申請日2014.11.06
公開(公告)日2015.03.11
IPC分類號G01N30/14; G01N30/08
摘要
本發(fā)明公開了一種多環(huán)芳烴的萃取方法，該方法為先調(diào)節(jié)廢水pH約7，將其過萃取柱，分別依次用pH為1～1.5的溶液、水、pH約2的溶液、水、pH為12.5～13.5溶液、水淋洗萃取柱;最后用甲醇進行洗脫，收集流出液得HON溶液，對HON溶液進一步純化即得多環(huán)芳烴。本發(fā)明采用不同淋洗液將極性不同的有機物進行逐級淋洗去除，實現(xiàn)了廢水中多環(huán)芳烴類物質(zhì)的高效富集與純化。本發(fā)明樹脂填料價廉易得并能重復(fù)使用，且富集分離過程簡便易行，試劑用量較傳統(tǒng)方法大大降低，成本低，因而本發(fā)明方法具有很好的應(yīng)用前景。
權(quán)利要求書
1.一種多環(huán)芳烴的萃取方法，其特征在于：包括以下步驟：
1)固相萃取柱的填充：將萃取柱下端填充脫脂棉層，在脫脂棉層上方填充可吸附有機物的樹脂;
2)上樣：將廢水的pH調(diào)節(jié)為7.0±3.0后，使其流過上述填充好的萃取柱，使廢水中的有機物被萃取柱中的樹脂吸附;
3)淋洗去雜質(zhì)有機物：
a.用pH為1～1.5的酸溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去疏水堿性有機物HOB;
b.用pH為2.0±0.2的酸溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去親水性有機物HIS;
c. 用pH為12.5～13.5的堿溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去疏水酸性有機物HOA;
上述a、b、c三個步驟可按任意順序進行操作;
4)洗脫獲得目的有機物：最后用甲醇進行洗脫，收集流出液，獲得的是含有多環(huán)芳烴的疏水中性有機物HON溶液;
5)目的有機物的純化：將上一步收集的流出液通過無水硫酸鈉的玻璃填充柱干燥凈化后，旋干至體積為收集的流出液的0.8～1.2%，所獲得的樣品即為多環(huán)芳烴。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述脫脂棉為經(jīng)二氯甲烷索式抽提凈化、干燥的脫脂棉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中樹脂的用量為廢水溶解性有機碳DOC含量的5倍以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3任一所述的方法，其特征在于：所述樹脂為分別經(jīng)二氯甲烷和甲醇索式抽提凈化，然后封存于甲醇中。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3任一所述的方法，其特征在于：所述樹脂為XAD-8樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3)中所述的水為去離子水。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3)中所述的酸溶液為鹽酸溶液、硫酸和硝酸中一種;所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3)中所有淋洗的流速獨立為8～12 mL/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟4)中洗脫的流速為4～6 mL/min。
10.一種廢水有機成分的分析方法，其特征在于：包括以下步驟：
1)固相萃取柱的填充：將萃取柱下端填充脫脂棉層，在脫脂棉層上方填充可吸附有機物的樹脂;
2)上樣：將廢水的pH調(diào)節(jié)為7.0±3.0后，使其流過上述填充好的萃取柱，使廢水中的有機物被萃取柱中的樹脂吸附;
3)淋洗去雜質(zhì)有機物：
a.用pH為1～1.5的酸溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去疏水堿性有機物HOB，收集洗脫液得HOB溶液;
b.用pH為2.0±0.2的酸溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去親水性有機物HIS，收集洗脫液得HIS溶液;
c. 用pH為12.5～13.5的堿溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去疏水酸性有機物HOA，收集洗脫液得HOA溶液;
上述a、b、c三個步驟可按任意順序進行操作;
4)然后用甲醇進行洗脫，收集流出液，獲得HON溶液;
5)對上述洗脫得到的HOB溶液、HIS溶液、HOA溶液和HON溶液分別進行有機物種類和含量分析，即可。
說明書
一種工業(yè)廢水中多環(huán)芳烴的萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種多環(huán)芳烴的萃取方法，屬于水質(zhì)分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
多環(huán)芳烴類物質(zhì)具有‘致癌、致畸、致突變’的效應(yīng)和強烈毒性，對生態(tài)系統(tǒng)和人類健 康具有較強危害作用。多環(huán)芳烴類物質(zhì)主要來自于人類的生產(chǎn)和生活過程，例如煤汽化和焦 化過程、石油冶煉過程和化工生產(chǎn)過程等。該類物質(zhì)廣泛存在于自然水體、生活廢水和工業(yè) 廢水中，因而有必要識別和分析水體中多環(huán)芳烴類物質(zhì)。
