申請日2015.09.30

　　公開(公告)日2016.05.25

　　IPC分類號B01J20/26; B01J20/30; C02F1/28; C02F1/62; C02F101/20; C02F103/16

　　摘要

　　本發(fā)明屬于水處理材料領域，涉及一種富集電鍍廢水中鈀離子的硅膠粉復合材料的制備方法。本發(fā)明提出的制備方法是將改性硅膠粉復合到氨化棉花秸稈的孔道中，具體工藝包括棉花秸稈洗凈、氨化、硅膠粉改性以及復合材料制備等。本發(fā)明制備的棉花秸稈硅膠粉復合材料具有以下優(yōu)點：(1)用聚氨基甲酸酯將硅膠粉固定至棉花秸稈中，既能發(fā)揮棉花秸稈密度輕、比表面積大的特性，又能利用了硅膠粉對重金屬鈀離子富集能力強的優(yōu)點;(2)與硅膠粉體相比，復合材料避免了硅膠粉體團聚結塊、鈀離子富集力降低的問題，又能避免富集鈀離子的硅膠粉難以回收，引發(fā)二次污染的問題;(3)與棉花秸稈相比，復合材料大幅度的提高了鈀離子飽和富集量，又能避免水處理過程中棉花秸稈有機碳的溢出污染。本發(fā)明制備的復合材料將鈀離子的富集量提升至103.4mg/g，可用于電鍍廠含鈀廢水處理，市場前景廣闊。

　　權利要求書

　　1.一種富集電鍍廢水中鈀離子的硅膠粉復合材料的制備方法，其特征在于：

　　1)清潔棉花秸稈：將棉花秸稈漂洗、烘干;

　　2)棉花秸稈氨化：將清潔后的棉花秸稈置于氨化溶液中，于60℃放置180分鐘，漂洗、烘干;其中氨化溶液的配方是溶劑為去離子水，溶液中各種溶質(zhì)濃度分別為：醋酸銨濃度3~6g/L，氨水濃度3~6g/L，1,3-丙二胺濃度3~6g/L，乙二醇濃度1~3g/L;

　　3)硅膠粉改性：將硅膠粉置于丙烯酸/高錳酸鉀混合水溶液中，攪拌1小時，過濾，于100℃干燥3~12小時，冷卻，用去離子水洗滌，干燥，得改性的硅膠粉;其中硅膠粉與丙烯酸/高錳酸鉀混合溶液的料/液比為1/5~1/20g/mL;其中丙烯酸/高錳酸鉀混合水溶液中丙烯酸的質(zhì)量濃度為20~30%，高錳酸鉀的質(zhì)量濃度為0.1~0.3%;

　　4)復合材料制備：將聚氨基甲酸酯溶于丁酮中，依次加入氨化棉花秸稈及改性硅膠粉，攪拌1~4小時，混合物置于干燥箱中，于40~60℃干燥12小時，得硅膠粉復合材料;其中各種物料的重量比為：氨化棉花秸稈/改性硅膠粉/聚氨基甲酸酯/丁酮=2/1/2/5。

　　說明書

　　一種富集電鍍廢水中鈀離子的硅膠粉復合材料的制備方法

　　技術領域

　　本發(fā)明屬于水處理材料技術領域，具體涉及一種富集電鍍廢水中鈀離子的硅膠粉復合材料的制備方法。

　　背景技術

　　電鍍(Electroplating)就是利用電解原理在某些金屬表面上鍍上一薄層其它金屬或合金的過程，是利用電解作用使金屬或其它材料制件的表面附著一層金屬膜的工藝從而起到防止金屬氧化(如銹蝕)，提高耐磨性、導電性、反光性、抗腐蝕性(硫酸銅等)及增進美觀等作用。電鍍時，鍍層金屬或其他不溶性材料做陽極，待鍍的工件做陰極，鍍層金屬的陽離子在待鍍工件表面被還原形成鍍層。為排除其它陽離子的干擾，且使鍍層均勻、牢固，需用含鍍層金屬陽離子的溶液做電鍍液，以保持鍍層金屬陽離子的濃度不變。電鍍的目的是在基材上鍍上金屬鍍層，改變基材表面性質(zhì)或尺寸。電鍍能增強金屬的抗腐蝕性(鍍層金屬多采用耐腐蝕的金屬)、增加硬度、防止磨耗、提高導電性、光滑性、耐熱性和表面美觀。鍍鈀鎳：改善導電接觸阻抗，增進信號傳輸，耐磨性高于金。

