申請日2015.09.15
公開(公告)日2015.12.23
IPC分類號C02F9/10; C02F101/34; C01B17/64; C01D5/00
摘要
本發(fā)明涉及一種1-氨基蒽醌硫化還原廢水的資源化處理工藝。其特征是：針對硫化還原廢水的特點，先通過調(diào)節(jié)廢水的pH使大部分蒽醌類物質(zhì)析出，再經(jīng)活性炭脫色將廢水凈化，凈化后的廢水通過濃縮、分步沉淀回收其中的硫酸鈉和硫代硫酸鈉。本發(fā)明實現(xiàn)了1-氨基蒽醌還原廢水的資源化處理，消除了污染，針對性強，處理效果好，解決了1-氨基蒽醌生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的高鹽度、高濃度難降解有機廢水的處理難題，提高了經(jīng)濟性。該處理工藝操作簡單，條件溫和，處理效果好，運行成本低。克服了現(xiàn)有1-氨基蒽醌還原廢水處理難度大，條件要求高，需要大量水進行稀釋等不足。
摘要附圖
權(quán)利要求書
1.一種1-氨基蒽醌硫化還原廢水的資源化處理工藝，其特征在于包括以下 步驟：
(1)向1-氨基蒽醌硫化還原廢水中加入酸，將廢水pH調(diào)節(jié)到0.5-4.5，加 酸過程中產(chǎn)生的有害酸性氣體用堿液吸收，廢水經(jīng)過濾除去析出的殘渣1;
(2)向廢水中加入脫色劑脫色，過濾除去殘渣2得凈化廢水;
(3)將凈化廢水用堿調(diào)節(jié)pH到9-12，然后進行第一次濃縮，結(jié)晶過濾得 硫酸鈉固體;
(4)步驟(3)的過濾母液再經(jīng)第二次真空濃縮，冷卻結(jié)晶過濾得硫代硫 酸鈉固體，過濾母液返回到步驟(2)脫色。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-氨基蒽醌硫化還原廢水的資源化處理工藝，其 特征在于：步驟(1)中加入的酸為硫酸，pH調(diào)節(jié)到1.5-3;步驟(1)中吸收所 用的堿液為燒堿溶液、純堿溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-氨基蒽醌硫化還原廢水的資源化處理工藝，其 特征在于：步驟(2)中加入的脫色劑為活性炭，加入量為廢水質(zhì)量的0.5%-2%， 脫色時間為20-60分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-氨基蒽醌硫化還原廢水的資源化處理工藝，其 特征在于：步驟(3)中所述的堿為燒堿，pH調(diào)節(jié)到10-11;步驟(3)中所述 的第一次濃縮，濃縮至硫酸鈉含量30%-55%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-氨基蒽醌硫化還原廢水的資源化處理工藝，其 特征在于：步驟(4)中所述的第二次真空濃縮，濃縮至硫代硫酸鈉含量50%-73%。
說明書
一種1-氨基蒽醌硫化還原廢水的資源化處理工藝
一、技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種高鹽度、高濃度難降解有機廢水的資源化處理工藝，尤其是 1-氨基蒽醌硫化還原廢水的資源化處理工藝，屬廢水處理、化工技術(shù)領(lǐng)域。
二、背景技術(shù)
1-氨基蒽醌是合成還原染料、分散染料、活性染料和酸性染料等的中間體。 雖然合成1-氨基蒽醌的研究方法有多種，但當(dāng)今生產(chǎn)實踐中使用的仍然是硝化 還原法，該法的缺點是生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量廢水且不易處理，但至今仍無其它 切實可行的方法替代硝化還原法。1-氨基蒽醌生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的硫化還原廢水， 深紫色，色度高達20000-25000倍，COD超過30000mg/L，氨氮大于500mg/L， 主要有機物成分為含有氨基或羥基或硝基的蒽醌類化合物，同時還含有大于 10%的硫代硫酸鈉、硫化鈉鹽，每生產(chǎn)1噸1-氨基蒽醌約產(chǎn)生15噸硫化還原廢 水。