公布日：2023.05.16
申請(qǐng)日：2022.12.27
分類(lèi)號(hào)：C07D249/08(2006.01)I
摘要
本發(fā)明公開(kāi)了噁唑菌酮合成廢水中三氮唑的回收利用方法，其特征在于：包括以下五個(gè)步驟。本發(fā)明將氫氧化鈉溶液和乙醇溶液緩慢滴加進(jìn)廢水中，將氫氧化鈉溶液和乙醇能夠與廢水之間充分?jǐn)嚢枧c混合，同時(shí)使氫氧化鈉能夠與廢水中的三氮唑反應(yīng)并得到氫氧化鈉、溴化鈉和三氮唑鈉鹽強(qiáng)堿性混合溶液，將混合反應(yīng)后的強(qiáng)堿性混合溶液，導(dǎo)入至反應(yīng)罐的內(nèi)部進(jìn)行攪拌操作，在攪拌混合下進(jìn)行冷卻結(jié)晶，在結(jié)晶后進(jìn)行固液分離，將氫氧化鈉濾液在攪拌下緩慢加入片狀氫氧化鈉，攪拌30分鐘至氫氧化鈉全部溶解，對(duì)解吸液進(jìn)行中和，以得到呈現(xiàn)中性的溶液并進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，以提取三氮唑，能夠在進(jìn)行收集的的過(guò)程中更加方便，增加對(duì)三氮唑的提取效率。
權(quán)利要求書(shū)
1.噁唑菌酮合成廢水中三氮唑的回收利用方法，其特征在于：包括以下五個(gè)步驟：步驟一：所述生成強(qiáng)堿溶液，在噁唑菌酮在合成產(chǎn)生廢水后，將氫氧化鈉溶液和乙醇溶液緩慢滴加進(jìn)廢水中，將氫氧化鈉溶液和乙醇能夠與廢水之間充分?jǐn)嚢枧c混合，同時(shí)使氫氧化鈉能夠與廢水中的三氮唑反應(yīng)并得到氫氧化鈉、溴化鈉和三氮唑鈉鹽強(qiáng)堿性混合溶液；步驟二：所述冷卻結(jié)晶，將混合反應(yīng)后的強(qiáng)堿性混合溶液，導(dǎo)入至反應(yīng)罐的內(nèi)部進(jìn)行攪拌操作，在攪拌混合下進(jìn)行冷卻結(jié)晶；步驟三：所述洗脫分離，在結(jié)晶后進(jìn)行固液分離，將物料進(jìn)行固液分離得粗品1，2，4-三氮唑鈉鹽和氫氧化鈉濾液，再次單獨(dú)加入氫氧化鈉水溶液進(jìn)行洗脫；步驟四：所述固液分離，將氫氧化鈉濾液在攪拌下緩慢加入片狀氫氧化鈉，攪拌30分鐘至氫氧化鈉全部溶解，同時(shí)析出溴化鈉晶體，停止攪拌靜置30分鐘分層，除去上層棕色有機(jī)物雜質(zhì)層，下層物料固液分離；步驟五：所述吸附中和，同時(shí)加入樹(shù)脂對(duì)三氮唑的吸附，得到吸附完成液；對(duì)吸附三氮唑的樹(shù)脂進(jìn)行洗脫，對(duì)解吸液進(jìn)行中和，以得到呈現(xiàn)中性的溶液并進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，以提取三氮唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噁唑菌酮合成廢水中三氮唑的回收利用方法的應(yīng)用，其特征在于：所述在噁唑菌酮在合成產(chǎn)生廢水后，將氫氧化鈉溶液和乙醇溶液緩慢滴加進(jìn)廢水中，將氫氧化鈉溶液和乙醇能夠與廢水之間充分?jǐn)嚢枧c混合，同時(shí)使氫氧化鈉能夠與廢水中的三氮唑反應(yīng)并得到氫氧化鈉、溴化鈉和三氮唑鈉鹽強(qiáng)堿性混合溶液，氫氧化鈉溶液與噁唑菌酮在合成產(chǎn)生廢水的投料重量比為3：8，投料時(shí)控制溶液PH值控制在11～12之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噁唑菌酮合成廢水中三氮唑的回收利用方法的應(yīng)用，其特征在于：所述將混合反應(yīng)后的強(qiáng)堿性混合溶液，導(dǎo)入至反應(yīng)罐的內(nèi)部進(jìn)行攪拌操作，攪拌轉(zhuǎn)速1200～1500