公布日：2023.12.08
申請日：2022.05.25
分類號：C02F9/00(2023.01)I;G21F9/04(2006.01)I;G21F9/12(2006.01)I;C02F101/10(2006.01)N;C02F101/14(2006.01)N;C02F1/00(2023.01)N;C02F1/28(2023.01)N;C02F1
/66(2023.01)N;C02F1/58(2023.01)N
摘要
本發(fā)明涉及核燃料循環(huán)技術領域，尤其涉及一種鈾氟化廢水回用的方法。所述方法為：調(diào)節(jié)鈾轉(zhuǎn)化淋洗液中的碳酸氫根和碳酸根的濃度比，經(jīng)過脫色及過濾處理，得到濾液；濾液通過樹脂進行鈾吸附，吸附鈾的樹脂進行淋洗；吸附尾液加氫氧化鎂漿體調(diào)節(jié)pH至11以上，過濾，濾液利用偕胺肟基吸附纖維進行吸附；吸附尾液加入碳酸鎂漿體，生成氟化鎂和碳酸根離子，過濾，分別得到沉渣和濾液；濾液返回作為氟化尾氣的淋洗劑或經(jīng)過處理后外排；沉渣與新的碳酸鎂一起再次參與除氟反應，再次利用未反應的碳酸鎂。本發(fā)明實現(xiàn)淋洗液中鈾的高效回收和淋洗液的返回利用，充分利用返回液中余堿，降低氟化尾氣處理成本；控制廢渣的放射性，實現(xiàn)處理沉渣的放射性豁免。
權利要求書
1.一種鈾氟化廢水回用的方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟S1：調(diào)節(jié)鈾轉(zhuǎn)化淋洗液中的碳酸氫根和碳酸根的濃度比，經(jīng)過脫色及過濾處理，得到濾液；濾渣逆流洗滌后，1次洗水并入濾液；步驟S2：所述濾液通過樹脂進行鈾吸附，吸附鈾的樹脂進行淋洗，得到淋洗液和吸附尾液；步驟S3：所述吸附尾液加氫氧化鎂漿體調(diào)節(jié)pH至11以上，過濾，濾液利用偕胺肟基吸附纖維進行吸附；控制吸附尾液鈾濃度穿透點為1mg/L；步驟S4：步驟S3獲得的吸附尾液加入碳酸鎂漿體，生成氟化鎂和碳酸根離子，過濾，分別得到沉渣和濾液；一部分濾液的返回鈾轉(zhuǎn)化工序作為氟化尾氣的淋洗劑，另一部分濾液經(jīng)過處理后外排；沉渣與新的碳酸鎂一起再次參與除氟反應，再次利用未反應的碳酸鎂。
2.根據(jù)權利要求1所述的鈾氟化廢水回用的方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述碳酸氫根與碳酸根質(zhì)量濃度比保持在1:1至1:5之間。
3.根據(jù)權利要求2所述的鈾氟化廢水回用的方法，其特征在于，所述步驟S1中，利用氫氧化鈉或氫氧化鉀調(diào)節(jié)鈾轉(zhuǎn)化淋洗液中的碳酸氫根和碳酸根的濃度比。
4.根據(jù)權利要求1所述的鈾氟化廢水回用的方法，其特征在于，所述步驟S1中，加入活性炭進行吸附脫色，活性炭粉粒度不大于1mm，用量為溶液質(zhì)量的1％～5％，接觸時間不少于5分鐘，脫色后的溶液進行過濾，濾布預涂珍珠巖，去除膠體物質(zhì)和碳粉微粒，珍珠巖涂層厚度1～5cm，過濾后濁度不高于100NTU。
5.根據(jù)權利要求1所述的鈾氟化廢水回用的方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述濾渣采用1～5g/L的碳酸鈉溶液逆流洗滌。
6.根據(jù)權利要求1所述的鈾氟化廢水回用的方法，其特征在于，所述步驟S2中，吸附接觸時間不少于5分鐘，吸附方式為多塔串聯(lián)吸附，控制吸附尾液鈾濃度穿透點為10～20mg/L。
7.根據(jù)權利要求6所述的鈾氟化廢水回用的方法，其特征在于，所述步驟S2中，采用下進液的方式對于樹脂進行淋洗，淋洗劑為碳酸氫鹽，淋洗接觸時間不少于20分鐘，取鈾濃度為前三分之一的淋洗液作為合格液，進行沉淀制備鈾產(chǎn)品，其余溶液返回，作為下次淋洗的部分淋洗劑。
8.根據(jù)權利要求1所述的鈾氟化廢水回用的方法，其特征在于，所述步驟S3中，吸附接觸時間不少于5分鐘，吸附方式為多塔串聯(lián)吸附。
