申請(qǐng)日2015.07.27
公開(公告)日2015.11.25
IPC分類號(hào)G01N31/16
摘要
本發(fā)明公開了一種廢水COD的快速測(cè)定方法：取硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑替代硫酸銀溶液，按照GB?11914-89中取樣量為20.?0mL的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物為按照5-9重量份的硫酸鋁鉀，3.5-6重量份硫酸鎂配制成的混合物。所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑的添加量為0.9-2.5g/L。本發(fā)明的方法催化效率高，節(jié)能環(huán)保，降低成本，并且適用范圍廣，氯霉素生產(chǎn)廢水也能用。
權(quán)利要求書
1.一種廢水COD的快速測(cè)定方法，其特征在于其步驟如下：
(1)采樣：采樣于玻璃瓶，體積控制在100-200ml;
(2)選取試樣：取出20mL作為試料，將試樣充分搖勻，;
(3)COD測(cè)試：取硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑替代硫酸銀溶液，按照GB11914-89中取樣量為20.0mL的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。
2.所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物為按照5-9重量份的硫酸鋁鉀，3.5-6重量份硫酸鎂配制成的混合物。
3.權(quán)利要求1所述的廢水COD的快速測(cè)定方法，所述硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑的添加量為0.9-2.5g/L。
4.權(quán)利要求2所述的廢水COD的快速測(cè)定方法，所述廢水是氯霉素生產(chǎn)廢水。
5.權(quán)利要求2所述的廢水COD的快速測(cè)定方法，所述廢水是造紙生產(chǎn)廢水。
6.權(quán)利要求2所述的廢水COD的快速測(cè)定方法，所述廢水是印染廢水。
7.權(quán)利要求2所述的廢水COD的快速測(cè)定方法，所述廢水是生活廢水。
說明書
一種廢水COD快速測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及污水處理領(lǐng)域，特別是涉及一種廢水的COD快速測(cè)定方法。
背景技術(shù)
COD是我國(guó)水質(zhì)常規(guī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和評(píng)價(jià)水環(huán)境質(zhì)量的指標(biāo)之一，也是節(jié)能減排的重要考核指標(biāo)，每年獲取數(shù)以萬計(jì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的同時(shí)，不可避免地引起鉻、汞等污染物排放問題�！端|(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀法》(GB11914-89)是在《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定》(ISO6060-1989)基礎(chǔ)上建立起來的經(jīng)典測(cè)試方法，其具有氧化率高、測(cè)定誤差小和重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，但也存在耗時(shí)長(zhǎng)、成本高、引起二次污染和實(shí)驗(yàn)條件呆板等問題。其原理是在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀有西歐愛好的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸因催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
現(xiàn)有技術(shù)已經(jīng)有從減少水樣取樣量的角度開展研究，以達(dá)到減少試劑使用量、降低成本、減少?gòu)U水排放和降低污染等目的。
硫酸銀是COD測(cè)定的催化劑，因其價(jià)格昂貴(約占試劑總成本的60%)且為重金屬而引起替代品的研究，有人在改進(jìn)體系中因同時(shí)考慮了酸度和消解方式等因素的變化，無法確定催化劑的改進(jìn)效果。也有人嘗試用一定量的硫酸鎳、硫酸鋁鉀、磷酸二氫錳和硫酸銅溶液替代GB11914-89中的硫酸銀溶液。這3種催化劑對(duì)一般廢水氧化效率較高，但也存在著不適用于難氧化物質(zhì)廢水測(cè)定的局限性，如氯霉素生產(chǎn)廢水。
本發(fā)明旨在提供一種新的廢水COD快速測(cè)定方法，其不僅催化效率高，節(jié)能環(huán)保，而且適用范圍廣，氯霉素生產(chǎn)廢水也能用。
發(fā)明內(nèi)容
基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種新的廢水COD快速測(cè)定方法，其不僅催化效率高，節(jié)能環(huán)保，而且適用范圍廣，氯霉素生產(chǎn)廢水也能用。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種廢水COD的快速測(cè)定方法，其特征在于其步驟如下：
(1)采樣：采樣于玻璃瓶，體積控制在100-200ml;
(2)選取試樣：取出20mL作為試料，將試樣充分搖勻，;
(3)COD測(cè)試：取硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑替代硫酸銀溶液，按照GB11914-89中取樣量為20.0mL的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。
