申請日2015.07.16

　　公開(公告)日2015.10.28

　　IPC分類號C02F1/32

　　摘要

　　本發(fā)明涉及一種染料廢水的光催化降解處理方法，屬于環(huán)境保護(hù)技術(shù)領(lǐng)域。所述處理方法優(yōu)化了溶膠-凝膠法的參數(shù)，制備了二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱，在染料廢水中按投加量15.64克每升加入二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱，通冷凝水并鼔入空氣，在紫光燈下照射4小時。所述制備的二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱外觀形貌完好，具有較好的機(jī)械強(qiáng)度，催化效率高，所述光催化處理方法能夠有效降解染料廢水，循環(huán)利用二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱，解決染料污水處理及回用的問題，在染料廢水的處理中具有較高的實(shí)用價值。

　　權(quán)利要求書

　　1.一種二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：

　　取無水乙醇，加入聚乙二醇，依次滴加濃硝酸、正硅酸乙酯、鈦酸四異丙酯、冰醋酸， 于室溫下磁力攪拌，得到混合的溶膠;

　　將所述混合的溶膠置于水浴鍋中陳化，得到凝膠;

　　將所述凝膠放入尿素中，置于反應(yīng)釜中反應(yīng)，然后在真空干燥箱中干燥，最后放入馬弗 爐中煅燒，冷卻后取出，得到二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱。

　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱的制備方法，其特征 在于，所述磁力攪拌的時間為1小時;所述水浴陳化的時間為24小時，溫度為20攝氏度; 所述尿素的濃度為0.5摩爾每升;所述反應(yīng)釜中反應(yīng)的時間為10小時，溫度為120攝氏度; 所述真空干燥箱中干燥的時間為10小時，溫度為60攝氏度。

　　3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱的制備方法，其特征 在于，所述馬弗爐中煅燒的具體步驟如下：

　　馬弗爐溫度先由30攝氏度上升至120攝氏度，再由120攝氏度上升至500攝氏度，兩個 升溫階段用時均為2小時，最后保持500攝氏度煅燒5小時。

　　4.一種染料廢水的光催化處理方法，其特征在于，操作步驟如下:取染料廢水于光催化 容器中，加入二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱作為光催化劑，通冷凝水并鼔入空氣，置于 紫光燈下照射。

　　5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種染料廢水的光催化處理方法，其特征在于，所述二氧化硅 -二氧化鈦復(fù)合材料整體柱制備步驟如下：

　　取無水乙醇，加入聚乙二醇，依次滴加濃硝酸、正硅酸乙酯、鈦酸四異丙酯、冰醋酸， 于室溫下磁力攪拌，得到混合的溶膠;

　　將所述混合的溶膠置于水浴鍋中陳化，得到凝膠;

　　將所述凝膠放入尿素水溶液中，置于反應(yīng)釜中反應(yīng)，然后在真空干燥箱中干燥，最后放 入馬弗爐中煅燒，冷卻后取出，得到二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱。

　　6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種染料廢水的光催化處理方法，其特征在于，所述磁力攪拌 的時間為1小時;所述水浴陳化的時間為24小時，溫度為20攝氏度;所述尿素的濃度為0.5 摩爾每升;所述反應(yīng)釜中反應(yīng)的時間為10小時，溫度為120攝氏度;所述真空干燥箱中干燥 的時間為10小時，溫度為60攝氏度。

　　7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種染料廢水的光催化處理方法，其特征在于，所述馬弗爐中 煅燒的具體步驟如下：

　　馬弗爐溫度先由30攝氏度上升至120攝氏度，再由120攝氏度上升至500攝氏度，兩個 升溫階段用時均為2小時，最后保持500攝氏度煅燒5小時。

　　8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種染料廢水的光催化處理方法，其特征在于，所述染料廢水 的pH值等于7。

　　9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種染料廢水的光催化處理方法，其特征在于，所述的二氧化 硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱投加量為15.64克每升。

　　10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種染料廢水的光催化處理方法，其特征在于，所述在紫光 燈照射下的降解時間為4小時。

　　說明書

　　一種染料廢水的光催化處理方法

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明屬于環(huán)境保護(hù)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種染料廢水的光催化降解處理方法。尤其涉及利 用二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱降解染料廢水。

　　背景技術(shù)

　　隨著染料與印染工業(yè)的發(fā)展，染料廢水已成為主要的水體污染源之一。染料廢水成分復(fù) 雜、有機(jī)物含量大、色度深，對水環(huán)境的危害日益嚴(yán)重。染料廢水進(jìn)入自然水體后，不但影 響自然水體的水質(zhì)，而且會引起水體色澤污染，沖擊人類與動物的視覺系統(tǒng)，降低水體中光 的透過性，影響水生植物的光合作用，導(dǎo)致水體生態(tài)系統(tǒng)惡化。

　　人工合成的染料是染料廢水中的重要污染物，通常含有復(fù)雜的芳香環(huán)結(jié)構(gòu)，具有難降解 物質(zhì)多、有機(jī)成分復(fù)雜、毒性大、脫色困難等特點(diǎn)。

