申請(qǐng)日2013.10.22

　　公開(kāi)(公告)日2014.02.19

　　IPC分類號(hào)B01J20/16; C02F1/28; B01J20/30; B01J20/28

　　摘要

　　本發(fā)明是一種有機(jī)廢水處理用硅基顆粒吸附劑的制備方法，屬于廢水處理領(lǐng)域。該吸附劑以水玻璃、有機(jī)硅生產(chǎn)過(guò)程中的高沸副產(chǎn)物作為主要原料，通過(guò)反應(yīng)形成硅凝膠并使高沸物中的有機(jī)硅基團(tuán)參與凝膠網(wǎng)絡(luò)的構(gòu)成，再加入一定量的硅酸鹽水泥灰混合均勻后造粒成型。最終的顆粒吸附劑產(chǎn)品可裝填到凈水裝置中，形成對(duì)有機(jī)廢水具有吸附效果的凈化處理器。本發(fā)明的特點(diǎn)在于合成了一種可直接用于水處理終端的硅基顆粒吸附材料。產(chǎn)品的制備成本低，且有機(jī)廢水處理的效率高、實(shí)用性強(qiáng)，性價(jià)比優(yōu)于顆�；钚蕴�，具備良好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益。

　　權(quán)利要求書(shū)

　　1.一種有機(jī)廢水處理用硅基顆粒吸附劑的制備方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行：

　　(1)將原料水玻璃投入反應(yīng)釜中，使用噴注法均勻加入有機(jī)硅高沸物，在加入的同時(shí)一邊攪拌使其能夠充分反應(yīng);反應(yīng)物的粘度會(huì)隨著加料而增加，形成一種主要為二氧化硅凝膠的膠泥，得到pH值為6-8的第一階段產(chǎn)物;其中原料水玻璃和有機(jī)硅高沸物的質(zhì)量比在8:1~4:1之間;

　　(2)加入硅酸鹽水泥灰，使用臥式反應(yīng)釜使攪拌均勻，其中原料水玻璃與硅酸鹽水泥灰的質(zhì)量比在3:1~2:1之間;

　　(3)造粒過(guò)程：將反應(yīng)物在擠出機(jī)中擠出，控制擠出量即可得到體積約為0.5-0.8cm3的圓柱形小段，在成型床上滾落后則呈球形;之后利用水循環(huán)裝置吸收的反應(yīng)余熱對(duì)球形顆粒初步固化，使其表面失去粘性，便于之后的操作;

　　(4)顆粒吸附劑經(jīng)過(guò)上述流程后可適于直接加熱干燥，此時(shí)將其放入加熱箱內(nèi)，逐步升溫至120℃-180℃，保持30分鐘，之后離開(kāi)熱源，冷卻至室溫。

　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)廢水處理用硅基顆粒吸附劑的制備方法，其特征在于其中步驟(1)所述的水玻璃分為干法和濕法兩種，液體水玻璃模數(shù)為2.0至2.5。

　　3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)廢水處理用硅基顆粒吸附劑的制備方法，其特征在于其中步驟(1)所述的有機(jī)硅高沸物為二甲基氯硅烷工業(yè)生產(chǎn)的廢棄物，經(jīng)過(guò)常壓蒸餾操作，選取沸程在75℃ ~ 155℃的液體，外觀為棕色或淺棕色，有良好的流動(dòng)性，pH值約為1~2，呈強(qiáng)酸性，具有刺鼻的鹽酸類氣味;主要化學(xué)基團(tuán)為≡Si—Si≡、≡Si—O—Si≡、≡Si—CH2—Si≡，并含Cl-和Cu2+。

　　說(shuō)明書(shū)

　　一種有機(jī)廢水處理用硅基顆粒吸附劑的制備方法

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明涉及一種用于處理含有機(jī)物工業(yè)廢水的顆粒吸附劑，屬于廢水處理領(lǐng)域。

　　背景技術(shù)

　　有機(jī)廢水一般是指由造紙、食品、煉油等行業(yè)排出的廢水。這些廢水中含有大量的碳水化合物、動(dòng)植物油脂、礦物油、纖維素等有機(jī)物，直接排放會(huì)造成水中溶解氧減少，從而影響魚(yú)類和其他水生生物的生長(zhǎng)。而且水中的溶解氧耗盡后，有機(jī)物進(jìn)行厭氧分解會(huì)產(chǎn)生硫化氫、氨和硫醇等物質(zhì)，使水質(zhì)惡化。

　　吸附法作為一種行之有效的有機(jī)廢水處理方法，通常采用活性炭、大孔樹(shù)脂、活性白土、硅藻土來(lái)吸附廢水中的有機(jī)物質(zhì)，其中最常用的是活性炭和大孔樹(shù)脂。這兩者雖具有較高的吸附性，但由于再生困難、費(fèi)用高而不利于大量投入使用。