這種廢水不僅成分復(fù)雜，不可生化，還含毒性物質(zhì)，強堿性，屬目前最難 治理的高鹽度高濃度難降解有機廢水之一。用傳統(tǒng)的廢水處理方法，如中和-混 凝沉淀、氣浮、砂濾、化學(xué)沉淀、生化法(厭氧處理法和好氧處理法)等處理 該廢水，無法實現(xiàn)達標(biāo)排放，對環(huán)境造成惡劣的影響，現(xiàn)已成為制約行業(yè)發(fā)展 的瓶頸。
國內(nèi)外已有較多針對蒽醌染料廢水處理方法的研究，先進的處理技術(shù)主要 有：臭氧氧化法、混凝沉淀-Fenton催化氧化技術(shù)，電催化氧化技術(shù)，細菌處理 法，電子束脫色法等。這類處理方法目前仍處于實驗室研究階段，存在的缺陷 是：處理時間長，成本高，投資大，占地面積大，且上述方法均不能去除廢水 中的鹽分。
本方案利用化學(xué)化工技術(shù)將1-氨基蒽醌硫化還原廢水進行資源化處理，目 的是在消除廢水中污染物的同時，實現(xiàn)廢物的資源化利用，實現(xiàn)廢水零排放， 并盡量減少廢水處理成本。首先通過簡單的方法使蒽醌類物質(zhì)凝聚經(jīng)過濾除去， 工藝簡單、易操作，再將凈化后的廢水通過分步沉淀，分別得到硫酸鈉和硫代 硫酸鈉副產(chǎn)品。整個處理過程除產(chǎn)生少量廢渣外，其它物質(zhì)實現(xiàn)資源化利用， 從根本上消除了污染。
三、發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種工藝相對簡單，處理成本較低，設(shè)備要求不 高，經(jīng)濟實用的廢水處理方法。1-氨基蒽醌硫化還原廢水經(jīng)過本發(fā)明的工藝處理 后，其中大部分物質(zhì)能夠回收利用，實現(xiàn)了廢水零排放和廢物資源化，從根本 上消除了污染。
本發(fā)明所采用的技術(shù)解決方案是：一種1-氨基蒽醌硫化還原廢水的資源化 處理工藝，其具體步驟如下：
(1)向1-氨基蒽醌硫化還原廢水中加入酸，將廢水pH調(diào)節(jié)到0.5-4.5，加 酸過程中產(chǎn)生的有害酸性氣體用堿液吸收，廢水經(jīng)過濾除去析出的殘渣1;
(2)向廢水中加入脫色劑脫色，過濾除去殘渣2得凈化廢水;
(3)將凈化廢水用堿調(diào)節(jié)pH到9-12，然后進行第一次濃縮，結(jié)晶過濾得 硫酸鈉固體;
(4)步驟(3)的過濾母液再經(jīng)第二次真空濃縮，冷卻結(jié)晶過濾得硫代硫 酸鈉固體，過濾母液返回到步驟(2)脫色。
優(yōu)選步驟(1)中加入的酸為硫酸，pH調(diào)節(jié)到1.5-3;優(yōu)選步驟(1)中吸收 所用的堿液為燒堿溶液、純堿溶液。
優(yōu)選步驟(2)中加入的脫色劑為活性炭，加入量為廢水質(zhì)量的0.5%-2%， 脫色時間為20-60分鐘。
優(yōu)選步驟(3)中所述的堿為燒堿，pH調(diào)節(jié)到10-11;優(yōu)選步驟(3)中所 述的第一次濃縮，濃縮至硫酸鈉含量30%-55%。
優(yōu)選步驟(4)中所述的第二次真空濃縮，濃縮至硫代硫酸鈉含量50%-73%。
有益效果：
本發(fā)明與現(xiàn)有的處理方法相比，其有益效果體現(xiàn)在：
(1)采用酸析法除去大部分蒽醌類有機物，針對性強，處理效果好，極大 地降低了廢水中的有機物，減輕了后續(xù)脫色處理的負荷。
(2)根據(jù)硫酸鈉和硫代硫酸鈉溶解度差別大的特點，采用分步濃縮，實現(xiàn) 了兩種鹽的分類回收。采用真空低溫濃縮，可防止硫代硫酸鈉的分解，可采用 多效或MVR技術(shù)進行濃縮，降低運行成本，提高了經(jīng)濟效益。
(3)采用通用化工技術(shù)處理廢水，操作簡單，便于實現(xiàn)工業(yè)化。
(4)回收了廢水中的硫酸鈉和硫代硫酸鈉，實現(xiàn)了廢水的零排放和資源化， 從根本上消除了污染。
