公布日：2023.12.08
申請(qǐng)日：2023.09.08
分類號(hào)：B01J23/75(2006.01)I;C02F1/72(2023.01)I;B01J37/08(2006.01)I;C02F101/30(2006.01)N
摘要
本發(fā)明公開一種利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法、催化劑及其應(yīng)用，屬于高級(jí)氧化非均相催化劑技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以鋼鐵酸洗污泥為鐵源，采用簡(jiǎn)單的一步溶劑熱法制備了鐵鈷磁性納米層狀催化劑，本發(fā)明所得催化劑，鈷鐵實(shí)現(xiàn)協(xié)同催化，Co3+可與Fe2+發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成低價(jià)態(tài)的Co2+，低價(jià)態(tài)的過渡金屬離子比高價(jià)態(tài)的過渡金屬離子催化能力更強(qiáng)。隨后，將制備的層狀催化劑作為PMS活化劑用于檸檬黃溶液的脫色，可有效實(shí)現(xiàn)檸檬黃的脫色。本發(fā)明為從鋼酸洗污泥中制備高性價(jià)比的催化劑提供了可行的策略。
權(quán)利要求書
1.一種利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，其特征在于，包括以下制備步驟：(1)將廢鐵泥壓濾處理后置于恒溫烘箱中烘干，再將烘干后的廢鐵泥進(jìn)行研磨、篩分后，得到預(yù)處理鐵泥，在室溫下儲(chǔ)存在干燥器中供進(jìn)一步使用；(2)配置含有乙酸鈉和乙酸鈷的乙二醇混合溶液，為工作液；(3)將預(yù)處理鐵泥加入到工作液中，超聲攪拌混合均勻，得到含有鐵泥-乙酸鈉-乙酸鈷的乙二醇混合溶液；(4)將混合溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，進(jìn)行溶劑熱合成反應(yīng)；(5)反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，抽濾得到鐵鈷磁性納米層狀催化劑，用乙醇和超純水超聲清洗，最后置于真空干燥箱干燥即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，其特征在于，廢鐵泥恒溫烘干溫度為105℃；步驟(1)烘干后的廢鐵泥進(jìn)行研磨后，過200-300目篩。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，其特征在于，步驟(2)乙酸鈉和乙酸鈷的乙二醇混合溶液中，乙酸鈉的濃度為50g·L-1，乙酸鈷的濃度為10-40g·L-1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，其特征在于，步驟(2)乙酸鈉和乙酸鈷的乙二醇混合溶液中，乙酸鈷濃度為30g·L-1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，其特征在于，步驟(3)預(yù)處理鐵泥和工作液的固液比為1g：20ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，其特征在于，步驟(4)溶劑熱合成反應(yīng)為將40mL混合溶液轉(zhuǎn)移到100mL不銹鋼內(nèi)襯聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在200℃條件下溶劑熱合成600min，加熱速率設(shè)定為5℃·min-1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，其特征在于，步驟(5)真空干燥溫度為80℃，干燥時(shí)間為300min。
8.權(quán)利要求1-7任意一項(xiàng)所述方法制備得到的鐵鈷磁性納米層狀催化劑。
9.權(quán)利要求8所述鐵鈷磁性納米層狀催化劑在去除水體中有機(jī)污染物的應(yīng)用。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述應(yīng)用，用于去除有機(jī)污染物檸檬黃。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，本發(fā)明所需原材料包括酸洗廢鐵泥等工業(yè)廢物，價(jià)格低廉，合成工藝簡(jiǎn)單，制備的鐵鈷磁性納米層狀催化劑可應(yīng)用于PMS高級(jí)氧化體系，具有催化效果好、回收利用方便、使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，克服了均相催化反應(yīng)中pH限制及鐵泥產(chǎn)生等問題。所得催化劑可以應(yīng)用于去除水體中的有機(jī)污染物，特別是難以降解的有機(jī)污染物檸檬黃。
