申請日2015.09.23

　　公開(公告)日2015.12.16

　　IPC分類號C02F1/20

　　摘要

　　本發(fā)明公開了一種廢水處理用消泡劑的制備方法，屬于水處理劑領(lǐng)域。本發(fā)明消泡劑的制備步驟如下：1)有機硅油的改性處理;2)硅膏的配制;3)消泡劑的復配。本發(fā)明方法制得的消泡劑，采用化學穩(wěn)定性好的有機硅油，經(jīng)過聚醚改性后，與硅膏、乳化助劑等復配而成。該消泡劑化學穩(wěn)定性強、耐強酸強堿、消泡抑泡能力強，添加量少，抑泡時間長，并且該產(chǎn)品不會增加廢水的COD，避免由于添加了消泡劑造成的廢水二次污染。

　　權(quán)利要求書

　　1.一種廢水處理用消泡劑的制備方法，其特征在于制備步驟如下：

　　1)有機硅油的改性處理

　　將含氫硅油與聚醚混合，經(jīng)Speier催化劑作用，制得聚醚改性硅油，整個反應體系用惰性氣體保護，體系反應溫度為200～300℃，反應時間為8～10小時;

　　2)硅膏的配制

　　將疏水性白炭黑與二甲基硅油混合，加熱攪拌，制成半透明狀硅膏;

　　3)消泡劑的復配

　　將步驟1)制得的聚醚改性硅油、步驟2)制得的硅膏、乳化助劑與水混合，高速攪拌，即制得廢水處理用消泡劑。

　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢水處理用消泡劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述的含氫硅油與聚醚的質(zhì)量比為1：1.2～1.5，優(yōu)選的是1：1.3，所述的Speier催化劑的用量為含氫硅油與聚醚重量之和的0.4%～0.5%。

　　3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢水處理用消泡劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的含氫硅油的分子量為5000～10000，所述的聚醚為環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷共聚醚，其EO/PO比值為0.5～0.6。

　　4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢水處理用消泡劑的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述的疏水性白炭黑與二甲基硅油的質(zhì)量比為1：8～12，優(yōu)選的是1：8～10，最優(yōu)選的是1：9。

　　5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢水處理用消泡劑的制備方法，其特征在于：步驟3)中所制得的消泡劑的組成成分及百分含量為：聚醚改性硅油4～8%、硅膏10～15%、乳化助劑5～10%、余量為水。

　　6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢水處理用消泡劑的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述的硅膏配制還包括改性納米二氧化硅，該改性納米二氧化硅由以下步驟改性制得：1)將檸檬酸溶于去離子水中形成溶液，調(diào)節(jié)溶液pH=4～5，加入納米二氧化硅，高速攪拌;2)進行恒溫回流反應，反應溫度為80～95℃，反應時間0.5～2h，反應完畢后進行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進行干燥，即制得改性的納米二氧化硅。

　　7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種廢水處理用消泡劑的制備方法，其特征在于：所述的檸檬酸與去離子水的質(zhì)量體積比為1g：5mL，所述的納米二氧化硅與檸檬酸的質(zhì)量比為1：(1～3)。

　　說明書

　　一種廢水處理用消泡劑的制備方法

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明屬于水處理劑領(lǐng)域，具體涉及一種廢水處理用消泡劑的制備方法。

　　背景技術(shù)

　　在廢水處理過程中容易產(chǎn)生大量泡沫，需要及時消除，一般定期添加消泡劑。目前消泡劑主要分為三類：礦物油類、有機硅類、聚醚類。普通的消泡劑化學穩(wěn)定性差，而廢水中成分復雜，導致普通消泡劑漂油，消泡時間短。

　　近年來消泡劑的研究主要集中在有機硅化合物與表面活性劑的復配、聚醚與有機硅的復配、水溶性或油溶性聚醚與含硅聚醚的復配等復配型消泡劑上。就目前消泡劑而言，聚醚類與有機硅類消泡劑的性能最為優(yōu)良，對這兩類消泡劑的改性與新品種的開發(fā)研究也比較活躍。

　　專利號ZL200410064717.9公開了一種高溫消泡劑及其制備方法，它是由下列組份組成：(1)消泡活性物質(zhì)：包括有機聚硅氣烷、疏水白炭黑、聚氧乙烯和聚氧丙烯嵌段聚合物;(2)乳化劑，有機硅乳化劑;(3)分散介質(zhì)水。該高溫消泡劑的制備方法包括下列步驟：(1)乳化劑與消泡活性物先混合均勻;(2)在50～80℃充分混合攪拌，將水加入油中進行轉(zhuǎn)相;(3)將步驟(2)中轉(zhuǎn)相后的混合物進膠體磨循環(huán)，再稀釋可得高溫消泡劑。該高溫消泡劑在中高溫度(60～90℃)，具有良好的消抑泡性能和穩(wěn)定性;在高溫溢流噴射機染過程中，仍能保持良好的消抑泡性能及穩(wěn)定性，不會造成染色不均或染斑的缺陷。

　　專利號ZL200510034583.0公開了一種工業(yè)消泡劑的制備方法，其方法是首先將甘油在催化劑條件下聚合成聚合度為2-10的聚合甘油，然后按規(guī)定質(zhì)量比加入甘油脂肪酸酯或脂肪酸進行酯交換。該發(fā)明生產(chǎn)工藝簡便，原料易得，消泡、抑泡效果好，適用于造紙、制糖、發(fā)酵等工藝。

