申請(qǐng)日2015.09.14
公開(公告)日2015.12.02
IPC分類號(hào)C02F1/28; C02F103/10; C01G41/00
摘要
本發(fā)明公開了一種從白鎢礦選礦廢水中回收鎢離子的方法，包括以下步驟：1)、在含O,N雜環(huán)螯合樹脂中加入pH值為3.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，浸泡直至含O,N雜環(huán)螯合樹脂充分溶脹;?2)、待白鎢礦選礦廢水自然沉淀后，在得到的白鎢礦選礦廢水的上清液中加入步驟1)的所得物，在溫度為288K～308K，轉(zhuǎn)速為100r/min的條件下恒溫振蕩;3)、待吸附平衡后測(cè)定含O,N雜環(huán)螯合樹脂對(duì)鎢離子的飽和吸附容量;4)、將吸附平衡后的含O,N雜環(huán)螯合樹脂用pH值為3.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液洗滌，再用去離子水洗滌數(shù)次，浸泡在質(zhì)量濃度為2%的NaOH溶液中進(jìn)行振蕩解吸;解吸后的溶液，通過蒸發(fā)濃縮結(jié)晶得到鎢酸成品。本發(fā)明具有對(duì)鎢離子選擇性高、吸附性能好、可重復(fù)利用等特點(diǎn)。
摘要附圖
權(quán)利要求書
1.一種從白鎢礦選礦廢水中回收鎢離子的方法，其特征是，包括以下步驟：
1)、在含O,N雜環(huán)螯合樹脂中加入pH值為3.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，浸泡直至含O,N雜環(huán)螯合樹脂充分溶脹;
2)、待白鎢礦選礦廢水自然沉淀后，在得到的白鎢礦選礦廢水的上清液中加入步驟1)的所得物，在溫度為288K～308K，轉(zhuǎn)速為100r/min的條件下恒溫振蕩;
3)、待吸附平衡后測(cè)定含O,N雜環(huán)螯合樹脂對(duì)鎢離子的飽和吸附容量;
4)、將吸附平衡后的含O,N雜環(huán)螯合樹脂用pH值為3.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液洗滌，再用去離子水洗滌數(shù)次，晾干至恒重后浸泡在質(zhì)量濃度為2%的NaOH溶液中進(jìn)行振蕩解吸;當(dāng)NaOH溶液中的鎢離子濃度不變時(shí)即達(dá)到吸附平衡，得到解吸后的溶液，通過蒸發(fā)濃縮結(jié)晶得到鎢酸成品。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，含O,N雜環(huán)螯合樹脂與醋酸-醋酸鈉緩沖溶液的用量比為1mg：2ml，浸泡時(shí)間為24h。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，溫度為298K。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)的所得物包括溶脹后含O,N雜環(huán)螯合樹脂以及剩余的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液。
說明書
從白鎢礦選礦廢水中回收鎢離子的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種重金屬吸附技術(shù)，具體涉及一種對(duì)白鎢礦選礦廢水中鎢離子具有高吸附 量、高洗脫率及高選擇性的富集及選擇吸附的方法。
背景技術(shù)
水中重金屬的分離富集方法有許多種，如：溶劑萃取法、膜分離法、化學(xué)沉降法、離子 交換樹脂法、螯合吸附材料富集法等。其中溶劑萃取法的操作過程很復(fù)雜，而且用來萃取的 有機(jī)溶劑具有易揮發(fā)、有毒及其成本高等缺點(diǎn)，使得這種萃取方法的實(shí)際應(yīng)用受到了很大的 限制;膜分離法的成本費(fèi)用較高;化學(xué)沉降法比較常見，但是其所用的沉淀劑價(jià)格昂貴，且 當(dāng)其處理的金屬離子濃度較低時(shí)效果不佳;離子交換樹脂處理法雖然操作簡(jiǎn)單，成本較低但 是其選擇性較差，這使其使用受到了限制;含O,N的雜環(huán)螯合樹脂在吸附金屬離子時(shí)具有選 擇性高，與金屬離子結(jié)合力強(qiáng)，吸附容量大等優(yōu)點(diǎn)。
