申請(qǐng)日2017.11.06

　　公開(公告)日2018.01.12

　　IPC分類號(hào)C02F1/461

　　摘要

　　一種廢水微電解鐵碳填料的制備方法，該方法包括廢棄催化裂化催化劑處理、粘土攪打、混料、制粒、焙燒成型等步驟，其中，在焙燒成型步驟中，在溫度升至300℃之前，采用每升高50℃，保持1‑5min的加熱方式;在溫度升至300℃之后，采用每升高30℃，保持1‑5min直到升溫至500℃的加熱方式。本發(fā)明中的粘土經(jīng)過充分?jǐn)嚧颍�粘土中可以吸入更多空氣且分散均勻，得到的鐵碳填料性能穩(wěn)定，具有高活性，無板結(jié)，無鈍化現(xiàn)象。

　　權(quán)利要求書

　　1.一種廢水微電解鐵碳填料的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

　�、購U棄催化裂化催化劑處理：用稀酸溶液進(jìn)行酸洗5-8min，然后在500℃馬弗爐中煅燒5-10min;

　�、谡惩翑嚧�:配制質(zhì)量濃度1-10%的碳酸氫鈉水溶液，按粘土與碳酸氫鈉溶液質(zhì)量比1:0.2-2進(jìn)行混合，以100-500rpm的速度進(jìn)行攪打，直到粘土呈膨松狀態(tài);

　�、刍炝希簩⒉襟E①得到的廢棄催化劑、步驟②得到的膨松粘土、還原性鐵粉、活性炭、堿式碳酸鈉加入混料機(jī)中混合均勻后，再加入偏高嶺土進(jìn)一步混合均勻;

　�、苤屏＃簩⒒旌玫脑�料加入到造粒機(jī)中制成球形顆粒;

　　⑤焙燒成型：制粒完成之后在120℃的烘箱中烘干20-30min，將所制得的球型顆粒放置在馬弗爐中焙燒，得鐵碳填料;焙燒時(shí)，在溫度升至300℃之前，采用每升高50℃，保持1-5min的加熱方式;在溫度升至300℃之后，采用每升高30℃，保持1-5min直到升溫至500℃的加熱方式;

　　其中，還原性鐵粉和活性炭的質(zhì)量比為1：0.8-5，步驟①得到的廢棄催化劑的添加量為還原性鐵粉和活性炭總質(zhì)量的5-25%，堿式碳酸銅用量為還原性鐵粉、活性炭、步驟②得到的膨松粘土、步驟①得到的廢棄催化劑總質(zhì)量的1-3%，偏高嶺土用量為還原性鐵粉、活性炭、步驟②得到的膨松粘土、步驟①得到的廢棄催化劑總質(zhì)量的0.5-1.5%。

　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢水微電解鐵碳填料的制備方法，其特征在于，在步驟④中，球形顆粒直徑為10-25mm。

　　3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢水微電解鐵碳填料的制備方法，其特征在于，在步驟①中，稀酸溶液為質(zhì)量濃度18%的鹽酸溶液。

　　說明書

　　一種廢水微電解鐵碳填料的制備方法

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本說明涉及廢水處理中污染物降解材料的制備方法，特別是工業(yè)廢水微電解的鐵碳填料制備方法。

　　背景技術(shù)

　　微電解法是利用金屬腐蝕原理，形成原電池對(duì)廢水進(jìn)行處理的良好工藝。該工藝具有使用范圍廣、工藝簡單、處理效果好等特點(diǎn)，而被引起廣泛重視，并己成功應(yīng)用于印染、電鍍、制藥、造紙、石油化工等廢水的處理。