本發(fā)明通過采用簡(jiǎn)單的一步溶劑熱法制備了鐵鈷磁性納米層狀催化劑。將預(yù)處理后的酸洗廢鐵泥粉末加入到含有乙酸鈉和乙酸鈷的乙二醇溶液中，待充分?jǐn)嚢杈鶆蚝�，轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)釜中，在馬弗爐中溶劑熱，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻到室溫，收集聚四氟乙烯底部的鐵鈷磁性納米層狀催化劑。
為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：
一種利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，包括以下制備步驟：
(1)將廢鐵泥壓濾處理后置于恒溫烘箱中烘干，再將烘干后的廢鐵泥進(jìn)行研磨、篩分后，得到預(yù)處理鐵泥，在室溫下儲(chǔ)存在干燥器中供進(jìn)一步使用；
(2)配置含有乙酸鈉和乙酸鈷的乙二醇混合溶液，為工作液；
(3)將預(yù)處理鐵泥加入到工作液中，超聲攪拌混合均勻，得到含有鐵泥-乙酸鈉-乙酸鈷的乙二醇混合溶液；
(4)將混合溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，進(jìn)行溶劑熱合成反應(yīng)；
(5)反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，抽濾得到鐵鈷磁性納米層狀催化劑，用乙醇和超純水超聲清洗，
最后置于真空干燥箱干燥即可。
進(jìn)一步的，廢鐵泥恒溫烘干溫度為105℃；步驟(1)烘干后的廢鐵泥進(jìn)行研磨后，過200-300目篩。
進(jìn)一步的，步驟(2)乙酸鈉和乙酸鈷的乙二醇混合溶液中，乙酸鈉的濃度為50g·L-1，乙酸鈷的濃度為10-40g·L-1。
更進(jìn)一步的，步驟(2)乙酸鈉和乙酸鈷的乙二醇混合溶液中，乙酸鈷濃度為30g·L-1。
進(jìn)一步的，步驟(3)預(yù)處理鐵泥和工作液的固液比為1g：20ml。
進(jìn)一步的，步驟(4)溶劑熱合成反應(yīng)為將40mL混合溶液轉(zhuǎn)移到100mL不銹鋼內(nèi)襯聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在200℃條件下溶劑熱合成600min，加熱速率設(shè)定為5℃·min-1。
進(jìn)一步的，步驟(5)真空干燥溫度為80℃，干燥時(shí)間為300min。
本發(fā)明技術(shù)方案采用污泥為鋼材生產(chǎn)過程中的酸洗廢鐵泥。實(shí)施例對(duì)比例具體來源為山東萬方金屬板材加工廠(山東日照)的酸洗廢鐵泥。
本發(fā)明還提供了上述技術(shù)方案所述的制備方法得到的鐵鈷磁性納米層狀催化劑。
本發(fā)明還提供了上述技術(shù)方案所述的制備方法得到的鐵鈷磁性納米層狀催化劑在去除水體中有機(jī)污染物的應(yīng)用，具體為應(yīng)用于過氧單硫酸鹽體系，即PMS高級(jí)氧化體系，特別是難降解的染料檸檬黃。
本發(fā)明以鋼鐵酸洗污泥為鐵源，采用簡(jiǎn)單的一步溶劑熱法制備了鐵鈷磁性納米層狀催化劑。隨后，將制備的層狀催化劑作為PMS活化劑用于檸檬黃溶液的脫色。檸檬黃是一種廣泛應(yīng)用于印刷、染料、食品和化妝品等行業(yè)的染料。本發(fā)明為從鋼酸洗污泥中制備高性價(jià)比的催化劑提供了可行的策略。
有益效果
1.本發(fā)明利用鋼鐵加工行業(yè)產(chǎn)生的酸洗廢鐵泥為鐵源，實(shí)現(xiàn)了酸洗廢鐵泥的回收利用，對(duì)酸洗廢鐵泥中金屬元素的回收利用具有重要意義；
2.本發(fā)明僅通過一步溶解熱法既實(shí)現(xiàn)了鐵鈷磁性納米層狀催化劑的制備，制備方法簡(jiǎn)單，易操作；
3.制備的鈷鐵鐵鈷磁性納米層狀催化劑帶有磁性，可在磁場(chǎng)作用下快速分離，便于回收；
4.本發(fā)明所得催化劑，鈷鐵實(shí)現(xiàn)協(xié)同催化，Co3+可與Fe2+發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成低價(jià)態(tài)的Co2+，低價(jià)態(tài)的過渡金屬離子比高價(jià)態(tài)的過渡金屬離子催化能力更強(qiáng)。
（發(fā)明人：朱凱;黃力華;孫晴;劉重）
