申請(qǐng)日2013.10.21
公開(kāi)(公告)日2014.02.05
IPC分類號(hào)B01J20/26; C02F103/30; C02F1/28; B01J20/30
摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種染料廢水處理用吸附劑的制備方法，特別是一種用于處理陰離子染料廢水的生物質(zhì)吸附劑的制備方法。本發(fā)明的吸附劑是由蔗渣經(jīng)預(yù)處理、堿活化后再被氧化處理，然后接枝超支化聚酰胺胺聚合物而制成。包括如下步驟：(1)蔗渣纖維經(jīng)預(yù)處理、堿活化和氧化處理;(2)氧化蔗渣纖維接枝超支化聚酰胺胺，得到多氨基修飾的蔗渣基吸附劑。本發(fā)明制備的吸附劑具有穩(wěn)定性好、吸附效果好，適用范圍廣等特點(diǎn)，可用于陰離子染料廢水的處理。以剛果紅染料廢水為例，該吸附劑對(duì)剛果紅的吸附容量和吸附效率分別達(dá)到240mg/g和97%。制備吸附劑的原料來(lái)源廣泛，價(jià)廉易得，成本低，應(yīng)用于廢水處理時(shí)操作方便，工藝簡(jiǎn)單。
權(quán)利要求書(shū)
1.一種染料廢水處理用吸附劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
a、將蔗渣纖維放入去離子水中煮沸1-2h，然后用乙醇洗滌和去離子水洗滌以去除蔗渣纖維中的雜質(zhì)，烘干后得到蔗渣纖維備用;
b、將上述所得蔗渣纖維置于氫氧化鈉溶液中，持續(xù)攪拌，于室溫下活化30-120min，洗滌至中性，烘干備用;
c、將上述經(jīng)活化的蔗渣纖維置于氧化劑溶液中避光反應(yīng)30min～120min，水洗至中性，真空干燥，得氧化蔗渣纖維;
d、將上述氧化蔗渣纖維置于超支化聚酰胺胺水溶液中反應(yīng)60min～180 min，洗滌，干燥，得到蔗渣基吸附劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種染料廢水處理用吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟b中氫氧化鈉溶液質(zhì)量濃度為10%-25%，控制浴比為1:10～50。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種染料廢水處理用吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟c中的氧化劑溶液為：高碘酸鉀溶液或高碘酸鈉溶液，氧化劑濃度為2g/L～20g/L，反應(yīng)溫度30℃～50℃，浴比為1:10～50。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種染料廢水處理用吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟d中超支化聚酰胺胺水溶液濃度為10g/L～30g/L，反應(yīng)溫度為50～80℃，浴比控制為1:10～50。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種染料廢水處理用吸附劑的制備方法，其特征在于：所述的超支化聚酰胺胺為含有雙鍵并含有羧基或酯基的單體與多胺或多乙烯多胺單體合成;所述的含有雙鍵并含有羧基或酯基的單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸或甲基丙烯酸中的一種;所述的多胺或多乙烯多胺單體為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺中的一種或兩種混合物。
說(shuō)明書(shū)
一種染料廢水處理用吸附劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種生物吸附劑的制備方法，特別是一種染料廢水處理用生物吸附劑的制備方法。
背景技術(shù)
紡織品的印染工序會(huì)產(chǎn)生大量的廢水，這些廢水中含有一定量的染料。印染廢水的水質(zhì)復(fù)雜，有機(jī)物含量高，色度深，生物降解性低，其處理方法通常有吸附法、絮凝法、氧化還原法、生化法及膜處理法等。吸附法是利用吸附劑所具有的獨(dú)特物理結(jié)構(gòu)或化學(xué)結(jié)構(gòu)，通過(guò)范德華力和化學(xué)鍵的作用，實(shí)現(xiàn)對(duì)水體中污染物的有效去除。吸附法用于有機(jī)污染物廢水的處理，具有適用范圍廣、不產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點(diǎn)，因此在廢水處理中得到廣泛的應(yīng)用。常規(guī)的吸附劑有活性炭、煤灰、沸石、硅藻土等�；钚蕴课侥芰�(qiáng)且適應(yīng)范圍廣，近年來(lái)在多種污染源的廢水處理中得到了重視和應(yīng)用，但是活性炭?jī)r(jià)格高，使用壽命短，再生成本高。因此尋求廉價(jià)的自然資源或農(nóng)業(yè)廢棄物作為載體，對(duì)其進(jìn)行物理或化學(xué)改性后應(yīng)用于廢水處理領(lǐng)域，成為國(guó)內(nèi)外眾多研究者的研究對(duì)象。
