàn)法確定聚合硫酸鐵的最佳制備條件;
a、采用3因素3水平正交試驗(yàn)制備聚合硫酸鐵，在燒杯中依次加入水、硫酸、硫酸 亞鐵、氯酸鈉，通過攪拌，氧化、水解、聚合反應(yīng)約2h，得到紅褐色透明液體;
b、取廢水水樣，實(shí)驗(yàn)制備的聚合硫酸鐵絮凝劑添加到水樣中做混凝實(shí)驗(yàn);
c、比較實(shí)驗(yàn)結(jié)果;
d、得結(jié)論：硫酸的投加量為鐵摩爾數(shù)的0.4倍;最佳合成溫度為40～60℃;最佳氧 化劑量為與二價(jià)鐵離子反應(yīng)量理論值的1.1倍;
2)在聚合硫酸鐵最佳條件的基礎(chǔ)上，添加鋁成分，通過混凝試驗(yàn)確定Fe與Al的最 佳摩爾比;
a、制備不同F(xiàn)e、Al摩爾比的聚合硫酸鐵鋁，在制備聚合硫酸鐵的條件基礎(chǔ)上添加硫 酸鋁，在燒杯中，依次加入硫酸亞鐵、硫酸鋁、水、硫酸以及氯酸鈉，通入攪拌，氧化、 水解、聚合反應(yīng)約2h，得到紅褐色透明液體;
b、取廢水水樣，實(shí)驗(yàn)制備的聚合硫酸鐵鋁絮凝劑添加到水樣中做混凝實(shí)驗(yàn);
c、比較各組聚合硫酸鐵鋁絮凝劑對(duì)焦化廢水色度、濁度、CODcr的影響;
d、考察聚合硫酸鐵鋁在不同酸度下產(chǎn)品的穩(wěn)定性和性能指標(biāo);
e、得結(jié)論：最佳鐵、鋁摩爾比為8:2，稀釋100倍后的pH在2.30～2.40之間，維持 此酸度需硫酸與鐵離子摩爾比為0.35;
3)在聚合硫酸鐵鋁的基礎(chǔ)上添加活化硅酸及陽性聚丙烯酰胺成分，通過混凝實(shí)驗(yàn)確 定最佳鐵鋁比例;
a、制備不同(Fe+Al)：Si摩爾比的聚硅硫酸鐵鋁，在制備聚合硫酸鐵鋁的條件基礎(chǔ) 上添加硅酸鈉，在聚合硫酸鋁鐵中加入一定量的活化硅酸及陽性聚丙烯酰胺，在50℃～60 ℃溫度下，水浴攪拌2h，最后得到改性的紅褐色液體聚硅硫酸鋁鐵;
b、取廢水水樣，實(shí)驗(yàn)制備的聚硅硫酸鐵鋁絮凝劑添加到水樣中做混凝實(shí)驗(yàn);
c、考察各組絮凝劑對(duì)焦化廢水色度、濁度、CODcr的影響;
d、得結(jié)論：最佳(Fe+Al):Si的摩爾比30:1;
4)將聚硅硫酸鐵鋁應(yīng)用于焦化廢水的深度處理，確定絮凝劑的最佳工藝條件;
a、通過3因素3水平正交實(shí)驗(yàn)將制備好的聚硅硫酸鐵鋁絮凝劑投放到廢水水樣中進(jìn) 行混凝實(shí)驗(yàn);
b、比較各組聚硅硫酸鐵鋁絮凝劑的投加量、pH、沉淀時(shí)間對(duì)CODCr、色度、濁度去除 率的影響;
c、得結(jié)論：聚硅硫酸鐵鋁絮凝劑的最佳工藝條件是投加量為0.83mL/L，pH為7，沉 淀時(shí)間為40min。
說明書
一種深度處理焦化廢水的聚鐵基絮凝劑制備的實(shí)驗(yàn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及水處理領(lǐng)域，特別是涉及一種深度處理焦化廢水的聚鐵基高分子混凝劑。
背景技術(shù)
根據(jù)水處理劑在污水處理中的主要作用機(jī)理，國內(nèi)外開發(fā)出種類繁多的絮凝劑。按其 組成可分為無機(jī)絮凝劑、有機(jī)絮凝劑和微生物絮凝劑3大類。無機(jī)低分子絮凝劑是最早使 用的絮凝劑，已廣泛用于飲用水、工業(yè)用水的凈化處理及地下水、廢水、污泥的脫水處理， 但其用量大，殘?jiān)�、效果差，逐漸被無機(jī)高分子絮凝劑取代。無機(jī)高分子絮凝劑作為一 類新型的水處理劑，是20世紀(jì)60年代在傳統(tǒng)鋁鹽、鐵鹽的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。它不僅具 有低分子絮凝劑的特征，而且分子量大，具有多核絡(luò)離子結(jié)構(gòu)，電中和能力好，“吸附架 橋”作用明顯，沉降快，用量少，因此在水處理絮凝劑中所占的比例較大。