　　硅膠粉為白色均勻顆粒，主要成分為二氧化硅。具有純度高，安全衛(wèi)生之特點。是具有固體特性的膠態(tài)體系，由形成凝集結構的膠體粒子構成。膠體粒子是水合狀態(tài)硅膠(多硅酸)的縮聚物，屬非晶態(tài)物質(zhì)。膠體粒子的集合體的間隙形成試劑柱層析硅膠顆粒內(nèi)部的微孔隙結構。因此，它是一種具有豐富微孔結構，高比表面積、高純度、高活性的優(yōu)質(zhì)富集材料。試劑硅膠粉的主要性能特點--富集特性，取決于原料硅膠生產(chǎn)過程中所形成的微孔結構和內(nèi)孔表面。

　　本發(fā)明的創(chuàng)造性在于：(1)棉花秸稈/硅膠粉復合材料是一種新型水處理材料，作為環(huán)保材料功能開發(fā)潛力巨大;(2)用聚氨基甲酸酯將改性硅膠粉固定至氨化棉花秸稈中，制備棉花秸稈硅膠粉復合材料的制備工藝未見文獻報道;(3)無論與硅膠粉相比，還是棉花秸稈金屬富集材料相比，復合材料的物理形態(tài)、物質(zhì)結構、金屬富集量、再生循環(huán)利用等性能均具備突出的實質(zhì)性特點和顯著的進步。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明屬于水處理材料領域，涉及一種富集電鍍廢水中鈀離子的硅膠粉復合材料的制備方法。本發(fā)明提出的制備方法是將改性硅膠粉復合到氨化棉花秸稈的孔道中，具體工藝包括棉花秸稈洗凈、氨化、硅膠粉改性以及復合材料制備等。本發(fā)明制備的棉花秸稈硅膠粉復合材料具有以下優(yōu)點：(1)用聚氨基甲酸酯將硅膠粉固定至棉花秸稈中，既能發(fā)揮棉花秸稈密度輕、比表面積大的特性，又能利用了硅膠粉對金屬鈀離子富集能力強的優(yōu)點;(2)與硅膠粉體相比，復合材料避免了硅膠粉體團聚結塊、鈀離子富集力降低的問題，又能避免富集鈀離子的硅膠粉難以回收，引發(fā)二次污染的問題;(3)與棉花秸稈相比，復合材料大幅度的提高了鈀離子飽和富集量，又能避免水處理過程中棉花秸稈有機碳的溢出污染。復合材料將鈀離子的富集量提升至103.4mg/g，即每克復合材料可富集103.4mg鈀離子。本發(fā)明制備的鈀離子富集材料可用于電鍍廠含鈀廢水處理，市場前景廣闊。

　　本發(fā)明提出的硅膠粉復合材料的制備方法，其特征在于：

　　1)清潔棉花秸稈：將棉花秸稈漂洗、烘干;

　　2)棉花秸稈氨化：將清潔后的棉花秸稈置于氨化溶液中，于60℃放置180分鐘，漂洗、烘干;其中氨化溶液的配方是溶劑為去離子水，溶液中各種溶質(zhì)濃度分別為：醋酸銨濃度3~6g/L，氨水濃度3~6g/L，1,3-丙二胺濃度3~6g/L，乙二醇濃度1~3g/L;

　　3)硅膠粉改性：將硅膠粉置于丙烯酸/高錳酸鉀混合水溶液中，攪拌1小時，過濾，于100℃干燥3~12小時，冷卻，用去離子水洗滌，干燥，得改性的硅膠粉;其中硅膠粉與丙烯酸/高錳酸鉀混合溶液的料/液比為1/5~1/20g/mL;其中丙烯酸/高錳酸鉀混合水溶液中丙烯酸的質(zhì)量濃度為20~30%，高錳酸鉀的質(zhì)量濃度為0.1~0.3%;

　　4)復合材料制備：將聚氨基甲酸酯溶于丁酮中，依次加入氨化棉花秸稈及改性硅膠粉，攪拌1~4小時，置于干燥箱中，于40~60℃干燥12小時，得硅膠粉復合材料;其中各種物料的重量比為：氨化棉花秸稈/改性硅膠粉/聚氨基甲酸酯/丁酮=2/1/2/5。

　　將棉花秸稈硅膠粉復合材料置于含鈀電鍍廢水中，調(diào)節(jié)溶液pH值為5~6，于25℃富集4小時，廢水中鈀離子的濃度為50~500mg/L，富集完畢，過濾，檢測水處理材料中富集的鈀離子量。

　　將上述富集鈀離子的復合材料置于濃度為0.2M的乙二胺四乙酸二鈉水溶液中1小時，過濾，洗凈，烘干，完成解吸附工藝，得再生的棉花秸稈硅膠粉復合材料;再將上述再生復合材料置于含鈀電鍍廢水中，進行鈀離子富集。如此多個循環(huán)，直至復合材料的鈀離子富集量小于初次富集量的75%。