所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物為按照5-9重量份的硫酸鋁鉀，3.5-6重量份硫酸鎂配制成的混合物。
所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑的添加量為0.9-2.5g/L。
本發(fā)明的有益之處在于：
本發(fā)明的方法催化效率高，節(jié)能環(huán)保，降低成本，并且適用范圍廣，氯霉素生產(chǎn)廢水也能用。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1：
實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭�，試�?yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：4.5.1濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。
氯霉素廢水COD的快速測(cè)定方法，其特征在于其步驟如下：
(1)采樣：采樣于玻璃瓶，體積控制在100ml;
(2)選取試樣：取出20mL作為試料，將試樣充分搖勻，;
(3)COD測(cè)試：取硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑替代硫酸銀溶液，按照GB11914-89中取樣量為20.0mL的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。
所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物為按照9重量份的硫酸鋁鉀，3.5重量份硫酸鎂配制成的混合物。
所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑的添加量為2.5g/L。
以GB11914-89的硫酸銀催化劑作為對(duì)照，計(jì)算催化效率和相對(duì)偏差(RD)，結(jié)果：催化效率在98%之間，相對(duì)偏差小于3%。
校核結(jié)果：取理論COD為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀溶液20.0mL，按照GB11914-89中所述方法測(cè)定COD值。根據(jù)ISO6060中有關(guān)試劑質(zhì)量和操作技術(shù)檢查的方法以及GB11914-89中校核試驗(yàn)的規(guī)定，如果校核實(shí)驗(yàn)的結(jié)果大于理論值的96%，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的。按照1.2.1實(shí)施的實(shí)驗(yàn)結(jié)果為：平均值與理論值比例為99.6%，這說明本實(shí)施例使用的試劑及操作技術(shù)是可行的。
實(shí)施例2：
實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭囼?yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：4.5.1濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。
生活廢水COD的快速測(cè)定方法，其特征在于其步驟如下：
(1)采樣：采樣于玻璃瓶，體積控制在200ml;
(2)選取試樣：取出20mL作為試料，將試樣充分搖勻，;
(3)COD測(cè)試：取硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑替代硫酸銀溶液，按照GB11914-89中取樣量為20.0mL的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。
所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物為按照5重量份的硫酸鋁鉀，6重量份硫酸鎂配制成的混合物。
所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑的添加量為0.9g/L。
以GB11914-89的硫酸銀催化劑作為對(duì)照，計(jì)算催化效率和相對(duì)偏差(RD)，結(jié)果：催化效率在102%之間，相對(duì)偏差小于3%。
校核結(jié)果：取理論COD為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀溶液20.0mL，按照GB11914-89中所述方法測(cè)定COD值。根據(jù)ISO6060中有關(guān)試劑質(zhì)量和操作技術(shù)檢查的方法以及GB11914-89中校核試驗(yàn)的規(guī)定，如果校核實(shí)驗(yàn)的結(jié)果大于理論值的96%，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的。按照1.2.1實(shí)施的實(shí)驗(yàn)結(jié)果為：平均值與理論值比例為98.7%，這說明本實(shí)施例使用的試劑及操作技術(shù)是可行的。
實(shí)施例3：
實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭�，試�?yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：4.5.1濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。
有機(jī)廠廢水COD的快速測(cè)定方法，其特征在于其步驟如下：
(1)采樣：采樣于玻璃瓶，體積控制在150ml;
(2)選取試樣：取出20mL作為試料，將試樣充分搖勻，;
(3)COD測(cè)試：取硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑替代硫酸銀溶液，按照GB11914-89中取樣量為20.0mL的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。
