申請(qǐng)日2015.07.27
公開(公告)日2015.10.28
IPC分類號(hào)C01C1/16
摘要
本發(fā)明公開一種用鉭鈮冶煉氟氨氮廢水制備氟化氫銨的方法，其步驟：將回收氧化鉭/氧化鈮的沉淀廢液，加氫氟酸調(diào)酸，過濾，所得濾液加熱蒸發(fā)，冷卻，離心分離得氟化氫銨，然后將該氟化氫銨用于鉭鈮難溶廢料的分解。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明的實(shí)施可降低現(xiàn)有鉭鈮冶煉污水氨氮總含量的約30%~40%，氟離子含量的約20%~30%，減輕后續(xù)污水處理的壓力，減少現(xiàn)有污水治理所耗成本，保護(hù)環(huán)境。本發(fā)明回收的氟化氫銨產(chǎn)品可滿足鉭鈮難溶廢料的分解，實(shí)現(xiàn)了廢舊資源的再利用。
權(quán)利要求書
1.一種用鉭鈮冶煉氟氨氮廢水制備氟化氫銨的方法，其步驟：將回收氧化鉭/氧化鈮的沉淀廢液，加氫氟酸調(diào)酸，過濾，所得濾液加熱蒸發(fā)，冷卻，離心分離得氟化氫銨，然后將該氟化氫銨用于鉭鈮難溶廢料的分解;
上述沉淀廢液是指：在鉭鈮濕法冶煉中，反萃出的含鉭、鈮溶液通入液氨或氨水中和沉淀后得到氫氧化鉭、氫氧化鈮的中和母液;
上述氧化鉭/氧化鈮的沉淀廢液入HF酸調(diào)酸至PH=2-3;過濾，得濾液;
上述所得濾液加熱，減壓蒸發(fā)溫度是40℃~100℃;優(yōu)選為60℃~80℃;
上述所得濾液加熱蒸發(fā)至蒸發(fā)出60%~90%的水份后停止;
上述將沉淀廢液制備氟化氫銨的生產(chǎn)具體方法為，將蒸發(fā)后的液體，冷卻結(jié)晶，過濾、離心分離，烘干得到氟化氫銨;
氧化鈮沉淀廢液因含有SO42-等離子，需根據(jù)NH4F與(NH4)2SO4溶解度隨溫度變化不同特性，采用分步結(jié)晶法使兩種化合物分離。
說明書
一種用鉭鈮冶煉氟氨氮廢水制備氟化氫銨的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種用鉭鈮冶煉氟氨氮廢水制備氟化氫銨的方法。
背景技術(shù)
目前的鉭鈮制取氧化鉭/氧化鈮工藝主要是濕法氟化物體系，主要采用的方法是鉭鈮礦石與氫氟酸反應(yīng)，經(jīng)過礦漿萃取、鉭鈮分離、然后經(jīng)過反萃生產(chǎn)出含鉭、鈮溶液，這鐘含鉭、鈮溶液通入液氨或氨水中和沉淀后得到氫氧化鉭、氫氧化鈮，再經(jīng)鍛燒得到氧化鉭和氧化鈮產(chǎn)品。鉭鈮沉淀廢液中,有高濃度的NH4+、F-、H+、 SO42-等離子存在其中。在目前的生產(chǎn)工藝中，鉭鈮沉淀廢液往往作為遺棄的廢水，進(jìn)入到廢水處理系統(tǒng)，需要花大量的資金，治理廢水中的高濃度的NH4+、F-、H+等離子，導(dǎo)致鉭鈮冶煉成為重污染行業(yè)之一，浪費(fèi)了大量的資源并且影響環(huán)境。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供利用回收氧化鉭/氧化鈮的沉淀廢液制備氟化氫銨的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種用鉭鈮冶煉氟氨氮廢水制備氟化氫銨的方法，其步驟：將回收氧化鉭/氧化鈮的沉淀廢液，加氫氟酸調(diào)酸，過濾，所得濾液加熱蒸發(fā)，冷卻，離心分離得氟化氫銨，然后將該氟化氫銨用于鉭鈮難溶廢料的分解;
上述沉淀廢液是指：在鉭鈮濕法冶煉中，反萃出的含鉭、鈮溶液通入液氨或氨水中和沉淀后得到氫氧化鉭、氫氧化鈮的中和母液;
上述氧化鉭/氧化鈮的沉淀廢液入HF酸調(diào)酸至PH=2-3;過濾，得濾液;
上述所得濾液加熱，減壓蒸發(fā)溫度是40℃~100℃;優(yōu)選為60℃~80℃;
上述所得濾液加熱蒸發(fā)至蒸發(fā)出60%~90%的水份后停止;
上述將沉淀廢液制備氟化氫銨的生產(chǎn)具體方法為，將蒸發(fā)后的液體，冷卻結(jié)晶，過濾、離心分離，烘干得到氟化氫銨;
氧化鈮沉淀廢液因含有SO42-等離子，需根據(jù)NH4F與(NH4)2SO4溶解度隨溫度變化不同特性，采用分步結(jié)晶法使兩種化合物分離。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明的實(shí)施可降低現(xiàn)有鉭鈮冶煉污水氨氮總含量的約30%~40%，氟離子含量的約20%~30%，減輕后續(xù)污水處理的壓力，減少現(xiàn)有污水治理所耗成本，保護(hù)環(huán)境。本發(fā)明回收的氟化氫銨產(chǎn)品可滿足鉭鈮難溶廢料的分解，實(shí)現(xiàn)了廢舊資源的再利用。本發(fā)明從污水的源頭回收其中的有價(jià)離子F-和NH4+，減輕了后續(xù)污水處理的壓力，有效降低了鉭鈮冶煉廠污水中F-和NH4+的總排放量; 采用減壓蒸發(fā)—分步結(jié)晶法從廢水中回收氟化氫銨的工藝流程短，設(shè)備簡(jiǎn)單。
