申請(qǐng)日2017.09.28

　　公開(公告)日2018.01.16

　　IPC分類號(hào)C02F1/26; C02F101/34

　　摘要

　　本發(fā)明提供了一種萃取廢水中酚類化合物的方法，包括以下步驟：將含酚廢水在20~40℃溫度下用萃取劑進(jìn)行多級(jí)逆流萃取。得到萃取相和萃余相，萃取劑是環(huán)烷類，含酚廢水的pH值為6~7。本發(fā)明的萃取脫酚方法對(duì)含酚廢水中酚類的脫除率達(dá)到約97%，可以回收大量酚類;而且對(duì)酚類中多元酚的萃取率顯著，廢水中酚類濃度大大降低，利于后續(xù)的生化處理，成本低，操作簡(jiǎn)單，易于應(yīng)用工業(yè)工藝流程中。

　　權(quán)利要求書

　　1.一種萃取廢水中酚類化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：將含酚廢水在20~40℃溫度下用萃取劑進(jìn)行多級(jí)逆流萃取。

　　2.得到萃取相和萃余相，萃取劑是環(huán)烷類，含酚廢水的pH值為6~7

　　根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取廢水中酚類化合物的方法，其特征在于：所述環(huán)烷類為異丙基環(huán)己烷或異丙基環(huán)戊烷。

　　3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取廢水中酚類化合物的方法，其特征在于：所述含酚廢水中單元酚含量為4000~8000mg/L，多元酚的含量為3000~9000mg/L。

　　4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取廢水中酚類化合物的方法，其特征在于：所述萃取劑與含酚廢水的體積比為1：3~7。

　　5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的萃取廢水中酚類化合物的方法，其特征在于：所述萃取劑與含酚廢水的體積比為1：4~6。

　　6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的萃取廢水中酚類化合物的方法，其特征在于：所述多級(jí)逆流萃取為三級(jí)逆流萃取。

　　7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取廢水中酚類化合物的方法，其特征在于：所述的萃取與攪拌溫度20～40℃;攪拌時(shí)間1h～2h;萃取時(shí)間1h～2h。

　　8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取廢水中酚類化合物的方法，其特征在于：還包括所述萃取劑進(jìn)入精餾塔分離得到粗酚和萃取劑，或通過堿洗得到酚鈉和萃取劑，將所述萃余相進(jìn)入氣提塔回收殘留的萃取劑。

　　說明書

　　一種萃取廢水中酚類化合物的方法

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明屬于水處理技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含酚廢水的處理方法，具體公開了一種該含酚廢水中酚類化合物的分離方法。

　　背景技術(shù)

　　含酚廢水是工業(yè)過程中最常見的水體污染物，其主要來自于石油化工、煉焦、煤氣化等過程。酚類物質(zhì)難降解，毒性高，僅含微量的含酚廢水不經(jīng)處理任意排放，對(duì)人類、水體生物以及農(nóng)作物造成不可逆的危害。生活在含苯酚達(dá)0.1~0.2mg/L的水體中魚類其肉會(huì)帶有酚味，濃度稍高直接引起大量魚類死亡，用含酚廢水(50~100mg/L)灌溉農(nóng)田，會(huì)導(dǎo)致農(nóng)作物減產(chǎn)甚至枯死。因此它被美國(guó)國(guó)家環(huán)保署(EPA)列入首要控制污染物名單，以及歐盟控制危險(xiǎn)物排放指令76/464/EEC。此外，苯酚及取代酚等是雙酚A、酚醛樹脂、己內(nèi)酰胺等化工產(chǎn)品的生產(chǎn)原料。在我國(guó)GB 8978-1996各級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)對(duì)苯酚、間甲酚等酚類各級(jí)排放含量進(jìn)行了嚴(yán)格的限定，各級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)在質(zhì)量濃度0.1~2.0mg/L。