　　多孔硅基吸附材料具有良好可控孔徑分布和孔容，能比較方便地改變表面的物理化學(xué)性質(zhì)，因而具有吸附容量大、吸附-脫附速度快、吸附選擇性強(qiáng)、分離系數(shù)高等特點(diǎn)。與活性炭相比，其實(shí)際的運(yùn)行成本更低，具有良好的作為廢水處理劑的應(yīng)用前景。制約其投入實(shí)際應(yīng)用的主要因素是產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng)度差、形狀不規(guī)則、易碎成粉末。工業(yè)上無(wú)法將其采用到廢水處理裝置中，也就無(wú)法行之有效地利用其優(yōu)良的吸附性質(zhì)。

　　本發(fā)明采用水玻璃和有機(jī)硅工業(yè)生產(chǎn)副產(chǎn)物為主要硅源，在適當(dāng)?shù)臈l件下反應(yīng)使之形成多孔結(jié)構(gòu)，并通過(guò)硅酸鈣的凝膠固化，最終制備出可方便地用于有機(jī)廢水凈化處理的硅基顆粒材料。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明的目的是：針對(duì)有機(jī)廢水的處理需要和多孔硅基吸附材料的研發(fā)思路，提出了一種新型硅基顆粒吸附劑的制備方法。

　　為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)進(jìn)行制備的：

　　1) 將原料水玻璃投入反應(yīng)釜中，使用噴注法均勻加入有機(jī)硅高沸物，在加入的同時(shí)一邊攪拌使其能夠充分反應(yīng);反應(yīng)物的粘度會(huì)隨著加料而增加，形成一種主要為二氧化硅凝膠的膠泥，得到pH值為6-8的第一階段產(chǎn)物;其中原料水玻璃和有機(jī)硅高沸物的質(zhì)量比在8:1~4:1之間;

　　2) 加入硅酸鹽水泥灰，使用臥式反應(yīng)釜使攪拌均勻，得到第二階段產(chǎn)物;其中原料水玻璃與硅酸鹽水泥灰的質(zhì)量比在3:1~2:1之間;

　　3) 造粒過(guò)程：將反應(yīng)物在擠出機(jī)中擠出，控制擠出量即可得到體積約為0.5~0.8cm3的圓柱形小段，在成型床上滾落后則呈球形;之后利用水循環(huán)裝置吸收的反應(yīng)余熱對(duì)球形顆粒初步固化，使其表面失去粘性，便于之后的操作;

　　4) 顆粒吸附劑經(jīng)過(guò)上述流程后可適于直接加熱干燥，此時(shí)將其放入加熱箱內(nèi)，逐步升溫至120℃~180℃，保持30分鐘，之后離開(kāi)熱源，冷卻至室溫。

　　其中步驟(1)所述的水玻璃分為干法和濕法兩種，都可用于合成該吸附劑�？紤]到成本和操作簡(jiǎn)便性，通常以模數(shù)2.0至2.5的液體水玻璃為原料;

　　其中步驟(1)所述的有機(jī)硅高沸物為二甲基氯硅烷工業(yè)生產(chǎn)的廢棄物，經(jīng)過(guò)常壓蒸餾操作得到的沸程在75℃~155℃的液體。外觀為棕色或淺棕色，有良好的流動(dòng)性，pH值約為1~2，呈強(qiáng)酸性，具有刺鼻的鹽酸類氣味。主要化學(xué)基團(tuán)為≡Si—Si≡、≡Si—O—Si≡、≡Si—CH2—Si≡，并含Cl-和Cu2+。

　　本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

　　1.價(jià)格低廉、工藝簡(jiǎn)單可行、操作簡(jiǎn)便。制備產(chǎn)品所需的原料十分常見(jiàn)，且合成時(shí)無(wú)高溫高壓等能耗大、危險(xiǎn)高的工作條件，使得所需的設(shè)備較易制成且操作成本低，適合工業(yè)推廣。

　　2.本發(fā)明產(chǎn)品的吸附效果良好。經(jīng)測(cè)試，相同體積的該產(chǎn)品對(duì)有機(jī)物的吸附效果可達(dá)活性炭2~3倍，對(duì)苯類、石油類污染物的快速吸附效果十分顯著(見(jiàn)附圖1)。另外，該吸附劑在有機(jī)陽(yáng)離子染料廢水的脫色效果方面也能達(dá)到甚至超過(guò)市售活性炭的標(biāo)準(zhǔn)(見(jiàn)附圖2)。

　　3.實(shí)際運(yùn)用中，該顆粒吸附劑由于抗壓強(qiáng)度可達(dá)2MPa，能裝填進(jìn)各種吸附器裝置中，方便地運(yùn)用于有機(jī)廢水的處理。