　　專利號ZL200410027790.9公開了一種納米/微米級二氧化硅合成的水溶性消泡劑及其制備方法，該消泡劑由粒徑為5～2000nm未經(jīng)疏水處理的二氧化硅、分子量為800～2000的共聚體、分子量為15000～60000的二甲基硅油、聚氧乙烯(4～10)辛基酚醚、分子量為1200～2600的丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚組成;上述消泡劑的制備方法，包括下列步驟：將二氧化硅進行高溫處理;將高溫處理后的二氧化硅與二甲基硅油攪拌反應，然后加入共聚體，繼續(xù)反應后抽去反應生成的水和乙醇;加入聚氧乙烯(4～10)辛基酚醚和丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，繼續(xù)反應后抽去反應生成的水和乙醇，自然降至室溫。該發(fā)明消泡效果好，性能穩(wěn)定，適宜在高效切削磨削冷卻液中應用。

　　專利號ZL01144354.5公開了一種乳液型消泡劑，該消泡劑是由40～60質(zhì)量份的烴化油與10～35質(zhì)量份的C4～C8醇胺及10～40質(zhì)量份C10～C18脂肪酸在70～150℃酯化30～150分鐘所得產(chǎn)物再與5～15質(zhì)量份助消泡劑，3～8質(zhì)量份分散劑，在20～80℃與水混合乳化1～4小時所得到的產(chǎn)物。該發(fā)明的消泡劑具有消泡速度快，抑泡能力強，特別是對用于橡膠、塑料生產(chǎn)系統(tǒng)常用的多種陰離子、非離子型發(fā)泡劑有很好的抑泡作用。

　　上述現(xiàn)有技術(shù)的消泡劑主要由于大量使用后會增加廢水的COD，從而造成二次污染。由于廢水的成分復雜，并帶有強酸堿性。因此需要設(shè)計一款消泡能力強和抑泡時間長，耐強酸強堿，同時不會增加體系COD的專用消泡劑。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明的目的在于針對背景技術(shù)中存在的問題而提供一種廢水處理用消泡劑的制備方法。

　　實現(xiàn)本發(fā)明目的采用的技術(shù)方案為：一種廢水處理用消泡劑的制備方法，其制備步驟如下：

　　1)有機硅油的改性處理

　　將含氫硅油與聚醚混合，經(jīng)Speier催化劑作用，制得聚醚改性硅油，整個反應體系用惰性氣體保護，體系反應溫度為200～300℃，反應時間為8～10小時;

　　2)硅膏的配制

　　將疏水性白炭黑與二甲基硅油混合，加熱攪拌，制成半透明狀硅膏;

　　3)消泡劑的復配

　　將步驟1)制得的聚醚改性硅油、步驟2)制得的硅膏、乳化助劑與水混合，高速攪拌，即制得廢水處理用消泡劑。

　　其中，步驟1)中所述的含氫硅油與聚醚的質(zhì)量比為1.2～1.5，優(yōu)選的是1：1.3，所述的Speier催化劑的用量為含氫硅油與聚醚重量之和的0.4%～0.5%。

　　優(yōu)選地，步驟1)中，所述的含氫硅油的分子量為5000～10000。

　　更優(yōu)選地，步驟1)中，所述的聚醚為環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷共聚醚，其EO/PO比值為0.5～0.6。

　　進一步優(yōu)選地，步驟2)中所述的疏水性白炭黑與二甲基硅油的質(zhì)量比為1：8～12，優(yōu)選的是1：8～10，最優(yōu)選的是1：9。

　　步驟3)中所制得的消泡劑的組成成分及百分含量為：聚醚改性硅油4～8%、硅膏10～15%、乳化助劑5～10%、余量為水。

　　更進一步優(yōu)選地，步驟2)中所述的硅膏配制還包括改性納米二氧化硅，該改性納米二氧化硅由以下步驟改性制得：1)將檸檬酸溶于去離子水中形成溶液，調(diào)節(jié)溶液pH=4～5，加入納米二氧化硅，高速攪拌;2)進行恒溫回流反應，反應溫度為80～95℃，反應時間0.5～2h，反應完畢后進行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進行干燥，即制得改性的納米二氧化硅。

　　其中，所述的檸檬酸與去離子水的質(zhì)量體積比為1g：5mL，所述的納米二氧化硅與檸檬酸的質(zhì)量比為1：(1～3)。

　　本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)點在于：

　　1)本發(fā)明方法制得的消泡劑，采用化學穩(wěn)定性好的有機硅油，經(jīng)過聚醚改性后，與硅膏、乳化助劑等復配而成。該消泡劑化學穩(wěn)定性強、耐強酸強堿、消泡抑泡能力強，添加量少，抑泡時間長，并且該產(chǎn)品不會增加廢水的COD，避免由于添加了消泡劑造成的廢水二次污染。

　　2)本發(fā)明的關(guān)鍵點是聚醚改性環(huán)節(jié)和所用的硅油與聚醚的比例，以及控制反應過程的溫度和時間。

　　3)本發(fā)明的硅膏配制中還含有改性納米二氧化硅，可提高二甲基硅油的消泡能力，以及消泡劑的消泡穩(wěn)定性。

　　4)選用檸檬酸對納米二氧化硅表面的羥基發(fā)生鍵合反應，使納米二氧化硅顆粒之間不易團聚，提高了納米二氧化硅在消泡乳液中的分散性能。