公布日：2023.12.12
申請日：2023.09.15
分類號：C07H13/04(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I;C02F9/00(2023.01)I;C02F1/04(2023.01)N;C02F1/44(2023.01)N;C02F1/26(2023.01)N;C02F103/36(2006.01)N;C02F101/
34(2006.01)N;C02F101/36(2006.01)N
摘要
本發(fā)明提供了一種三氯蔗糖廢水中回收三氯蔗糖六酯的工藝，屬于食品添加劑生產(chǎn)技術(shù)領域。本發(fā)明以乙酸乙酯為萃取劑，經(jīng)隔膜壓濾機除渣、三級萃取塔萃取、精餾塔減蒸精餾工藝對含鹽廢水進行處理回收，能有效的回收廢水中的三氯蔗糖六酯，降低了三氯蔗糖六酯消耗節(jié)約成本，并且減少了外排，降低了對環(huán)境污染；且含鹽廢水無需降溫可直接進行處理，萃取收率高，能耗降低。
權(quán)利要求書
1.一種三氯蔗糖廢水中回收三氯蔗糖六酯的方法，其特征在于，包括下述步驟：S1、將含鹽廢水過隔膜壓濾機進行除渣，得除渣廢水；S2、步驟S1的除渣廢水送入三級萃取塔，通入萃取劑進行萃取，萃取后的水相進入中間槽；S3、步驟S2中間槽中的水相進入精餾塔進行減蒸精餾，塔釜采出物料送至污水站，塔頂采出物料送至分層槽分水；S4、步驟S3精餾后的塔底采出物料與精餾塔進料有機相進行換熱，然后進入中間槽，最后排放至污水站。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S2中，所述萃取劑為乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、異辛醇和壬醇中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃取劑為乙酸乙酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取劑與除渣廢水的流量比為0.5-2:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述萃取劑與除渣廢水的流速比為1-2:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S2中，所述除渣廢水送入三級萃取塔的流速為8-10m3/h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S2中，所述萃取后的有機相中包含以下成分及含量：水7-9％、三氯蔗糖六酯2-4％、乙酸乙酯85-88％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S3中，所述萃取后的水相進入精餾塔的流速為8-10m3/h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S3中，所述減蒸精餾過程中，塔釜壓力≥-0.09MPa，塔底溫度100-111℃，塔頂溫度87-97℃，回流比0.6-1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S3中，塔頂采出物料中乙酸乙酯含量≥99％；步驟S4中，所述塔底采出物料中乙酸乙酯含量<300ppm。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種三氯蔗糖廢水中回收三氯蔗糖六酯的工藝，能有效的回收廢水中的三氯蔗糖六酯，減少外排及污染，降低消耗。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：
一種三氯蔗糖廢水中回收三氯蔗糖六酯的方法，包括下述步驟：
S1、將含鹽廢水過隔膜壓濾機進行除渣，得除渣廢水；
S2、步驟S1的除渣廢水送入三級萃取塔，通入萃取劑進行萃取，萃取后的水相進入中間槽；
S3、步驟S2中間槽中的水相進入精餾塔進行減蒸精餾，塔釜采出物料送至污水站，塔頂采出物料送至分層槽分水；
S4、步驟S3精餾后的塔底采出物料與精餾塔進料有機相進行換熱，然后進入中間槽，最后排放至污水站。
進一步地，所述含鹽廢水為三氯蔗糖生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水經(jīng)濃干釜初步回收處理后的產(chǎn)物。
進一步地，所述含鹽廢水溫度為70-75℃。
進一步地，步驟S2中，所述萃取劑為乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、異辛醇和壬醇中的至少一種；優(yōu)選地，所述萃取劑為乙酸乙酯。
進一步地，步驟S2中，所述萃取劑與除渣廢水的流量比為0.5-2:1；優(yōu)選地，所述萃取劑與除渣廢水的流速比為1-2:1。
進一步地，步驟S2中，所述除渣廢水送入三級萃取塔的流速為8-10m3/h。
進一步地，步驟S2中，所述萃取后的有機相中包含以下成分及含量：水7-9％、三氯蔗糖六酯2-4％、乙酸乙酯85-88％。
進一步地，步驟S3中，所述水相進入精餾塔的流速為8-10m3/h。
進一步地，步驟S3中，所述減蒸精餾過程中，塔釜壓力≥-0.09MPa，塔底溫度100-111℃，塔頂溫度87-97℃，回流比0.6-1。
優(yōu)選地，步驟S3中，所述減蒸精餾過程中，塔釜壓力-0.095MPa，塔底溫度106℃，塔頂溫度92℃，回流比0.8。
優(yōu)選地，步驟S3中，所述塔頂采出物料中乙酸乙酯含量≥99％。
優(yōu)選地，步驟S4中，所述塔底采出物料中乙酸乙酯含量<300ppm。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
1、本發(fā)明提供的三氯蔗糖廢水中回收三氯蔗糖六酯的方法，可有效的將三氯蔗糖廢水中的三氯蔗糖六酯回收，降低了污水處理的難度，減輕了菌類死亡的風險。
2、三氯蔗糖生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含鹽廢水溫度為70-75℃，本發(fā)明直接利用其溫度高利于萃取，直接進行生產(chǎn)，彌補了原有工藝中需將含鹽廢水降溫后再處理能耗大的缺陷，成本降低。
3、本發(fā)明在萃取前將含鹽廢水隔膜壓濾機處理除去其中的固形物能有效的減輕后續(xù)工段的堵管問題。
4、相對于含鹽廢水在濃干釜初步回收處理后直接排放，本發(fā)明對其進行進行進一步回收處理，部分廢水轉(zhuǎn)移至乙酸乙酯相中，之后水分在精餾塔中被蒸出，最后套用至分公司制造氨水，每天可減少21噸高氨氮含鹽廢水的產(chǎn)生(廢水由原來的281噸減少至260噸)，高氨氮含鹽廢水處理費用降低(每噸處理費為2000元/噸，全年節(jié)約污水處理費用節(jié)約成本1533萬元)。
（發(fā)明人：李大明;羅加龍;徐儲;方書興）
