申請日2013.12.16

　　公開(公告)日2014.03.19

　　IPC分類號C02F9/10; C01B17/66

　　摘要

　　本發(fā)明提供了一種保險粉廢水的利用方法，包括：(1)將甲酸鈉、甲醇、水、焦亞硫酸鈉、二氧化硫原料按比例配置后，反應3～6小時，反應結束后將反應體系進行過濾、洗滌得到保險粉廢水和濾餅，濾餅干燥即得保險粉;(2)將所述保險粉廢水用堿液中和至pH8～11，過濾后得到亞硫酸鈉，濾液回收甲醇并回用到步驟(1)中，剩余殘液;(3)所述殘液靜置后，分去下層濁液回用到步驟(2)中，剩余的上層清液經(jīng)過濃縮脫水后，得到的甲酸鈉回用于步驟(1)中，得到的蒸餾水中加入催化劑，反應后得到低COD廢水，所述低COD廢水用于生產分散劑或減水劑。本發(fā)明提供的方法不會影響所得的保險粉質量，而且制備出的分散劑或減水劑的性能指標沒有影響。

　　權利要求書

　　1.一種保險粉廢水的循環(huán)利用方法，包括步驟如下：

　　(1)將包括甲酸鈉、甲醇、水、焦亞硫酸鈉、二氧化硫的 原料按比例配置后，在氮氣保護下反應3～6小時，反應結束后 將反應體系進行過濾、洗滌得到保險粉廢水和濾餅，所述濾餅 干燥即得到保險粉;

　　(2)將所述保險粉廢水用氫氧化鈉中和至pH8～11，過濾 后得到的固體即為亞硫酸鈉，將得到的濾液蒸餾回收甲醇，將 回收的甲醇回用到步驟(1)中，剩余殘液;

　　(3)將所述殘液靜置后，分去下層濁液回用到步驟(2) 中，剩余的上層清液經(jīng)過濃縮脫水后，得到的甲酸鈉回用于步 驟(1)中，濃縮的水蒸汽經(jīng)冷凝后，得到經(jīng)蒸餾的水，在所述 經(jīng)蒸餾的水中加入催化劑，反應后得到低COD廢水，所述低 COD廢水用于生產分散劑或減水劑。

　　2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中， 所述殘液靜置后，分去的下層濁液占所述殘液總體積的70～ 90%，剩余的上層清液部分占所述殘液總體積的30～10%。

　　3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中， 所述的低COD廢水中COD濃度為10000～20000mg/L。

　　4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中催 化劑為30%的氯酸鈉水溶液，其用量為所述經(jīng)蒸餾的水的體積 的1～5%。

　　說明書

　　一種保險粉廢水的循環(huán)利用方法

　　技術領域

　　本發(fā)明涉及化工生產中副產品及廢水的綜合利用，更具體 的說，是涉及一種保險粉廢水的循環(huán)利用方法。

　　背景技術

　　保險粉廢水處理，現(xiàn)有處理方法一般都是將保險粉廢水直 接與其他的廢水集中處理，也有部分利用到其他工序中去，但 會產生一定的影響，如中國專利200710164628.5就公開了一種 生產保險粉并利用保險粉廢水聯(lián)產木質素磺酸鈉的方法，該方 法主要是利用保險粉殘液中的亞硫酸鈉及氫氧化鈉等和木質素 進行反應以生產木質素磺酸鈉。

　　因目前保險粉產量的擴大，保險粉廢水處理已成為迫在眉 睫的事情，如何合理的利用保險粉廢水，不對環(huán)境造成污染， 已制約了保險粉的產量。

　　發(fā)明內容

　　針對現(xiàn)有技術中的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種保險 粉廢水的循環(huán)利用方法，步驟如下：

　　(1)廢水來源：將包括甲酸鈉、甲醇、水、焦亞硫酸鈉、 二氧化硫等原料按一定比例配置后，在氮氣保護下反應3～6小 時，反應結束后將反應體系進行過濾、洗滌得到保險粉廢水(又 稱為母液)和濾餅，將濾餅干燥即得到保險粉。

　　(2)將所述保險粉廢水用氫氧化鈉中和至pH8～11，過濾 后得到的固體即為亞硫酸鈉(按重量百分比計，所得亞硫酸鈉 含量在90%左右，可進行正常工業(yè)使用)，將得到的濾液蒸餾回 收甲醇，并將回收的甲醇回用到步驟(1)中，剩余殘液。

　　(3)所述殘液靜置后，分去下層濁液回用到步驟(2)中， 剩余的上層清液再經(jīng)過濃縮脫水后(優(yōu)選通過蒸餾進行濃縮脫 水)，剩余甲酸鈉，將該甲酸鈉回用于步驟(1)中，濃縮的水 蒸汽經(jīng)冷凝后，得到經(jīng)蒸餾的水，在該經(jīng)蒸餾的水中加入催化 劑反應后得到低COD廢水，所述低COD廢水用于生產分散劑或 減水劑。

　　上述方法中，步驟(1)中的保險粉的生產可根據(jù)本領域常 規(guī)方法進行，本申請中保險粉的生產與中國專利 200710164628.5中的相同。例如，可以將甲酸鈉溶于甲醇和水 的混合物制成溶液A，將焦亞硫酸鈉和甲醇和混，然后通入二 氧化硫制成溶液B，將溶液A和溶液B混合，同時通入氮氣作為 保護氣，在81-86℃保溫反應3～6小時。

　　步驟(1)中，所述原料甲酸鈉、甲醇、水、焦亞硫酸鈉、 二氧化硫的比例可例如為1000kg：800～1200kg：0.2～0.4m3： 800～1000kg：0.2～0.4m3。

　　上述方法中，步驟(3)中，所述殘液靜置后，分去的下層 濁液占所述殘液總體積的70～90%，剩余的上層清液部分占所 述殘液總體積的30～10%。

　　上述方法中，步驟(3)中，所述的低COD廢水中COD的濃 度為10000～20000mg/L。

　　上述方法中，步驟(3)中，所述催化劑不特別特定，只要滿 足所需的催化性能即可，例如所述催化劑可以為氯酸鈉。所述 催化劑的用量為所述經(jīng)蒸餾的水的體積的1～5%。

　　通過上述方法連續(xù)生產，不會影響所得的保險粉質量。

　　將所述低COD廢水用于生產分散劑或減水劑，所得分散劑 或減水劑的性能指標沒有影響。

　　現(xiàn)有的保險粉生產工藝，生產中產生的廢水量比較大，廢 水處理難度比較大，一般采用Fenton試劑處理、活性炭吸附脫 色等方法，處理成本比較高;采用本發(fā)明后，保險粉廢水全部 循環(huán)利用，廢水零排放，且廢水綜合處理比較簡單、生產實施 容易、設備要求比較低，且最主要的一點是解決了保險粉廢水 的出路，解決了保險粉的產量瓶頸問題。