鋁鹽絮凝劑在絮凝過程形成的絮體大，有較好的脫色作用，但絮體松散易碎，沉降速 度慢;鐵鹽絮凝劑在絮凝過程中形成的絮體密實(shí)，沉降速度快，但絮體較小，卷掃作用差， 處理后水的色度較深。若在聚硅酸中同時(shí)引入2種金屬離子(Fe3+、Al3+)，制成陽離子型聚 合硅酸鐵鋁，再引入陰離子(SO42-)，及陽性聚丙烯酰胺可制得改性的聚硅硫酸鐵鋁絮凝劑， 這種改性的目的是引入某些高電荷離子以提高電荷的中和能力，引入羥基以增加配位絡(luò)合 能力，引入陽性聚丙烯酰胺可以減少藥品投加量和增強(qiáng)吸附架橋能力從而達(dá)到改善其絮凝 效果的目的。
焦化廢水污染物組成復(fù)雜，濃度高，毒性大且難以降解，通常通過生化處理后還需進(jìn) 行深度處理。本發(fā)明絮凝劑，采用混凝沉淀法對(duì)焦化廢水進(jìn)行深度處理，確定絮凝劑的最 佳配比。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種深度處理焦化廢水的聚鐵基絮凝劑制備的實(shí) 驗(yàn)方法，確定絮凝劑各組分的比例及用于深度處理焦化廢水時(shí)的添加比例。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
一種深度處理焦化廢水的聚鐵基絮凝劑制備的實(shí)驗(yàn)方法，具體操作步驟如下：
1)通過正交實(shí)驗(yàn)法確定聚合硫酸鐵的最佳制備條件;
a、采用3因素3水平正交試驗(yàn)制備聚合硫酸鐵，在燒杯中依次加入水、硫酸、硫酸 亞鐵、氯酸鈉，通過攪拌，氧化、水解、聚合反應(yīng)約2h，得到紅褐色透明液體;
b、取廢水水樣，實(shí)驗(yàn)制備的聚合硫酸鐵絮凝劑添加到水樣中做混凝實(shí)驗(yàn);
c、比較實(shí)驗(yàn)結(jié)果;
d、得結(jié)論：硫酸的投加量為鐵摩爾數(shù)的0.4倍;最佳合成溫度為40～60℃;最佳氧 化劑量為與二價(jià)鐵離子反應(yīng)量理論值的1.1倍;
2)在聚合硫酸鐵最佳條件的基礎(chǔ)上，添加鋁成分，通過混凝試驗(yàn)確定Fe與Al的最 佳摩爾比;
a、制備不同F(xiàn)e、Al摩爾比的聚合硫酸鐵鋁，在制備聚合硫酸鐵的條件基礎(chǔ)上添加硫 酸鋁，在燒杯中，依次加入硫酸亞鐵、硫酸鋁、水、硫酸以及氯酸鈉，通入攪拌，氧化、 水解、聚合反應(yīng)約2h，得到紅褐色透明液體;
b、取廢水水樣，實(shí)驗(yàn)制備的聚合硫酸鐵鋁絮凝劑添加到水樣中做混凝實(shí)驗(yàn);
c、比較各組聚合硫酸鐵鋁絮凝劑對(duì)焦化廢水色度、濁度、CODcr的影響;
d、考察聚合硫酸鐵鋁在不同酸度下產(chǎn)品的穩(wěn)定性和性能指標(biāo);
e、得結(jié)論：最佳鐵、鋁摩爾比為8:2，稀釋100倍后的pH在2.30～2.40之間，維持 此酸度需硫酸與鐵離子摩爾比為0.35;
3)在聚合硫酸鐵鋁的基礎(chǔ)上添加活化硅酸及陽性聚丙烯酰胺成分，通過混凝實(shí)驗(yàn)確 定最佳鐵鋁比例;
a、制備不同(Fe+Al)：Si摩爾比的聚硅硫酸鐵鋁，在制備聚合硫酸鐵鋁的條件基礎(chǔ) 上添加硅酸鈉，在聚合硫酸鋁鐵中加入一定量的活化硅酸及陽性聚丙烯酰胺，在50℃～60 ℃溫度下，水浴攪拌2h，最后得到改性的紅褐色液體聚硅硫酸鋁鐵;
b、取廢水水樣，實(shí)驗(yàn)制備的聚硅硫酸鐵鋁絮凝劑添加到水樣中做混凝實(shí)驗(yàn);
c、考察各組絮凝劑對(duì)焦化廢水色度、濁度、CODcr的影響;
d、得結(jié)論：最佳(Fe+Al):Si的摩爾比30:1;
4)將聚硅硫酸鐵鋁應(yīng)用于焦化廢水的深度處理，確定絮凝劑的最佳工藝條件;