　　隨著鐵碳微電解技術(shù)工程實(shí)踐應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)的積累和工程實(shí)踐不斷遇到的新問題，對(duì)鐵碳微電解材料的制備提出了更多的要求。到目前為止，鐵碳微電解的材料制備和應(yīng)用可以分為三種形式，其中最早應(yīng)用于鐵碳微電解的鐵碳形式是鐵屑或鐵刨花材料加活性炭的混合物。針對(duì)這種填料，無論采用固定床還是攪拌床、滾動(dòng)床等形式均無法克服鐵屑結(jié)塊、堵塞、填料更換困難以及對(duì)廢水中污染物的降解轉(zhuǎn)化效率較低等問題。第二種鐵碳形式主要為了提高微電解填料對(duì)廢水的處理效率，通過在鐵粉和鐵碳中加入結(jié)合劑(比如粘土)，壓制成型，然后無氧燒結(jié)成規(guī)整鐵碳填料。這種形式鐵碳微電解填料具有類似活性炭疏松多孔結(jié)構(gòu)，有較大的比表面積，能夠達(dá)到增加其吸附性能的效果，防止填料板結(jié)堵塞，通過對(duì)鐵碳填料進(jìn)行形狀規(guī)整化處理，再加之高溫?zé)�結(jié)微孔技術(shù)處理，可明顯提高填料自身的綜合處理性能。但這種鐵碳填料仍然存在需增大孔隙率、優(yōu)化有效鐵碳比，進(jìn)一步提高反應(yīng)效率等問題。目前正在研究一種新型鐵碳微電解填料，它只用極細(xì)且占比重較大的鐵粉和碳粉，再加以微量元素，壓制成型后無氧燒結(jié)即可，此種因還未廣泛應(yīng)用，其存在問題尚待進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)。

　　本發(fā)明是為解決目前研究和應(yīng)用較廣泛的第二種鐵碳材料形式存在的問題而進(jìn)行的。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明的目的在于針對(duì)實(shí)際科研和生產(chǎn)實(shí)踐所使用的鐵碳填料存在的不足，提供一種工業(yè)廢水微電解鐵碳填料制備方法，提高鐵碳填料的活性、穩(wěn)定性和反應(yīng)效率。

　　為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

　　一種廢水微電解鐵碳填料的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

　�、購U棄催化裂化催化劑處理：用稀酸溶液進(jìn)行酸洗5-8min，然后在500℃馬弗爐中煅燒5-10min;

　�、谡惩翑嚧�:配制質(zhì)量濃度1-10%的碳酸氫鈉水溶液，按粘土與碳酸氫鈉溶液質(zhì)量比1:0.2-2進(jìn)行混合，以100-500rpm的速度進(jìn)行攪打，直到粘土呈膨松狀態(tài);

　�、刍炝希簩⒉襟E①得到的廢棄催化劑、步驟②得到的膨松粘土、還原性鐵粉、活性炭、堿式碳酸鈉加入混料機(jī)中混合均勻后，再加入偏高嶺土進(jìn)一步混合均勻;

　　④制粒：將混好的原料加入到造粒機(jī)中制成球形顆粒;

　�、荼簾�成型：制粒完成之后在120℃的烘箱中烘干20-30min，將所制得的球型顆粒放置在馬弗爐中焙燒，得鐵碳填料;焙燒時(shí)，在溫度升至300℃之前，采用每升高50℃，保持1-5min的加熱方式;在溫度升至300℃之后，采用每升高30℃，保持1-5min直到升溫至500℃的加熱方式;

　　其中，還原性鐵粉和活性炭的質(zhì)量比為1：0.8-5，步驟①得到的廢棄催化劑的添加量為還原性鐵粉和活性炭總質(zhì)量的5-25%，堿式碳酸銅用量為還原性鐵粉、活性炭、步驟②得到的膨松粘土、步驟①得到的廢棄催化劑總質(zhì)量的1-3%，偏高嶺土用量為還原性鐵粉、活性炭、步驟②得到的膨松粘土、步驟①得到的廢棄催化劑總質(zhì)量的0.5-1.5%。

　　在步驟④中，球形顆粒直徑為10-25mm。

　　在步驟①中，稀酸溶液為質(zhì)量濃度18%的鹽酸溶液。

　　本發(fā)明中的粘土經(jīng)過充分?jǐn)嚧颍�粘土中可以吸入更多空氣且分散均勻，得到的鐵碳填料性能穩(wěn)定、燒結(jié)溫度低、具有高活性、處理效果好，無板結(jié)、鈍化現(xiàn)象。