公布日：2023.12.08
申請(qǐng)日：2023.08.07
分類號(hào)：C22B23/00(2006.01)I;C22B3/38(2006.01)I
摘要
本發(fā)明提供了一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，包括：S1、將重金屬污泥浸出液與萃取載體溶劑進(jìn)行混合澄清，獲得潔凈浸出液和污染的萃取載體溶劑，潔凈浸出液依次通入P204萃取系統(tǒng)、P507萃取系統(tǒng)以及Cyanex272萃取系統(tǒng)進(jìn)行萃取除雜，最后獲得硫酸鎳溶液和硫酸鈷溶液；S2、污染的萃取載體溶劑與純水進(jìn)行混合澄清，獲得污染水和潔凈的萃取載體溶劑，潔凈的萃取載體溶劑返回步驟S1中循環(huán)使用，污染水經(jīng)過除油處理或者經(jīng)過活性炭裝置凈化處理后循環(huán)使用。本申請(qǐng)?jiān)诮鲆号c萃取有機(jī)相接觸前先接觸了無萃取劑的有機(jī)溶劑，能夠?qū)撛诘娜苋氲接袡C(jī)相的有害物質(zhì)與浸出原液分離，預(yù)先除雜，避免有害物質(zhì)對(duì)后續(xù)萃取過程的影響。
權(quán)利要求書
1.一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，包括以下步驟：S1、將重金屬污泥浸出液與萃取載體溶劑進(jìn)行混合澄清，獲得潔凈浸出液和污染的萃取載體溶劑，所述潔凈浸出液依次通入P204萃取系統(tǒng)、P507萃取系統(tǒng)以及Cyanex272萃取系統(tǒng)進(jìn)行萃取除雜，最后獲得電池級(jí)硫酸鎳溶液和硫酸鈷溶液；S2、所述污染的萃取載體溶劑與純水在萃取槽內(nèi)進(jìn)行混合澄清，獲得污染水和潔凈的載體溶劑，所述潔凈的載體溶劑返回步驟S1中循環(huán)使用，所述污染水經(jīng)過除油裝置或者經(jīng)過活性炭裝置凈化處理后循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，所述潔凈浸出液通入P204系統(tǒng)進(jìn)行萃取除雜，包括以下子步驟：S111、對(duì)所述潔凈浸出液微調(diào)pH值進(jìn)行深度除鐵，并用精密過濾器過濾，獲得pH值3.5～4.0的除鐵后液；S112、P204有機(jī)相從儲(chǔ)槽泵入萃取箱中依次經(jīng)過液堿皂化和硫酸鎳溶液轉(zhuǎn)皂后，與所述除鐵后液經(jīng)多級(jí)逆流萃取，獲得P204萃余液和P204負(fù)載有機(jī)相；S113、P204負(fù)載有機(jī)相經(jīng)洗滌、反萃后，錳、鋅、銅進(jìn)入反萃后液中送錳鋅銅產(chǎn)品回收系統(tǒng)中，并且獲得再生的P204有機(jī)相，所述再生的P204有機(jī)相經(jīng)反鎂、洗氯、澄清后返回萃取系統(tǒng)步驟S112中回用。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，所述P204萃余液通入所述P507萃取系統(tǒng)進(jìn)行萃鈷處理，包括以下子步驟：S121、所述P204萃余液輸送至P507萃取系統(tǒng)，將鎳、鈷分離，鈷進(jìn)入P507有機(jī)相，鎳留在萃余液中，含鎳的萃余液送下一步深度萃鎂；S122、所述P507有機(jī)相經(jīng)洗滌、反萃后，使鈷從所述P507有機(jī)相分離出來，反萃得到的硫酸鈷溶液經(jīng)過除油和過濾處理，獲得硫酸鈷成品送電鈷或鈷鹽產(chǎn)品系統(tǒng)；S123、所述P507有機(jī)相經(jīng)反鎂、洗氯、鈉皂、鎳皂后除去其中的雜質(zhì)后返回萃取系統(tǒng)步驟121中回用。