目前水中多環(huán)芳烴類物質(zhì)分離富集的方法主要液-液萃取、固相萃取、液相微萃取和固相 微萃取等技術(shù)。雖然這些方法都有一定的應(yīng)用，但是也有一些缺陷。例如，液-液萃取適合于 小體積水樣，固相萃取適合于干擾物質(zhì)較少的水樣。液相微萃取和固相微萃取技術(shù)適合于干 擾物質(zhì)較少并且目標物含量較高的水樣，并且設(shè)備和耗材昂貴難以實現(xiàn)普遍應(yīng)用。但是在實 際水樣分析過程，尤其是在污(廢)水處理站，水樣的分析不但涉及到從幾十毫升大到幾十 升的水樣分析，并且水樣中干擾物質(zhì)較多嚴重阻礙了多環(huán)芳烴類物質(zhì)的測定。在這過程中， 液-液萃取、固相萃取、液相微萃取和固相微萃取技術(shù)難以應(yīng)用于整個過程中水樣的分析，并 且難以去除水樣中眾多有機物對多環(huán)芳烴類物的測定的干擾。液液-萃取和固相萃取富集水中 有機成分后，在后續(xù)分離凈化多環(huán)芳烴成分的過程中不但要耗費大量的有機溶劑而且過程復(fù) 雜費時費力。目前亟待一種分離富集的方法，既能應(yīng)用于不同體積的水樣又能較為方便快捷 地去除水中干擾物質(zhì)實現(xiàn)多環(huán)芳烴類物質(zhì)的測定。
發(fā)明內(nèi)容
由于工業(yè)廢水中有機污染物種類復(fù)雜，對多環(huán)芳烴物質(zhì)的測定有較大的干擾，傳統(tǒng)的水 中多環(huán)芳烴的測定方法已不能滿足使用要求。本發(fā)明針對成分復(fù)雜的工業(yè)廢水，提供了一種 既能應(yīng)用于不同體積的水樣又能高特異地分離純化出工業(yè)廢水中多環(huán)芳烴類物質(zhì)，為定量分 析廢水中多環(huán)芳烴類含量提供了方便快捷的途徑，并且還能有效去除水樣中眾多有機物對多 環(huán)芳烴類物的測定的干擾，確保了對廢水水質(zhì)分析的準確性。
本發(fā)明的目的在于提供一種多環(huán)芳烴的萃取方法
本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：
一種多環(huán)芳烴的萃取方法，包括以下步驟：
1)固相萃取柱的填充：將萃取柱下端填充脫脂棉層，在脫脂棉層上方填充可吸附有機物 的樹脂;
2)上樣：將廢水的pH調(diào)節(jié)為7.0±3.0后，使其流過上述填充好的萃取柱，使廢水中的 有機物被萃取柱中的樹脂吸附;
3)淋洗去雜質(zhì)有機物：
a.用pH為1～1.5的酸溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去疏水堿性有機物 HOB;
b.用pH為2.0±0.2的酸溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去親水性有機物HIS;
c.用pH為12.5～13.5的堿溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去疏水酸性有 機物HOA;
上述a、b、c三個步驟可按任意順序進行操作;
4)洗脫獲得目的有機物：最后用甲醇進行洗脫，收集流出液，獲得的是含有多環(huán)芳烴的 疏水中性有機物HON溶液;
5)目的有機物的純化：將上一步收集的流出液通過無水硫酸鈉的玻璃填充柱干燥凈化后， 旋干除去溶劑和非多環(huán)芳烴雜質(zhì)，旋干至體積為收集的流出液的0.8～1.2%，所獲得的樣品即 為多環(huán)芳烴。
進一步的，上述脫脂棉為經(jīng)二氯甲烷索式抽提凈化、干燥的脫脂棉。
進一步的，上述步驟1)中樹脂的用量為廢水溶解性有機碳DOC含量的5倍以上。
進一步的，上述樹脂為分別經(jīng)二氯甲烷和甲醇索式抽提凈化，然后封存于甲醇中。
進一步的，上述樹脂為XAD-8樹脂。
進一步的，上述步驟3)中所述的水為去離子水。
進一步的，上述步驟3)中所述的酸溶液為鹽酸溶液、硫酸和硝酸中一種;所述的堿溶 液為氫氧化鈉溶液。
進一步的，上述步驟3)中所有淋洗的流速獨立為8～12mL/min.
進一步的，上述步驟4)中洗脫的流速為4～6mL/min。
一種廢水有機成分的分析方法，包括以下步驟：
1)固相萃取柱的填充：將萃取柱下端填充脫脂棉層，在脫脂棉層上方填充可吸附有機物 的樹脂;
2)上樣：將廢水的pH調(diào)節(jié)為7.0±3.0后，使其流過上述填充好的萃取柱，使廢水中的 有機物被萃取柱中的樹脂吸附;
3)淋洗去雜質(zhì)有機物：
a.用pH為1～1.5的酸溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去疏水堿性有機物 HOB，收集洗脫液得HOB溶液;
b.用pH為2.0±0.2的酸溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去親水性有機物HIS， 收集洗脫液得HIS溶液;
c.用pH為12.5～13.5的堿溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去疏水酸性有 機物HOA，收集洗脫液得HOA溶液;
上述a、b、c三個步驟可按任意順序進行操作;
4)然后用甲醇進行洗脫，收集流出液，獲得HON溶液;
5)對上述洗脫得到的HOB溶液、HIS溶液、HOA溶液和HON溶液分別進行有機物種 類和含量分析，即可。
本發(fā)明的有益效果是：
1)本發(fā)明方法采用對有機物強力吸附作用高效的樹脂作為萃取柱，利用不同化學(xué)性質(zhì)的 有機物和樹脂的吸附，然后采用不同的淋洗液將極性不同的有機物進行逐級淋洗去除，實現(xiàn) 了廢水中多環(huán)芳烴類物質(zhì)的高效富集與純化。本發(fā)明樹脂填料價廉易得并能重復(fù)使用，且富 集分離過程簡便易行，試劑用量較傳統(tǒng)方法大大降低，成本低，因而本發(fā)明方法具有很好的 應(yīng)用前景。
2)本發(fā)明方法操簡便快捷、分離純化速度快、使用費用低、特異性高。
3)本發(fā)明與傳統(tǒng)的固相萃取和液-液萃取方法比較，具有操作簡單、快速、準確、高效 的特點。
