申請日2017.10.11

　　公開(公告)日2017.12.29

　　IPC分類號C02F9/10; C02F103/36

　　摘要

　　一種對位酯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的縮合廢水的處理方法，其特征在于：所述縮合廢水含有氯乙醇，所述處理方法包括以下步驟：1)將縮合廢水進(jìn)行蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾的步驟，得到結(jié)晶鹽以及蒸發(fā)液;2)向步驟1)得到的蒸發(fā)液中加入帶水劑，升溫共沸脫水，得到共沸物和濃縮液。所述處理方法工藝流程簡潔，操作簡單，成本低，無二次污染物產(chǎn)生�？梢愿�有效的處理對位酯生產(chǎn)過程中的縮合廢水，同時(shí)得到了符合回用要求的氯乙醇產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)在廢水處理的同時(shí)對資源進(jìn)行綜合利用。

　　權(quán)利要求書

　　1.一種對位酯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的縮合廢水的處理方法，其特征在于：所述縮合廢水含有氯乙醇，所述處理方法包括以下步驟：

　　1)將縮合廢水進(jìn)行蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾的步驟，得到結(jié)晶鹽以及蒸發(fā)液;

　　2)向步驟1)得到的蒸發(fā)液中加入帶水劑，升溫共沸脫水，得到共沸物和濃縮液。

　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其中，所述縮合廢水為以環(huán)氧乙烷為主要縮合劑且用硫酸中和生產(chǎn)對位酯過程中產(chǎn)生的，其特征在于，在進(jìn)行所述第1)步的蒸發(fā)濃縮之前，向所述廢水中加入鹽酸進(jìn)行反應(yīng)，得到含氯乙醇的廢水。

　　3.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的處理方法，其特征在于：所述鹽酸的濃度為：30～32%,所述縮合廢水與鹽酸重量比為5～16:1;

　　優(yōu)選地，所述反應(yīng)的條件包括：反應(yīng)溫度為30～80℃，優(yōu)選為45～65℃;反應(yīng)時(shí)間為2～10h，優(yōu)選為4～6h。

　　4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的處理方法，其特征在于：步驟1)所述蒸發(fā)液中氯乙醇重量含量為3～40%;優(yōu)選氯乙醇重量含量為20～40%。

　　5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的處理方法，其特征在于：所述蒸發(fā)濃縮采用多效濃縮裝置，或機(jī)械式蒸汽再壓縮蒸發(fā)器(MVR蒸發(fā)器);

　　可選地，所述多效濃縮裝置選自釜式蒸發(fā)器、單效蒸發(fā)器或多效蒸發(fā)器。

　　6.根據(jù)權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的處理方法，其特征在于：步驟2)中，所述帶水劑為選自與水共沸溫度小于97.8℃的試劑;

　　優(yōu)選地，所述帶水劑選自苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、氯仿、二氯乙烷，更優(yōu)選為苯或甲苯。

　　7.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的處理方法，其特征在于，步驟2)所得共沸物含有帶水劑和水，可選地，對所述共沸物進(jìn)行分層處理，得帶水劑可循環(huán)用于步驟2)。

　　8.根據(jù)權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的處理方法，其特征在于：步驟2)所得濃縮液中氯乙醇含量為≥32%，優(yōu)選為35～50%。

　　9.根據(jù)權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述的處理方法，其特征在于：所述濃縮液可作為縮合劑用于對位酯生產(chǎn)過程的縮合步驟或作為副產(chǎn)品出售。

　　說明書

　　一種對位酯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的縮合廢水的處理方法

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明涉及一種對位酯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的縮合廢水的處理方法。

　　背景技術(shù)

　　對位酯是一種重要的活性染料中間體，用于合成EF型、KN型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料。對位酯的生產(chǎn)過程是以退熱冰為主要原料，經(jīng)過磺化、氯化、還原、縮合、酯化等工序而制得。目前采用的縮合試劑一般為環(huán)氧乙烷或氯乙醇，為了使反應(yīng)進(jìn)行徹底，在合成的過程中環(huán)氧乙烷或氯乙醇通常過量，過量縮合劑最終隨著廢水而流失，這造成資源的浪費(fèi)，同時(shí)使廢水的COD增高，難以用一般的方法進(jìn)行處理，提高了治理的難度。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明提供一種對位酯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的縮合廢水的處理方法，所述處理方法工藝流程簡潔，操作簡單，成本低，無二次污染物產(chǎn)生�？梢愿�有效的處理對位酯生產(chǎn)過程中的縮合廢水，同時(shí)得到了符合回用要求的氯乙醇產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)在廢水處理的同時(shí)對資源進(jìn)行綜合利用。

　　本發(fā)明提供一種對位酯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的縮合廢水的處理方法，所述縮合廢水含有氯乙醇，所述處理方法包括以下步驟：1)將縮合廢水進(jìn)行蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾的步驟，得到結(jié)晶鹽以及蒸發(fā)液;2)向步驟1)得到的蒸發(fā)液中加入帶水劑，升溫共沸脫水，得到共沸物和濃縮液。

　　可選地，所述縮合廢水為以環(huán)氧乙烷為主要縮合劑且用硫酸中和生產(chǎn)對位酯過程中產(chǎn)生的，其特征在于，在進(jìn)行所述第1)步的蒸發(fā)濃縮之前，向所述廢水中加入鹽酸進(jìn)行反應(yīng)，得到含氯乙醇的廢水。

　　可選地，所述鹽酸的濃度為：30～32%,所述縮合廢水與鹽酸重量比為5～16:1;

　　優(yōu)選地，所述反應(yīng)的條件包括：反應(yīng)溫度為30～80℃，優(yōu)選為45～65℃;反應(yīng)時(shí)間為2～10h，優(yōu)選為4～6h。

　　可選地，步驟1)所述蒸發(fā)液中氯乙醇重量含量為3～40%;優(yōu)選氯乙醇重量含量為20～40%。

　　可選地，所述蒸發(fā)濃縮采用多效濃縮裝置，或機(jī)械式蒸汽再壓縮蒸發(fā)器(MVR蒸發(fā)器);

　　可選地，所述多效濃縮裝置選自釜式蒸發(fā)器、單效蒸發(fā)器或多效蒸發(fā)器。

　　可選地，步驟2)中，所述帶水劑為選自與水共沸溫度小于97.8℃的試劑;

　　優(yōu)選地，所述帶水劑選自苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、氯仿、二氯乙烷，更優(yōu)選為苯或甲苯。

　　可選地，步驟2)所得共沸物含有帶水劑和水，可選地，對所述共沸物進(jìn)行分層處理，得帶水劑可循環(huán)用于步驟2)。

　　可選地，步驟2)所得濃縮液中氯乙醇含量為≥32%，優(yōu)選為35～50%。

　　可選地，所述濃縮液可作為縮合劑用于對位酯生產(chǎn)過程的縮合步驟或作為副產(chǎn)品出售。

　　本發(fā)明方法具有如下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：

　　1、大幅度降低了所述廢水的COD值。

　　2、在廢水處理的過程中對其中含有的物質(zhì)進(jìn)行分類分離，方便綜合利用。

　　3、經(jīng)過分離產(chǎn)生的氯乙醇能夠達(dá)到回用的要求。

　　4、廢水處理的過程中只產(chǎn)生蒸餾所得的水，無二次污染物產(chǎn)生。

　　5、工藝流程簡潔，操作簡單，成本低，實(shí)現(xiàn)對資源的回收利用、保護(hù)生態(tài)環(huán)境。