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，經(jīng)過所述P507萃取系統(tǒng)萃鈷處理后的P507萃余液通入所述Cyanex272萃取系統(tǒng)進(jìn)行深度萃鎂處理，包括以下子步驟：S131、將所述P507萃余液輸送至所述Cyanex272萃取系統(tǒng)中萃鎂線萃取段內(nèi)，所述P507萃余液與轉(zhuǎn)皂后的Cyanex272有機(jī)相經(jīng)多級(jí)逆流萃取，獲得硫酸鎳溶液和Cyanex272負(fù)載有機(jī)相；S132、所述硫酸鎳溶液經(jīng)除油精濾處理后，獲得電池級(jí)的硫酸鎳溶液；S133、萃鎂后的所述Cyanex272負(fù)載有機(jī)相經(jīng)稀硫酸洗滌和反萃得到反鎂液和再生Cyanex272有機(jī)相，所述再生Cyanex272有機(jī)相經(jīng)稀硫酸反洗后返回Cyanex272萃取系統(tǒng)步驟131回用，所述反鎂液進(jìn)行污水處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，所述萃取載體溶劑不包含萃取劑成分，所述萃取載體溶劑為260#磺化煤油或者稀釋劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，步驟S1中所述重金屬污泥浸出液與所述萃取載體溶劑進(jìn)行混合澄清的級(jí)數(shù)為3～5級(jí)，步驟S2中所述污染的萃取載體溶劑與純水在萃取槽內(nèi)進(jìn)行混合澄清3級(jí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，步驟S1的混合澄清過程和步驟S2的混合澄清過程與單級(jí)萃取過程完全一致，在廂式萃取箱中進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，所述P204萃取系統(tǒng)的萃取線總級(jí)數(shù)為40級(jí)，具體分布為：皂化2級(jí)、轉(zhuǎn)皂澄清級(jí)1級(jí)、轉(zhuǎn)皂4級(jí)、萃余液澄清級(jí)1級(jí)、萃取10級(jí)、洗滌12級(jí)、反雜后液澄清級(jí)1級(jí)、反雜4級(jí)、反鐵2級(jí)、洗滌2級(jí)、有機(jī)澄清級(jí)1級(jí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，所述P507萃取系統(tǒng)的萃取線總級(jí)數(shù)為56級(jí)，具體分布為：皂化2級(jí)、轉(zhuǎn)皂澄清級(jí)1級(jí)、轉(zhuǎn)皂5級(jí)、萃余液澄清級(jí)1級(jí)、萃取8級(jí)、洗鎳9級(jí)、有機(jī)澄清1級(jí)、洗鎂澄清級(jí)1級(jí)、洗鎂15級(jí)、反鈷后液澄清級(jí)1級(jí)、反鈷6級(jí)、反鐵后液澄清級(jí)1級(jí)、反鐵2級(jí)、洗滌2級(jí)、有機(jī)澄清級(jí)1級(jí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，所述Cyanex272萃取系統(tǒng)的萃取線總級(jí)數(shù)為30級(jí)，具體分布為：皂化2級(jí)、轉(zhuǎn)皂澄清級(jí)1級(jí)、轉(zhuǎn)皂4級(jí)、萃余液澄清級(jí)1級(jí)、萃取6級(jí)，反萃10級(jí)、反鐵液澄清1級(jí)、反鐵2級(jí)、洗滌2級(jí)、有機(jī)澄清級(jí)1級(jí)。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中浸出液中的有機(jī)物COD處于1000～10000mg/L之間，甚至更高。高濃度的有機(jī)物會(huì)嚴(yán)重破壞金屬的萃取分離體系平衡，造成萃取有機(jī)相乳化，導(dǎo)致萃取失效，而直接用活性炭吸附又造成有價(jià)金屬離子的吸附損失等問題，本發(fā)明的目的在于提出一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法以解決上述技術(shù)問題。
本發(fā)明為了實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案為：