　　目前染料廢水的處理方法主要有吸附法、膜分離法、混凝法、氧化法和生物法等。吸附 法易受水中懸浮物、高分子污染物、油脂等物質(zhì)的影響，且吸附劑用量大�；钚蕴渴茄芯孔� 多的吸附劑，具有能耗低，效率高的優(yōu)點(diǎn)，但是價格較貴，再生比較困難，難以規(guī)�；瘧�(yīng)用。 膜分離法主要分為電滲析法、反滲透法、納濾法、超濾法，以及其他組合工藝，特點(diǎn)為效率 高、占地小，但投資和運(yùn)行費(fèi)用高，產(chǎn)生大量難處理濃水，同時膜易結(jié)垢堵塞，需要高水平 的預(yù)處理和定期的化學(xué)清洗�；炷�法技術(shù)成熟、工藝流程簡單，但費(fèi)用較高，混渣量多，脫 水困難，對溶解性物質(zhì)的去除率較低。氧化法成本高，常用氧化劑常表現(xiàn)出氧化能力差、存 在選擇性氧化等缺點(diǎn);生物法運(yùn)行成本低，但微生物很難適應(yīng)染料廢水水質(zhì)波動大、種類多、 毒性高的特點(diǎn)。因此，開發(fā)新型染料廢水處理技術(shù)具有非常重要的理論與現(xiàn)實(shí)意義。

　　光催化材料是一類具有光催化活性、能在紫外光甚至可見光照射下降解各類化學(xué)物質(zhì)或 殺滅細(xì)菌的半導(dǎo)體材料。與其他半導(dǎo)體光催化劑相比，TiO2具有無毒，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，帶隙 能高(達(dá)3.2電子伏特)，光催化效果好等優(yōu)點(diǎn)，是光催化反應(yīng)中最常用的催化劑。國內(nèi)關(guān) 于納米二氧化鈦制備及改性的研究起步較晚，研究方向主要為二氧化鈦粉體、涂層的光催化 活性，目前未見將二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱應(yīng)用于染料廢水處理的研究。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明的目的之一是為解決染料廢水的處理難題，提供一種處理染料廢水的光催化處理 方法，即一種利用二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱處理染料廢水的方法。

　　為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱的制備方法，制備 步驟如下：

　　取無水乙醇，加入聚乙二醇，依次滴加濃硝酸、正硅酸乙酯、鈦酸四異丙酯、冰醋酸， 于室溫下磁力攪拌，得到混合的溶膠;

　　將所述混合的溶膠置于水浴鍋中陳化，得到凝膠;

　　將所述凝膠放入尿素中，置于反應(yīng)釜中反應(yīng)，然后在真空干燥箱中干燥，最后放入馬弗 爐中煅燒，冷卻后取出，得到二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱。

　　進(jìn)一步的，所述磁力攪拌的時間為1小時;

　　進(jìn)一步的，所述水浴陳化的時間為24小時，溫度為20攝氏度;

　　進(jìn)一步的，所述尿素的濃度為0.5摩爾每升;

　　進(jìn)一步的，所述反應(yīng)釜中反應(yīng)的時間為10小時，溫度為120攝氏度;

　　進(jìn)一步的，所述真空干燥箱中干燥的時間為10小時，溫度為60攝氏度;

　　進(jìn)一步的，所述馬弗爐中煅燒的溫度先由30攝氏度上升至120攝氏度，再由120攝氏度 上升至500攝氏度，兩個升溫階段用時均為2小時，最后保持500攝氏度煅燒5小時。

　　本發(fā)明還提供一種染料廢水的光催化處理方法，操作步驟如下:

　　取染料廢水于光催化容器中，投加上述二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱作為光催化 劑，通冷凝水并鼔入空氣，置于紫光燈下照射。

　　進(jìn)一步的，所述染料廢水的pH值等于7。

　　進(jìn)一步的，所述的二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱投加量為15.64克每升。

　　進(jìn)一步的，所述在紫光燈照射下的降解時間為4小時。

　　本發(fā)明的有益效果在于：

　　(1)本發(fā)明優(yōu)化了二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱的制備條件，制備得到了二氧化 硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱;

　　(2)本發(fā)明制備得到的二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱外觀形貌完好，無開裂現(xiàn)象， 具有較好的機(jī)械強(qiáng)度，內(nèi)部具有微米級的穿透孔，穿透孔和骨架相互交織成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu);所述 二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱繼承了二氧化鈦催化降解無選擇性，無二次污染，條件溫 和，操作相對簡單，能耗低，效率高的優(yōu)點(diǎn)，同時結(jié)合了固載化材料穩(wěn)定、回收利用方便的 優(yōu)良特性，最大化地發(fā)揮了二氧化鈦的實(shí)際應(yīng)用能力;

　　(3)本發(fā)明將制備得到的二氧化硅-二氧化鈦復(fù)合材料整體柱應(yīng)用于染料廢水的實(shí)際處 理，發(fā)現(xiàn)溶液的吸光度迅速下降，隨著反應(yīng)時間的增加，下降的趨勢趨緩，可見催化降解效 果良好，4小時可降解完全。