公布日：2022.05.27
申請日：2020.11.24
分類號：C22B7/00(2006.01)I;C22B3/38(2006.01)I;C22B3/30(2006.01)I;C22B3/32(2006.01)I;C22B23/00(2006.01)I;C22B15/00(2006.01)I;C22B3/08(2006.01)I;C22B3
/10(2006.01)I;C22B3/44(2006.01)I;C22B3/22(2006.01)I
摘要
本發(fā)明提供一種提取電鍍污泥有價金屬的工藝，所述工藝包括：浸出工序、除鉻工序，銅萃取工序，P204萃取除雜工序和BC196萃取分離工序。所述工藝流程短，操作簡便，萃取效率高，實(shí)現(xiàn)了電鍍污泥有價金屬的高效回收，解決現(xiàn)有工藝技術(shù)流程長、處理成本高的問題。
權(quán)利要求書
1.一種提取電鍍污泥有價金屬的工藝，其特征在于，所述工藝包括：浸出工序、除鉻工序，銅萃取工序，P204萃取除雜工序和BC196萃取分離工序，其中，所述除鉻工序是通過將浸出液酸度調(diào)至pH為3，再添加碳酸鈣形成碳酸鉻沉淀，從而實(shí)現(xiàn)鉻的分離；所述銅萃取工序是控制料液pH為4-5，銅離子經(jīng)萃取劑萃取分相后得到有機(jī)相1和水相1，采用硫酸對有機(jī)相1進(jìn)行反萃，得到硫酸銅；所述P204萃取除雜工序是采用P204萃取劑對水相1中的雜質(zhì)金屬離子進(jìn)行萃取，分相后得到有機(jī)相2和水相2，水相1中鐵、鋁、鋅、鈣雜質(zhì)金屬離子被萃取到有機(jī)相2中，鎳鎂離子留在水相2中，再采用酸對有機(jī)相2進(jìn)行反萃，從而實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)離子的分離；所述BC196萃取分離工序是控制水相2的pH為5-7，鎳離子經(jīng)萃取劑萃取分相后得到有機(jī)相3和水相3，采用硫酸對有機(jī)相3進(jìn)行反萃，獲得硫酸鎳；所述反萃所用硫酸的濃度為1-3.5mol/L；所述有機(jī)相3在采用硫酸反萃之前先采用稀硫酸進(jìn)行洗滌；所述稀硫酸的pH值為0.5-4；所述銅萃取工序、P204萃取除雜工序和BC196萃取分離工序采用的萃取劑的體積分?jǐn)?shù)為5-30％；所述萃取劑在萃取之前先進(jìn)行皂化反應(yīng)處理；所述皂化為采用6-14mol/L的堿液進(jìn)行；其中，所述BC196萃取分離所用萃取劑為自主合成的羧酸類萃取劑BC196，其結(jié)構(gòu)通式如下：
其中，10≤m+n≤22，-CnH2n+1以及-CmH2m+1分別獨(dú)立地為碳原子數(shù)為1-21的直鏈或支鏈的烷基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述電鍍污泥經(jīng)稀酸浸出，其稀酸是鹽酸或硫酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述銅萃取采用萃取劑是M5640或Lix984。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述銅萃取工序中，所述反萃所用硫酸的濃度為1-3.5mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述銅萃取工序中，所述有機(jī)相1在采用硫酸反萃之前先采用稀硫酸進(jìn)行洗滌；所述稀硫酸的pH值為0.5-4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述銅萃取工序中，所述有機(jī)相1與洗滌液及反萃液的相比為(5-15):1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述P204萃取除雜工序中，所述反萃的所用酸是鹽酸或硫酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的工藝，其特征在于，所述P204萃取除雜工序中，所述鹽酸的濃度為1-6mol/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的工藝，其特征在于，所述P204萃取除雜工序中，所述硫酸的濃度為1-3.5mol/L。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的工藝，其特征在于，所述P204萃取除雜工序中，所述有機(jī)相2在采用硫酸反萃之前先采用稀硫酸進(jìn)行洗滌；所述稀硫酸的pH值為0.5-4。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述P204萃取除雜工序中，所述有機(jī)相1與洗滌液及反萃液的相比為(5-15):1。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述羧酸類萃取劑BC196為1種或至少2種羧酸的混合物。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述有機(jī)相1與洗滌液及反萃液的相比為(5-15):1。