一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，包括以下步驟：
S1、將重金屬污泥浸出液與萃取載體溶劑進(jìn)行混合澄清，獲得潔凈浸出液和污染的萃取載體溶劑，潔凈浸出液依次通入P204萃取系統(tǒng)、P507萃取系統(tǒng)以及Cyanex272萃取系統(tǒng)進(jìn)行萃取除雜，最后獲得硫酸鎳溶液和硫酸鈷溶液；
S2、污染的萃取載體溶劑與純水進(jìn)行混合澄清，獲得污染水和潔凈的萃取載體溶劑，潔凈的萃取載體溶劑返回步驟S1中循環(huán)使用，污染水經(jīng)過除油處理或者經(jīng)過活性炭裝置凈化處理后循環(huán)使用。
通過上述技術(shù)方案，本申請(qǐng)中重金屬污泥浸出液與萃取有機(jī)相接觸前先接觸了萃取載體溶劑，能夠?qū)撛诘娜苋氲接袡C(jī)相的有害物質(zhì)與浸出原液分離，到達(dá)預(yù)先除雜目的，避免了有害物質(zhì)對(duì)后續(xù)萃取過程的影響。
在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，潔凈浸出液通入P204系統(tǒng)進(jìn)行萃取除雜，包括以下子步驟：
S111、對(duì)所述潔凈浸出液微調(diào)pH值進(jìn)行深度除鐵，并用精密過濾器過濾，獲得pH值3.5～4.0的除鐵后液；
S112、P204有機(jī)相從儲(chǔ)槽泵入萃取箱中依次經(jīng)過液堿皂化和硫酸鎳溶液轉(zhuǎn)皂后，與所述除鐵后液經(jīng)多級(jí)逆流萃取，獲得P204萃余液和P204負(fù)載有機(jī)相；
S113、P204負(fù)載有機(jī)相經(jīng)洗滌、反萃后，錳、鋅、銅進(jìn)入反萃后液中送錳鋅銅產(chǎn)品回收系統(tǒng)中，并且獲得再生的P204有機(jī)相，所述再生的P204有機(jī)相經(jīng)反鎂、洗氯、澄清后返回萃取系統(tǒng)步驟S112中回用。
通過上述技術(shù)方案，能夠?qū)崿F(xiàn)浸出液的除雜工作，并且能夠?qū)崿F(xiàn)P204萃取劑有機(jī)相的再生。
在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，所述P204萃余液通入所述P507萃取系統(tǒng)進(jìn)行萃鈷處理，包括以下子步驟：
S121、所述P204萃余液輸送至P507萃取系統(tǒng)，將鎳、鈷分離，鈷進(jìn)入P507有機(jī)相，鎳留在萃余液中，含鎳的萃余液送下一步深度萃鎂；
S122、所述P507有機(jī)相經(jīng)洗滌、反萃后，使鈷從所述P507有機(jī)相分離出來，反萃得到的硫酸鈷溶液經(jīng)過除油和過濾處理，獲得硫酸鈷成品送電鈷或鈷鹽產(chǎn)品系統(tǒng)；
S123、所述P507有機(jī)相經(jīng)反鎂、洗氯、鈉皂、鎳皂后除去其中的雜質(zhì)后返回萃取系統(tǒng)步驟121中回用。
通過上述技術(shù)方案，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)P204萃余液的提鈷工作，并且能夠?qū)崿F(xiàn)P507萃取有機(jī)相的再生，以及獲得符合要求的硫酸鈷成品。
在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，經(jīng)過P507萃取系統(tǒng)萃鈷處理后的P507萃余液通入Cyanex272萃取系統(tǒng)進(jìn)行深度萃鎂處理，包括以下子步驟：
S131、將P507萃余液輸送至Cyanex272萃取系統(tǒng)中萃鎂線萃取段內(nèi)，P507萃余液與轉(zhuǎn)皂后的Cyanex272有機(jī)相經(jīng)多級(jí)逆流萃取，獲得硫酸鎳溶液和Cyanex272負(fù)載有機(jī)相；
S132、硫酸鎳溶液經(jīng)除油精濾處理后，獲得電池級(jí)的硫酸鎳溶液；