以交聯(lián)聚合物為骨架，在此骨架上連有特殊功能基的，并且能與一些金屬離子反應(yīng)形成 多配位絡(luò)合物的這一類功能高分子材料稱為螯合樹脂。根據(jù)與這種骨架配位原子種類不同， 可以將螯合樹脂分為含氧型螯合樹脂、含氮型螯合樹脂、含硫型螯合樹脂及混合型螯合樹脂 等，其中最普遍見到的是含氮型、含氧型和含硫型的螯合樹脂。利用含O,N的雜環(huán)螯合樹脂 處理被重金屬污染的水體，不僅可以解決水質(zhì)污染的問題，又可以實(shí)現(xiàn)重金屬與螯合樹脂的 回收利用，在環(huán)境保護(hù)、經(jīng)濟(jì)發(fā)展及維護(hù)公共衛(wèi)生安全方面都有重要意義。
白鎢礦選礦廢水中含有Fe,Cu,As,Pb,Zn等金屬離子，如果直接排放將會(huì)導(dǎo)致巨大的環(huán) 境污染。目前，含O,N的雜環(huán)螯合樹脂采用現(xiàn)有方法雖然可以吸附多種金屬離子，但是對(duì)于 鎢離子的吸附量小，而且洗脫率較低，實(shí)用價(jià)值不高。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種從白鎢礦選礦廢水中回收鎢離子的方法，具有 對(duì)白鎢礦選礦廢水中鎢離子選擇性高、吸附性能好、可重復(fù)利用等特點(diǎn)。
為了達(dá)到上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供一種從白鎢礦選礦廢水中回收鎢離子的方法，包括 以下步驟：
1)、在含O,N雜環(huán)螯合樹脂中加入pH值為3.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(簡(jiǎn)稱為HAc-NaAc 緩沖溶液)，浸泡直至含O,N雜環(huán)螯合樹脂充分溶脹;
2)、待白鎢礦選礦廢水自然沉淀后，在得到的白鎢礦選礦廢水的上清液中加入步驟1) 的所得物(包括溶脹后含O,N雜環(huán)螯合樹脂+剩余的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液)，在溫度為288K～ 308K，轉(zhuǎn)速為100r/min的條件下恒溫振蕩;
3)、待吸附平衡后測(cè)定含O,N雜環(huán)螯合樹脂對(duì)鎢離子的飽和吸附容量;
4)、將吸附平衡后的含O,N雜環(huán)螯合樹脂用pH值為3.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液洗滌后， 再用去離子水洗滌數(shù)次，晾干至恒重后浸泡(需完全浸沒)在質(zhì)量濃度為2%的NaOH溶液 中進(jìn)行振蕩解吸;當(dāng)NaOH溶液中的鎢離子濃度不變時(shí)即達(dá)到吸附平衡，將解吸后的溶液進(jìn) 行蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，過濾，用去離子水洗滌3～4次(每次用量為50ml)，在50℃的烘箱內(nèi)干燥 12h，得到鎢酸成品。
進(jìn)一步地，步驟(1)中，含O,N雜環(huán)螯合樹脂與醋酸-醋酸鈉緩沖溶液的用量比為1mg： 2ml，浸泡時(shí)間為24h。
進(jìn)一步地，步驟(2)中，溫度為298K。
其中，在本發(fā)明中，以氯球?yàn)槟阁w，嗎啡啉(MPL)為配體，制備含O,N的雜環(huán)螯合樹 脂為現(xiàn)有技術(shù)，例如可按照申請(qǐng)?zhí)枮?0121032980.2的《螯合吸附功能樹脂的制備方法》進(jìn)行 制備。其中，氯球?yàn)榇罂仔吐燃谆宦?lián)聚苯乙烯微球。
本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，有以下優(yōu)點(diǎn)：
(1)本發(fā)明所用的樹脂對(duì)白鎢礦選礦廢水鎢離子具有很高的選擇性吸附且吸附量大且洗 脫率高;
(2)本發(fā)明回收白鎢礦選礦廢水鎢離子的方法操作簡(jiǎn)便，回收率高，具有極大的環(huán)境效 益，避免了白鎢礦選礦廢水的直接排放，造成了鎢資源的浪費(fèi)。