r/min，攪拌時(shí)間為40min，在攪拌混合下進(jìn)行冷卻結(jié)晶，冷卻溫度保持在3~7攝氏度，在該溫度下結(jié)晶1小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噁唑菌酮合成廢水中三氮唑的回收利用方法的應(yīng)用，其特征在于：所述在結(jié)晶后進(jìn)行固液分離，將物料進(jìn)行固液分離得粗品1，2，4-三氮唑鈉鹽和氫氧化鈉濾液，再次單獨(dú)加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4~5％的氫氧化鈉水溶液進(jìn)行洗脫，洗脫溫度為20℃~30℃，氫氧化鈉水溶液與樹(shù)脂的體積比為1∶3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噁唑菌酮合成廢水中三氮唑的回收利用方法的應(yīng)用，其特征在于：所述將氫氧化鈉濾液在攪拌下緩慢加入片狀氫氧化鈉，攪拌30分鐘至氫氧化鈉全部溶解，同時(shí)析出溴化鈉晶體，堿性氫氧化鈉濾液與片狀氫氧化鈉投料比要求溶液的氫氧化鈉濃度控制在40％，停止攪拌靜置30分鐘分層，除去上層棕色有機(jī)物雜質(zhì)層，下層物料固液分離，得溴化鈉晶體和40％氫氧化鈉溶液和40％氫氧化鈉溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噁唑菌酮合成廢水中三氮唑的回收利用方法的應(yīng)用，其特征在于：所述加入樹(shù)脂對(duì)三氮唑的吸附，得到吸附完成液；對(duì)吸附三氮唑的樹(shù)脂進(jìn)行洗脫，以實(shí)現(xiàn)三氮唑從樹(shù)脂中解吸出來(lái)，得到解吸液；對(duì)解吸液進(jìn)行中和，以得到呈現(xiàn)中性的溶液并進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，以提取三氮唑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供噁唑菌酮合成廢水中三氮唑的回收利用方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
噁唑菌酮合成廢水中三氮唑的回收利用方法，包括以下五個(gè)步驟：
步驟一：所述生成強(qiáng)堿溶液，在噁唑菌酮在合成產(chǎn)生廢水后，將氫氧化鈉溶液和乙醇溶液緩慢滴加進(jìn)廢水中，將氫氧化鈉溶液和乙醇能夠與廢水之間充分?jǐn)嚢枧c混合，同時(shí)使氫氧化鈉能夠與廢水中的三氮唑反應(yīng)并得到氫氧化鈉、溴化鈉和三氮唑鈉鹽強(qiáng)堿性混合溶液；
步驟二：所述冷卻結(jié)晶，將混合反應(yīng)后的強(qiáng)堿性混合溶液，導(dǎo)入至反應(yīng)罐的內(nèi)部進(jìn)行攪拌操作，在攪拌混合下進(jìn)行冷卻結(jié)晶；
步驟三：所述洗脫分離，在結(jié)晶后進(jìn)行固液分離，將物料進(jìn)行固液分離得粗品1，2，4_三氮唑鈉鹽和氫氧化鈉濾液，再次單獨(dú)加入氫氧化鈉水溶液進(jìn)行洗脫；
步驟四：所述固液分離，將氫氧化鈉濾液在攪拌下緩慢加入片狀氫氧化鈉，攪拌30分鐘至氫氧化鈉全部溶解，同時(shí)析出溴化鈉晶體，停止攪拌靜置30分鐘分層，除去上層棕色有機(jī)物雜質(zhì)層，下層物料固液分離；
步驟五：所述吸附中和，同時(shí)加入樹(shù)脂對(duì)三氮唑的吸附，得到吸附完成液；對(duì)吸附三氮唑的樹(shù)脂進(jìn)行洗脫，對(duì)解吸液進(jìn)行中和，以得到呈現(xiàn)中性的溶液并進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，以提取三氮唑。