　　目前，國(guó)內(nèi)外針對(duì)含酚廢水的處理探索出了很多方法，工業(yè)中常采用正己/庚/辛醇、A-336、重苯油、甲苯、MIBK、硝基苯、粗苯、異丙醚、N-503等作為萃取劑。根據(jù)現(xiàn)有的萃取技術(shù)，揮發(fā)酚的脫除率一般在90%左右，有些萃取劑的脫酚率高，如甲基丁基酮，但其在水中的溶解度高達(dá)2%，遺留二次污染問題。

　　此外，現(xiàn)有技術(shù)還公開了以下技術(shù)方案：

　　中國(guó)專利申請(qǐng)CN 105152869 A公開了采取乙酸乙酯來提純含酚廢水中苯酚，經(jīng)其萃取后可制得高純度的苯酚，該法對(duì)含酚廢水中酚類化合物的多樣性以及萃取劑在萃余相中的殘留量等問題稍欠探索。

　　中國(guó)專利申請(qǐng)CN 102336451 A公開了一種煤化工含酚廢水的萃取脫酚方法，其包括以甲基叔戊基醚為主體萃取劑來處理廢水并回收粗酚產(chǎn)品，在此工藝中使用的甲基叔戊基醚一般常與甲基叔丁基醚共存，其純度低不利于溶劑的回收。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　針對(duì)上述高濃含揮發(fā)酚廢水萃取技術(shù)的不足，為有效解決現(xiàn)有技術(shù)中使用萃取劑對(duì)含酚廢水進(jìn)行萃取脫酚處理時(shí)，試劑可能低效有毒或易造成二次污染，溶劑回收能耗高，損失大，操作費(fèi)用高昂等問題，本發(fā)明提供了一種高效、經(jīng)濟(jì)的含酚廢水萃取的方法，提高了對(duì)含揮發(fā)酚的脫除效率，降低了溶劑的損失，使脫酚廢水達(dá)到城市規(guī)定的一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。

　　本發(fā)明所采用的技術(shù)方案：一種分離含酚廢水中酚類化合物的方法，依次包括下述步驟：

　　一種萃取廢水中酚類化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：將含酚廢水在20~40℃溫度下用萃取劑進(jìn)行多級(jí)逆流萃取。得到萃取相和萃余相，萃取劑是環(huán)烷類，含酚廢水的pH值為6~7

　　上述環(huán)烷類為異丙基環(huán)己烷或異丙基環(huán)戊烷。

　　上述含酚廢水中單元酚含量為4000~8000mg/L，多元酚的含量為3000~9000mg/L。

　　上述萃取劑與含酚廢水的體積比為1：3~7。

　　優(yōu)選的，上述萃取劑與含酚廢水的體積比為1：4~6。

　　優(yōu)選的，上述多級(jí)逆流萃取為三級(jí)逆流萃取。

　　上述萃取與攪拌溫度20～40℃;攪拌時(shí)間1h～2h;萃取時(shí)間1h～2h。

　　上述萃取廢水中酚類化合物的方法還包括所述萃取劑進(jìn)入精餾塔分離得到粗酚和萃取劑，或通過堿洗得到酚鈉和萃取劑，將所述萃余相進(jìn)入氣提塔回收殘留的萃取劑。

　　與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有點(diǎn)是：(1)本發(fā)明的萃取脫酚方法對(duì)含酚廢水中酚類的脫除率達(dá)到約97%，可以回收大量酚類;而且對(duì)酚類中多元酚的萃取率顯著，廢水中酚類濃度大大降低，利于后續(xù)的生化處理，成本低，操作簡(jiǎn)單，易于應(yīng)用工業(yè)工藝流程中。(2)本發(fā)明的丁異丙基環(huán)己烷或異丙基環(huán)戊烷無毒無腐蝕性且可生物降解，是一種綠色溶劑;(3)本發(fā)明的異丙基環(huán)己烷或異丙基環(huán)戊烷合成路線簡(jiǎn)易，成本低廉;(4)本發(fā)明的異丙基環(huán)己烷或異丙基環(huán)戊烷幾乎不溶于水，在萃取過程中溶劑的損失少，經(jīng)其萃取可顯著降低廢水COD。