申請日2014.01.15

　　公開(公告)日2014.04.30

　　IPC分類號C01G49/08

　　摘要

　　本發(fā)明公開了一種利用氯化苯生產(chǎn)的廢水制備氧化鐵黑的工藝，具體為：將氯化苯生產(chǎn)中產(chǎn)生的水洗廢酸水中的Fe3+在反應(yīng)釜內(nèi)用還原劑還原為Fe2+，然后加堿水，使Fe2+與堿反應(yīng)生成鐵泥(Fe(OH)2)，鐵泥再經(jīng)沉降桶沉降得到鐵泥固體，經(jīng)壓濾機壓濾后在堿性條件下氧化為氧化鐵黑(Fe3O4);反應(yīng)釜上部的清水和沉降桶上部沉降后的清水送入樹脂柱進行有機物吸附，然后排入清水處理池進行處理。本發(fā)明得到產(chǎn)物氧化鐵黑，實現(xiàn)了廢固利用、變廢為寶，節(jié)約成本;用分離沉降設(shè)備實現(xiàn)鐵泥和水的分離，降低能耗，大大降低了水中固體不溶物含量;用樹脂柱吸附水中的有機物，實現(xiàn)廢水的達標(biāo)排放。

　　權(quán)利要求書

　　1.利用氯化苯生產(chǎn)的廢水制備氧化鐵黑的工藝，其特征在于：所述步驟為：

　　(1)進廢酸水：向反應(yīng)容器中加入廢酸水，直到液面達到反應(yīng)容器容積的70～80 %，開啟蒸汽閥門和攪拌;

　　(2)加還原劑：待反應(yīng)容器內(nèi)溫度達到60～80 ℃時關(guān)閉蒸汽閥門，加入還原劑，將廢酸水中的Fe3+還原為Fe2+;

　　(3)進堿水：待還原劑完全溶解后，向反應(yīng)容器內(nèi)加入堿水，直到反應(yīng)釜內(nèi)pH≥12，此時Fe2+反應(yīng)生成Fe(OH)2;

　　(4)沉降分離：從反應(yīng)容器底部將反應(yīng)后的溶液送入沉降桶內(nèi)進行沉降，然后將沉淀的Fe(OH)2從沉降桶底部排出至鐵泥槽;

　　(5)壓濾、氧化：將鐵泥槽內(nèi)的Fe(OH)2送入壓濾機進行壓濾，壓濾后的Fe(OH)2固體經(jīng)氧化得到氧化鐵黑;

　　步驟(1)中所述廢酸水為氯化苯生產(chǎn)工藝反應(yīng)后氯化液經(jīng)水洗產(chǎn)生的廢酸水;

　　步驟(3)中所述堿水為氯化苯生產(chǎn)工藝反應(yīng)后氯化液經(jīng)堿洗產(chǎn)生的廢堿水、氫氧化鈉的水溶液或二者的混合液。

　　2.如權(quán)利要求1所述的利用氯化苯生產(chǎn)的廢水制備氧化鐵黑的工藝，其特征在于：步驟(1)中蒸汽壓為0.1～0.2 MPa，攪拌速度為50～80 r/min。

　　3.如權(quán)利要求1所述的利用氯化苯生產(chǎn)的廢水制備氧化鐵黑的工藝，其特征在于：步驟(2)所述還原劑是鐵，還原劑與廢酸水中Fe3+的摩爾比1:1.5～2.5。

　　4.如權(quán)利要求1所述的利用氯化苯生產(chǎn)的廢水制備氧化鐵黑的工藝，其特征在于：步驟(3)所述堿水中氫氧化鈉含量為5～32%。

　　5.如權(quán)利要求1所述的利用氯化苯生產(chǎn)的廢水制備氧化鐵黑的工藝，其特征在于：步驟(4)中沉降桶上部的清水排入清水槽，并送至樹脂柱進行有機物吸附。

　　說明書

　　利用氯化苯生產(chǎn)的廢水制備氧化鐵黑的工藝

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明屬于有機化工生產(chǎn)技術(shù)中的污水處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其是利用氯化苯生產(chǎn)的廢水制備氧化鐵黑的工藝。

　　技術(shù)背景

　　氯化苯是采用苯與氯氣以三氯化鐵為觸媒在氯化反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)制取，反應(yīng)后的氯化液進入水洗和堿洗工序，水洗后的廢酸水中主要含有三氯化鐵(含量15～20 g/L)、鹽酸(質(zhì)量濃度5～10%)和少量有機物;堿洗后的廢堿水中主要含有氫氧化鈉(質(zhì)量濃度3～7%)、氫氧化鐵和少量有機物。水洗和堿洗廢水進入廢酸水和廢堿水儲槽進行酸-苯以及堿-苯分離，上部有機物溢流進有機物回收儲槽，然后送至氯化系統(tǒng)循環(huán)利用;廢酸水和廢堿水由儲槽底部采出，送至酸堿中和槽進行酸堿中和后生成氫氧化鐵(俗稱“紅泥”)水溶液。氫氧化鐵水溶液送至壓濾機，壓濾后的“紅泥”作為廢固處理。