進(jìn)一步，所述在噁唑菌酮在合成產(chǎn)生廢水后，將氫氧化鈉溶液和乙醇溶液緩慢滴加進(jìn)廢水中，將氫氧化鈉溶液和乙醇能夠與廢水之間充分?jǐn)嚢枧c混合，同時(shí)使氫氧化鈉能夠與廢水中的三氮唑反應(yīng)并得到氫氧化鈉、溴化鈉和三氮唑鈉鹽強(qiáng)堿性混合溶液，氫氧化鈉溶液與噁唑菌酮在合成產(chǎn)生廢水的投料重量比為3∶8，投料時(shí)控制溶液PH值控制在11～12之間。
進(jìn)一步，所述將混合反應(yīng)后的強(qiáng)堿性混合溶液，導(dǎo)入至反應(yīng)罐的內(nèi)部進(jìn)行攪拌操作，攪拌轉(zhuǎn)速1200～1500r/min，攪拌時(shí)間為40min，在攪拌混合下進(jìn)行冷卻結(jié)晶，冷卻溫度保持在3～7攝氏度，在該溫度下結(jié)晶1小時(shí)。
進(jìn)一步，所述在結(jié)晶后進(jìn)行固液分離，將物料進(jìn)行固液分離得粗品1，2，4_三氮唑鈉鹽和氫氧化鈉濾液，再次單獨(dú)加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4～5％的氫氧化鈉水溶液進(jìn)行洗脫，洗脫溫度為20℃～30℃，氫氧化鈉水溶液與樹(shù)脂的體積比為1∶3。
進(jìn)一步，所述將氫氧化鈉濾液在攪拌下緩慢加入片狀氫氧化鈉，攪拌30分鐘至氫氧化鈉全部溶解，同時(shí)析出溴化鈉晶體，堿性氫氧化鈉濾液與片狀氫氧化鈉投料比要求溶液的氫氧化鈉濃度控制在40％，停止攪拌靜置30分鐘分層，除去上層棕色有機(jī)物雜質(zhì)層，下層物料固液分離，得溴化鈉晶體和40％氫氧化鈉溶液和40％氫氧化鈉溶液。
進(jìn)一步的，所述加入樹(shù)脂對(duì)三氮唑的吸附，得到吸附完成液；對(duì)吸附三氮唑的樹(shù)脂進(jìn)行洗脫，以實(shí)現(xiàn)三氮唑從樹(shù)脂中解吸出來(lái)，得到解吸液；對(duì)解吸液進(jìn)行中和，以得到呈現(xiàn)中性的溶液并進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，以提取三氮唑。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：將氫氧化鈉溶液和乙醇溶液緩慢滴加進(jìn)廢水中，將氫氧化鈉溶液和乙醇能夠與廢水之間充分?jǐn)嚢枧c混合，同時(shí)使氫氧化鈉能夠與廢水中的三氮唑反應(yīng)并得到氫氧化鈉、溴化鈉和三氮唑鈉鹽強(qiáng)堿性混合溶液，將混合反應(yīng)后的強(qiáng)堿性混合溶液，導(dǎo)入至反應(yīng)罐的內(nèi)部進(jìn)行攪拌操作，在攪拌混合下進(jìn)行冷卻結(jié)晶，在結(jié)晶后進(jìn)行固液分離，將物料進(jìn)行固液分離得粗品1，2，4-三氮唑鈉鹽和氫氧化鈉濾液，再次單獨(dú)加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4～5％的氫氧化鈉水溶液進(jìn)行洗脫，將氫氧化鈉濾液在攪拌下緩慢加入片狀氫氧化鈉，攪拌30分鐘至氫氧化鈉全部溶解，同時(shí)析出溴化鈉晶體，除去上層棕色有機(jī)物雜質(zhì)層，下層物料固液分離，加入樹(shù)脂對(duì)三氮唑的吸附，得到吸附完成液；對(duì)吸附三氮唑的樹(shù)脂進(jìn)行洗脫，以實(shí)現(xiàn)三氮唑從樹(shù)脂中解吸出來(lái)，得到解吸液；對(duì)解吸液進(jìn)行中和，以得到呈現(xiàn)中性的溶液并進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，以提取三氮唑，能夠在進(jìn)行收集的的過(guò)程中更加方便，增加對(duì)三氮唑的提取效率。
（發(fā)明人：王正榮;高國(guó)慶;徐青青;董建生）