14.根據(jù)權(quán)利要求1-13任一所述的工藝，其特征在于，所述銅萃取工序、P204萃取除雜工序和BC196萃取分離工序中，所述萃取劑的稀釋劑包括溶劑油、煤油、Escaid110、己烷、庚烷、十二烷中的1種或至少2種的組合。
15.根據(jù)權(quán)利要求1-13任一所述的工藝，其特征在于，所述銅萃取工序、P204萃取除雜工序和BC196萃取分離工序中，所述堿液包括氫氧化鈉溶液、氧化鎂、氫氧化鉀溶液或氨水中的1種或至少2種的組合。
16.根據(jù)權(quán)利要求1-13任一所述的工藝，其特征在于，所述銅萃取工序、P204萃取除雜工序和BC196萃取分離工序中，所述銅萃取工序中使用的萃取劑和所述料液的體積比為(0.1-10):1。
17.根據(jù)權(quán)利要求1-13任一所述的工藝，其特征在于，所述銅萃取工序、P204萃取除雜工序和BC196萃取分離工序中，所述P204萃取除雜工序中使用的P204萃取劑和水相1的體積比為(0.1-10):1。
18.根據(jù)權(quán)利要求1-13任一所述的工藝，其特征在于，所述銅萃取工序、P204萃取除雜工序和BC196萃取分離工序中，所述BC196萃取分離工序中使用的萃取劑和水相2的體積比為為(0.1-10):1。
19.根據(jù)權(quán)利要求1-13任一所述的工藝，其特征在于，所述銅萃取工序、P204萃取除雜工序和BC196萃取分離工序的萃取方式為單極或多級逆流萃取。
20.根據(jù)權(quán)利要求1-13任一所述的工藝，其特征在于，所述銅萃取工序包括皂化段1-5級，萃取段1-5級、洗滌段1-5級、反萃段1-5級；所述P204萃取除雜工序包括皂化段1-2級，萃取段1-12級、洗滌段1-8級、反萃段1-6級；所述BC196萃取分離工序包括皂化段1-2級，萃取段1-15級、洗滌段1-8級、反萃段1-6級。
21.如權(quán)利要求1-13任一項(xiàng)所述的工藝，其特征在于，所述工藝包括如下步驟：
(1)電鍍污泥渣經(jīng)稀酸浸出，將浸出液酸度調(diào)至pH為3，再添加碳酸鈣形成碳酸鉻沉淀，從而實(shí)現(xiàn)鉻的分離；
(2)控制浸出料液pH為4-5，銅離子經(jīng)萃取劑萃取分相后得到有機(jī)相1和水相1，采用硫酸對有機(jī)相1進(jìn)行反萃，得到硫酸銅；所述銅萃取采用萃取劑是M5640或Lix984；所述萃取劑的體積分?jǐn)?shù)為5-30％；所述萃取劑在萃取之前采用6-14mol/L的堿液進(jìn)行皂化；所述萃取劑和所述料液的體積比為(0.1-10):1；所述銅萃取工序包括皂化段1-5級，萃取段1-5級、洗滌段1-5級、反萃段1-5級；所述有機(jī)相1洗滌液的pH值為0.5-4；所述反萃所用硫酸的濃度為1-3.5mol/L；所述有機(jī)相1與洗滌液及反萃液的相比為(5-15):1；
(3)采用P204萃取劑對水相1中的雜質(zhì)金屬離子進(jìn)行萃取，分相后得到有機(jī)相2和水相2，水相1中鐵、鋁、鋅、鈣雜質(zhì)金屬離子被萃取到有機(jī)相2中，鎳鎂離子留在水相2中，采用酸對有機(jī)相2進(jìn)行反萃，從而實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)離子的分離；所述P204萃取劑的體積分?jǐn)?shù)為5-30％；所述萃取劑在萃取之前采用6-14mol/L的堿液進(jìn)行皂化；所述P204萃取劑和水相1的體積比為(0.1-10):1；所述P204萃取除雜工序包括皂化段1-2級，萃取段1-12級、洗滌段1-8級、反萃段1-6級；所述有機(jī)相2洗滌液的pH值為0.5-4；所述反萃所用硫酸的濃度為1-3.5mol/L或鹽酸的濃度為1-6mol/L；所述有機(jī)相2與洗滌液及反萃液的相比為(5-15):1；
(4)控制水相2的pH為5-7，鎳離子經(jīng)羧酸類萃取劑BC196萃取分相后得到有機(jī)相3和水相3，采用硫酸對有機(jī)相3進(jìn)行反萃，獲得硫酸鎳，所述羧酸類萃取劑BC196的結(jié)構(gòu)通式如下：
其中，10≤m+n≤22，-CnH2n+1以及-CmH2m+1分別獨(dú)立地為碳原子數(shù)為1-21的直鏈或支鏈的烷基；所述羧酸類萃取劑BC196為1種或至少2種羧酸的混合物；所述BC196萃取劑的體積分?jǐn)?shù)為5-30％；
所述萃取劑在萃取之前采用6-14mol/L的堿液進(jìn)行皂化；所述BC196萃取劑和水相2的體積比為(0.1-10):1；所述BC196萃取分離工序包括皂化段1-2級，萃取段1-15級、洗滌段1-8級、反萃段1-6級；所述有機(jī)相3洗滌液的pH值為0.5-4；所述反萃所用硫酸的濃度為1-3.5mol/L；所述有機(jī)相3與洗滌液及反萃液的相比為(5-15):1。
（發(fā)明人：王雪）