所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物為按照8重量份的硫酸鋁鉀，5.3重量份硫酸鎂配制成的混合物。
所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑的添加量為1.8g/L。
以GB11914-89的硫酸銀催化劑作為對(duì)照，計(jì)算催化效率和相對(duì)偏差(RD)，結(jié)果：催化效率在100%之間，相對(duì)偏差小于3%。
校核結(jié)果：取理論COD為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀溶液20.0mL，按照GB11914-89中所述方法測(cè)定COD值。根據(jù)ISO6060中有關(guān)試劑質(zhì)量和操作技術(shù)檢查的方法以及GB11914-89中校核試驗(yàn)的規(guī)定，如果校核實(shí)驗(yàn)的結(jié)果大于理論值的96%，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的。按照1.2.1實(shí)施的實(shí)驗(yàn)結(jié)果為：平均值與理論值比例為99.0%，這說明本實(shí)施例使用的試劑及操作技術(shù)是可行的。
實(shí)施例4：
實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭囼?yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：4.5.1濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。
造紙廢水COD的快速測(cè)定方法，其特征在于其步驟如下：
(1)采樣：采樣于玻璃瓶，體積控制在123ml;
(2)選取試樣：取出20mL作為試料，將試樣充分搖勻，;
(3)COD測(cè)試：取硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑替代硫酸銀溶液，按照GB11914-89中取樣量為20.0mL的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。
所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物為按照6重量份的硫酸鋁鉀，4.2重量份硫酸鎂配制成的混合物。
所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑的添加量為2.3g/L。
以GB11914-89的硫酸銀催化劑作為對(duì)照，計(jì)算催化效率和相對(duì)偏差(RD)，結(jié)果：催化效率在101%之間，相對(duì)偏差小于3%。
校核結(jié)果：取理論COD為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀溶液20.0mL，按照GB11914-89中所述方法測(cè)定COD值。根據(jù)ISO6060中有關(guān)試劑質(zhì)量和操作技術(shù)檢查的方法以及GB11914-89中校核試驗(yàn)的規(guī)定，如果校核實(shí)驗(yàn)的結(jié)果大于理論值的96%，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的。按照1.2.1實(shí)施的實(shí)驗(yàn)結(jié)果為：平均值與理論值比例為98.9%，這說明本實(shí)施例使用的試劑及操作技術(shù)是可行的。
實(shí)施例5：
實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭�，試�?yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：4.5.1濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。
印染廢水COD的快速測(cè)定方法，其特征在于其步驟如下：
(1)采樣：采樣于玻璃瓶，體積控制在188ml;
(2)選取試樣：取出20mL作為試料，將試樣充分搖勻，;
(3)COD測(cè)試：取硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑替代硫酸銀溶液，按照GB11914-89中取樣量為20.0mL的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。
所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物為按照7重量份的硫酸鋁鉀，3.9重量份硫酸鎂配制成的混合物。
所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑的添加量為2.0g/L。
以GB11914-89的硫酸銀催化劑作為對(duì)照，計(jì)算催化效率和相對(duì)偏差(RD)，結(jié)果：催化效率在99%之間，相對(duì)偏差小于3%。
校核結(jié)果：取理論COD為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀溶液20.0mL，按照GB11914-89中所述方法測(cè)定COD值。根據(jù)ISO6060中有關(guān)試劑質(zhì)量和操作技術(shù)檢查的方法以及GB11914-89中校核試驗(yàn)的規(guī)定，如果校核實(shí)驗(yàn)的結(jié)果大于理論值的96%，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的。按照1.2.1實(shí)施的實(shí)驗(yàn)結(jié)果為：平均值與理論值比例為99.3%，這說明本實(shí)施例使用的試劑及操作技術(shù)是可行的。
由此可見，本發(fā)明的方法催化效率高，節(jié)能環(huán)保，降低成本，并且適用范圍廣，氯霉素生產(chǎn)廢水也能用。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