a、通過3因素3水平正交實(shí)驗(yàn)將制備好的聚硅硫酸鐵鋁絮凝劑投放到廢水水樣中進(jìn) 行混凝實(shí)驗(yàn);
b、比較各組聚硅硫酸鐵鋁絮凝劑的投加量、pH、沉淀時(shí)間對(duì)CODCr、色度、濁度去除 率的影響;
c、得結(jié)論：聚硅硫酸鐵鋁絮凝劑的最佳工藝條件是投加量為0.83mL/L，pH為7，沉 淀時(shí)間為40min。
與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
(1)制備聚合硫酸鐵實(shí)驗(yàn)中，通過正交試驗(yàn)分析出了制備聚合硫酸鐵過程中的最佳 投酸量，其硫酸的投加量為鐵摩爾數(shù)的0.4倍;最佳合成溫度為40～60℃;最佳氧化劑量 為與二價(jià)鐵離子反應(yīng)量理論值的1.1倍，為下一步合成聚合硫酸鐵鋁提供基礎(chǔ)制備條件。
(2)制備聚合硫酸鐵鋁實(shí)驗(yàn)中，通過混凝實(shí)驗(yàn)確定了鐵、鋁最佳配比為8：2;其1% 濃度溶液的pH在2.30～2.40之間穩(wěn)定性和混凝去除效果最好，pH大于2.50穩(wěn)定性差。
(3)制備聚硅硫酸鐵鋁實(shí)驗(yàn)中，通過混凝實(shí)驗(yàn)確定了(鐵鋁)與硅的最佳配比為30:1; 通過正交試驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)確定了最佳混凝條件，絮凝劑的最佳投加量為0.83mL/L、最佳 混凝pH為7、最佳沉淀時(shí)間為40min。
(4)在絮凝劑投加量均為0.50mL/L情況下，以CODcr去除率為主要指標(biāo)，聚合硫酸 鐵的去除率為34%，聚合硫酸鐵鋁的去除率為37%，聚硅硫酸鐵鋁的去除率為40%。
(5)在最佳混凝條件下，最終產(chǎn)品聚硅硫酸鐵鋁對(duì)本鋼焦化廢水二沉池出水的CODcr 去除率可達(dá)50%，濁度去除率達(dá)95.96%，色度去除率達(dá)到50%。
(6)實(shí)驗(yàn)最終產(chǎn)品聚硅硫酸鐵鋁，對(duì)本鋼焦化廢水二沉池出水的COD去除率達(dá)50%， 混凝處理后CODcr為120.4mg/L。最佳絮凝劑配比的研發(fā)提高了混凝處理焦化廢水效率， 減少了后續(xù)處理單元的負(fù)荷。
(7)采用工業(yè)原料制備聚硅硫酸鐵鋁，原料成本為447.3元/噸，處理1噸焦化廢水 的藥劑費(fèi)為0.55元。
(8)把活化硅酸加入到聚合硫酸鐵鋁中，由于聚硅酸具有很高的相對(duì)分子質(zhì)量，對(duì) 水體中的膠粒具有很強(qiáng)的吸附架橋能力，而鋁鹽和鐵鹽在水溶液中水解可形成系列帶有正 電荷的水解羥基鋁離子、鐵離子，具有較強(qiáng)的電中和能力。當(dāng)三者復(fù)合后，可使聚硅酸鋁 鹽既具有電中和作用又具有吸附架橋能力。聚硅酸鐵鋁鹽絮凝劑中Fe3+和Al3+被用作偶聯(lián) 金屬離子，偶聯(lián)金屬離子與硅酸的摩爾比可隨不同的使用要求加以調(diào)整。其中Fe3+的加入 將大大提高聚硅酸的穩(wěn)定性。聚硅硫酸鐵(PFSS)的絮凝機(jī)理受聚硅酸的性質(zhì)、鐵鹽的性 質(zhì)、聚硅酸中的硅羥基與鐵離子及鐵離子水解產(chǎn)物間的相互作用等三者共同影響。當(dāng)PFASS 加入水中后由于稀釋作用、pH升高引起鐵鹽水解程度的變化和形態(tài)的轉(zhuǎn)化，鐵水解產(chǎn)物與 聚硅酸結(jié)合，pH升高導(dǎo)致聚硅酸的進(jìn)一步聚合直至形成溶膠物;另一方面鐵的各水解產(chǎn)物 在混合過程中被水中懸浮物顆粒吸附使顆粒脫穩(wěn)，聚硅酸大分子及陽性聚丙烯酰胺溶膠對(duì) 吸附了鐵水解產(chǎn)物的懸浮物產(chǎn)生架橋及黏附作用產(chǎn)生了大的絮體，從而達(dá)到凈水效果。