9.根據(jù)權利要求1所述的鈾氟化廢水回用的方法，其特征在于，所述步驟S3中，采用下進液的方式對偕胺肟基吸附纖維進行淋洗，淋洗劑為可溶性碳酸氫鹽，淋洗接觸時間不少于20分鐘，取鈾濃度為前三分之一的淋洗液作為合格液，返回至步驟S1，其余溶液返回，作為下次淋洗的部分淋洗劑。
10.根據(jù)權利要求1所述的鈾氟化廢水回用的方法，其特征在于，所述步驟S4中，充分攪拌使碳酸鎂與氟離子反應，攪拌反應時間不少于30min；沉渣回用3個循環(huán)后，按每次除氟新產(chǎn)生沉渣量予以排出。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是：提供一種鈾氟化廢水回用的方法，實現(xiàn)淋洗液中鈾的高效回收和淋洗液的返回利用，充分利用返回液中余堿，降低氟化尾氣處理成本；控制廢渣的放射性，實現(xiàn)處理沉渣的放射性豁免。
本發(fā)明提供了一種鈾氟化廢水回用的方法，包括以下步驟：
步驟S1：調(diào)節(jié)鈾轉(zhuǎn)化淋洗液中的碳酸氫根和碳酸根的濃度比，經(jīng)過脫色及過濾處理，得到濾液；濾渣逆流洗滌后，1次洗水并入濾液；
步驟S2：所述濾液通過樹脂進行鈾吸附，吸附鈾的樹脂進行淋洗，得到淋洗液和吸附尾液；
步驟S3：所述吸附尾液加氫氧化鎂漿體調(diào)節(jié)pH至11以上，過濾，濾液利用偕胺肟基吸附纖維進行吸附；控制吸附尾液鈾濃度穿透點為1mg/L；
步驟S4：步驟S3獲得的吸附尾液加入碳酸鎂漿體，生成氟化鎂和碳酸根離子，過濾，分別得到沉渣和濾液；一部分濾液的返回鈾轉(zhuǎn)化工序作為氟化尾氣的淋洗劑，另一部分濾液經(jīng)過處理后外排；沉渣與新的碳酸鎂一起再次參與除氟反應，再次利用未反應的碳酸鎂。
優(yōu)選地，所述步驟S1中，所述碳酸氫根與碳酸根質(zhì)量濃度比保持在1:1至1:5之間。
優(yōu)選地，所述步驟S1中，利用氫氧化鈉或氫氧化鉀調(diào)節(jié)鈾轉(zhuǎn)化淋洗液中的碳酸氫根和碳酸根的濃度比。
優(yōu)選地，所述步驟S1中，加入活性炭進行吸附脫色，活性炭粉粒度不大于1mm，用量為溶液質(zhì)量的1％～5％，接觸時間不少于5分鐘，脫色后的溶液進行過濾，濾布預涂珍珠巖，去除膠體物質(zhì)和碳粉微粒，珍珠巖涂層厚度1～5cm，過濾后濁度不高于100NTU。
優(yōu)選地，所述步驟S1中，所述濾渣采用1～5g/L的碳酸鈉溶液逆流洗滌。
優(yōu)選地，所述步驟S2中，吸附接觸時間不少于5分鐘，吸附方式為多塔串聯(lián)吸附，控制吸附尾液鈾濃度穿透點為10～20mg/L。
優(yōu)選地，所述步驟S2中，采用下進液的方式對于樹脂進行淋洗，淋洗劑為可溶性碳酸氫鹽，淋洗接觸時間不少于20分鐘，取鈾濃度為前三分之一的淋洗液作為合格液，進行沉淀制備鈾產(chǎn)品，其余溶液返回，作為下次淋洗的部分淋洗劑。
優(yōu)選地，所述步驟S3中，吸附接觸時間不少于5分鐘，吸附方式為多塔串聯(lián)吸附。
優(yōu)選地，所述步驟S3中，采用下進液的方式對偕胺肟基吸附纖維進行淋洗，淋洗劑為碳酸氫鹽，淋洗接觸時間不少于20分鐘，取鈾濃度為前三分之一的淋洗液作為合格液，返回至步驟S1，其余溶液返回，作為下次淋洗的部分淋洗劑。
優(yōu)選地，所述步驟S4中，充分攪拌使碳酸鎂與氟離子反應，攪拌反應時間不少于30min；沉渣回用3個循環(huán)后，按每次除氟新產(chǎn)生沉渣量予以排出。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的一種鈾氟化廢水回用的方法，鈾氟化尾氣淋洗液中的鈾的回收率達到99.6％以上；廢水回用率達到90％以上，外排廢水量減少90％以上；沉渣均為放射性豁免渣，相比石灰沉淀處理總渣量減少60％以上。實現(xiàn)了鈾氟化廢水的有效回用的同時，放射性廢物量大幅減少，降低處理成本。
（發(fā)明人：康紹輝;李大炳;趙鳳岐;舒祖駿;周志全;牛玉清;任燕;葉開凱;曹笑豪;曹令華;鄧慧東）