纖維素是地球上儲(chǔ)量最豐富的天然高聚物材料之一，其來(lái)源豐富、價(jià)格低廉，安全無(wú)毒，可再生且可生物降解，是一種綠色環(huán)保的載體材料。纖維素分子內(nèi)含有許多親水性的羥基基團(tuán)，它具有納米尺寸、多孔性、大比表面積等特性，這些為其用作吸附材料提供了良好的物質(zhì)基礎(chǔ)。人們通過(guò)一系列與羥基有關(guān)的化學(xué)反應(yīng)，如酯化、醚化、接枝、交聯(lián)等對(duì)其進(jìn)行改性，在纖維素骨架上引入不同活性基團(tuán)而得到相應(yīng)吸附劑。張力平等(《改性木屑對(duì)堿性染料吸附性能的初步研究》，木材工業(yè)，2004,18(2)：21-23)利用桃木木屑為原料，經(jīng)化學(xué)改性后吸附堿性品紅和孔雀石綠染料;楊莉等利用花生殼粉作為生物吸附劑去除印染廢水中的活性黃、活性紅和活性藍(lán)染料(《花生殼粉去除印染廢水中活性染料的研究》，湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013,52(9)：2035-2037)。
未見(jiàn)有采用蔗渣纖維素接枝超支化聚酰胺胺聚合物制成染料廢水處理用吸附劑的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種利用來(lái)源廣泛、價(jià)廉易得的蔗渣纖維為原材料，制備蔗渣基吸附劑的染料廢水處理用吸附劑的制備方法。
解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案是：一種染料廢水處理用吸附劑的制備方法，包括以下步驟：
a. 將蔗渣纖維放入去離子水中煮沸1-2h，然后用乙醇洗滌和去離子水洗滌以去除蔗渣纖維中的雜質(zhì)，烘干后得到蔗渣纖維備用;
b. 將上述所得蔗渣纖維置于氫氧化鈉溶液中，持續(xù)攪拌，于室溫下活化30-120min，洗滌至中性，烘干備用;
c. 將上述經(jīng)活化的蔗渣纖維置于氧化劑溶液中避光反應(yīng)30min～120min，水洗至中性，真空干燥，得氧化蔗渣纖維;
d. 將上述氧化蔗渣纖維置于超支化聚酰胺胺的水溶液中反應(yīng)60min～180 min，洗滌，干燥，得到蔗渣基吸附劑。
所述步驟b中氫氧化鈉溶液質(zhì)量濃度為10%-25%，控制浴比為1:10～50。
所述步驟c中的氧化劑溶液為：高碘酸鉀溶液或高碘酸鈉溶液，氧化劑濃度為2g/L～20g/L，反應(yīng)溫度30℃～50℃，浴比為1:10～50。
所述步驟d中超支化聚酰胺胺的水溶液濃度為10g/L～30g/L，反應(yīng)溫度為50～80℃，浴比控制為1:10～50。
所述的超支化聚酰胺胺為含有雙鍵并含有羧基或酯基的單體與多胺或多乙烯多胺單體合成;所述的含有雙鍵并含有羧基或酯基的單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸或甲基丙烯酸中的一種;所述的多胺或多乙烯多胺單體為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺中的一種或兩種混合物。
由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明之一種染料廢水處理用吸附劑，具有以下有益效果：
(1)本發(fā)明以蔗渣纖維為載體制備吸附劑，其原料來(lái)源廣泛、價(jià)格低廉、環(huán)境友好，制備方法簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和，便于規(guī)�；８收嵩欣w維素含量高，用于廢水處理具有來(lái)源廣、成本低，直接或改性后均可使用，可解吸，適用污染物的范圍廣、固液分離容易等特點(diǎn)，甘蔗渣的可再生性和低成本是其作為廢水處理吸附劑的突出優(yōu)勢(shì)。
(2)本發(fā)明以蔗糖加工業(yè)的副產(chǎn)物蔗渣作為基體，接枝分子中含有眾多伯氨基、亞氨基的超支化聚酰胺胺來(lái)制備蔗渣基生物吸附劑。超支化聚酰胺胺具有獨(dú)特的準(zhǔn)球形分子結(jié)構(gòu)、結(jié)構(gòu)高度支化并含有豐富的伯胺基和亞氨基，合成簡(jiǎn)便、水中溶解性好、黏度低、反應(yīng)活性高，具有聚陽(yáng)離子特性。制備出的吸附劑性能穩(wěn)定，環(huán)境友好，對(duì)染料的適用范圍廣，且吸附容量大，廢水處理方法簡(jiǎn)單，固液分離容易。
下面，結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明之一種染料廢水處理用吸附劑的制備方法的技術(shù)特征作進(jìn)一步的說(shuō)明。