　　現(xiàn)有處理方法存在以下幾個問題：

　　1、裝置操作繁瑣，運行不穩(wěn)定，裝置占地面積大;

　　2、水洗和堿洗廢水中殘留的有機物不能完全除去，酸堿中和是放熱反應(yīng)，導(dǎo)致該過程中會產(chǎn)生大量含苯蒸汽，不但造成空氣污染，也給工人操作帶來一定難度;酸堿中和槽采用鋼襯瓷磚材質(zhì)，間歇性操作易導(dǎo)致瓷磚脫落，酸堿中和槽維修次數(shù)比較頻繁;酸堿中和過程中需要用到鼓風(fēng)機，電機功率較大，酸堿混合效果不理想，造成能源浪費;

　　3、“紅泥”溫度和有機物含量都比較高，需要頻繁更換壓濾機濾板，間接地增加了生產(chǎn)成本;并且，廢水處理得到的產(chǎn)物“紅泥”有機物含量超標(biāo)，由于沒有更好地處理方法，只能作為廢固處理，不僅消耗大量的人力、物力，而且環(huán)境污染嚴(yán)重，廢水排放不達標(biāo)。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種利用氯化苯生產(chǎn)的廢水制備氧化鐵黑的工藝，不僅能解決氯化苯生產(chǎn)過程中廢水難以處理的問題，而且能夠變廢為寶，且工藝流程簡潔，能耗低，環(huán)保，易操作。

　　為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種利用氯化苯生產(chǎn)的廢水制備氧化鐵黑的工藝，具體步驟如下：

　　(1)進廢酸水：向反應(yīng)容器中加入廢酸水，直到液面達到反應(yīng)容器容積的70～80 %，開啟蒸汽閥門和攪拌;

　　(2)加還原劑：待反應(yīng)容器內(nèi)溫度達到60～80 ℃時關(guān)閉蒸汽閥門，加入還原劑，將廢酸水中的Fe3+還原為Fe2+;

　　(3)進堿水：待還原劑完全溶解后，向反應(yīng)容器內(nèi)加堿水，直到反應(yīng)釜內(nèi)pH≥12，此時Fe2+反應(yīng)生成Fe(OH)2(鐵泥);

　　(4)沉降分離：從反應(yīng)容器底部將反應(yīng)后的溶液送入沉降桶內(nèi)進行沉降，然后將沉淀的Fe(OH)2(鐵泥)從沉降桶底部排出至鐵泥槽;

　　(5)壓濾、氧化：將鐵泥槽內(nèi)的Fe(OH)2(鐵泥)送入壓濾機進行壓濾，壓濾后的Fe(OH)2固體經(jīng)氧化得到氧化鐵黑(Fe3O4);

　　步驟(1)中所述廢酸水為氯化苯生產(chǎn)工藝反應(yīng)后氯化液經(jīng)水洗產(chǎn)生的廢酸水。

　　步驟(3)中所述堿水為氯化苯生產(chǎn)工藝反應(yīng)后氯化液經(jīng)堿洗產(chǎn)生的廢堿水、氫氧化鈉的水溶液或二者的混合液。

　　步驟(1)中蒸汽壓為0.1～0.2 MPa，攪拌速度為50～80 r/min。

　　步驟(2)所述還原劑是鐵，還原劑與溶液中三價鐵離子的摩爾比1:1.5～2.5。

　　步驟(3)所述堿水中氫氧化鈉質(zhì)量濃度為5～32%。

　　為簡潔說明問題起見，以下對本發(fā)明所述利用氯化苯生產(chǎn)的廢水制備氧化鐵黑的工藝均簡稱為本工藝。

　　氧化鐵黑的成分為Fe3O4，是一種常用的磁性材料。本發(fā)明通過利用氯化苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含三氯化鐵的廢酸水和含氫氧化鈉的廢堿水制取氧化鐵黑，不僅實現(xiàn)了氧化鐵黑的制備，變廢為寶，節(jié)約成本;還用分離沉降設(shè)備實現(xiàn)鐵泥和水的分離，降低能耗，用樹脂柱吸附沉降后的水中的有機物，實現(xiàn)廢水的達標(biāo)排放。

　　本工藝步驟(2)的反應(yīng)原理為：

　　本工藝步驟(3)的反應(yīng)原理為：

　　本工藝步驟(5)的反應(yīng)原理為：

　　本工藝有效抑制了廢固的排放，減少了廢固中有機物的含量，延長了設(shè)備的使用壽命，同時減少了后續(xù)廢水中有機物的含量，延長樹脂使用時間;反應(yīng)過程中含苯蒸汽進入氣相冷凝器，防止其在大氣中的富集，優(yōu)化了工人的操作環(huán)境;降低管道和設(shè)備的運轉(zhuǎn)負(fù)荷，實現(xiàn)廢水的達標(biāo)排放，達到了節(jié)能、降耗、減排的要求，減小了廢水處理難度和強度，降低了廢水處理費用，做到了廢水處理資源化、無害化、減量化，進而降低了整個氯化苯生產(chǎn)的生產(chǎn)成本。

　　本工藝操作簡單，運行穩(wěn)定，裝置占地面積小，實現(xiàn)固廢的資源化利用以及廢水的達標(biāo)排放。