S133、萃鎂后的所述Cyanex272負(fù)載有機(jī)相經(jīng)稀硫酸洗滌和反萃得到反鎂液和再生Cyanex272有機(jī)相，所述再生Cyanex272有機(jī)相經(jīng)稀硫酸反洗后返回Cyanex272萃取系統(tǒng)步驟131回用，所述反鎂液進(jìn)行污水處理。
通過上述技術(shù)方案，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)P507萃余液的萃鎂工作，并且能夠?qū)崿F(xiàn)Cyanex272萃取有機(jī)相的再生，以及獲得符合要求的電池級(jí)的硫酸鎳溶液。
在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，萃取載體溶劑不包含萃取劑，萃取載體溶劑為260#煤油或者稀釋劑。
上述技術(shù)方案中，以采用煤油預(yù)先洗出重金屬污泥浸出液中的有機(jī)物，可有效避免對(duì)下游溶解萃取工藝的影響。
在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟S1中重金屬污泥浸出液與萃取載體溶劑進(jìn)行混合澄清的級(jí)數(shù)為3～5級(jí)，步驟S2中污染的萃取載體溶劑與純水在萃取槽內(nèi)進(jìn)行混合澄清3級(jí)，步驟S1的混合澄清過程和步驟S2的混合澄清過程均在廂式萃取槽中進(jìn)行。
在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，P204萃取系統(tǒng)的萃取線總級(jí)數(shù)為40級(jí)，具體分布為：
皂化2級(jí)、轉(zhuǎn)皂澄清級(jí)1級(jí)、轉(zhuǎn)皂4級(jí)、萃余液澄清級(jí)1級(jí)、萃取10級(jí)、洗滌12級(jí)、反雜后液澄清級(jí)1級(jí)、反雜4級(jí)、反鐵2級(jí)、洗滌2級(jí)、有機(jī)澄清級(jí)1級(jí)。
在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，P507萃取系統(tǒng)的萃取線總級(jí)數(shù)為56級(jí)，具體分布為：
皂化2級(jí)、轉(zhuǎn)皂澄清級(jí)1級(jí)、轉(zhuǎn)皂5級(jí)、萃余液澄清級(jí)1級(jí)、萃取8級(jí)、洗鎳9級(jí)、有機(jī)澄清1級(jí)、洗鎂澄清級(jí)1級(jí)、洗鎂15級(jí)、反鈷后液澄清級(jí)1級(jí)、反鈷6級(jí)、反鐵后液澄清級(jí)1級(jí)、反鐵2級(jí)、洗滌2級(jí)、有機(jī)澄清級(jí)1級(jí)。
在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，Cyanex272萃取系統(tǒng)的萃取線總級(jí)數(shù)為30級(jí)，具體分布為：
皂化2級(jí)、轉(zhuǎn)皂澄清級(jí)1級(jí)、轉(zhuǎn)皂4級(jí)、萃余液澄清級(jí)1級(jí)、萃取6級(jí)，反萃10級(jí)、反鐵液澄清1級(jí)、反鐵2級(jí)、洗滌2級(jí)、有機(jī)澄清級(jí)1級(jí)。
本發(fā)明提供的重金屬污泥浸出液萃取純化方法，具有如下有益效果：
(1)重金屬污泥浸出液先經(jīng)過萃取載體溶劑(即稀釋劑或者煤油)進(jìn)行3級(jí)以上的混合澄清的洗滌過程，能夠讓浸出液中的有害有機(jī)物充分轉(zhuǎn)移到萃取載體溶劑里，而洗滌后浸出液再進(jìn)入P204、P507和Cyanex272的萃取系統(tǒng)，從而可以大大減輕重金屬污泥浸出液中的有機(jī)物對(duì)有機(jī)體系破壞；
(2)萃取載體溶劑再與純水洗滌，將雜質(zhì)轉(zhuǎn)移到純水中，萃取載體溶劑可循環(huán)使用，而洗滌后的尾水再通過除油器和活性炭吸附處理后返回下一批物料使用，或者除油后轉(zhuǎn)移到電鍍園區(qū)用于沉淀重金屬廢水中的微量重金屬，能夠極大地減少成本。
（發(fā)明人：周文博;周洪波;趙邵安;陳剛）
