公布日：2023.04.18
申請(qǐng)日：2022.12.13
分類(lèi)號(hào)：C02F9/00(2023.01)I;C01D3/14(2006.01)I;C01D5/16(2006.01)I;C02F1/20(2023.01)N;C02F1/66(2023.01)N;C02F1/52(2023.01)N;C02F1/26(2023.01)N;C02F1/
04(2023.01)N;C02F1/38(2023.01)N
摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種氫能新材料生產(chǎn)廢水減量化處理方法，包括如下步驟：(1)攪拌吹脫：向氫能新材料生產(chǎn)所得的廢水中投加堿液，進(jìn)行熱空氣吹脫，使廢水中的生產(chǎn)原料及中間體再生、析出；(2)固液分離：固液分離得到的漿料循環(huán)至生產(chǎn)車(chē)間再利用，處理后的廢水進(jìn)入萃取設(shè)備；(3)萃��；(4)冷卻結(jié)晶；(5)蒸發(fā)脫水：硫酸鈉溶液和氯化鈉溶液分別進(jìn)行蒸發(fā)脫水，分離出蒸發(fā)凝液、蒸發(fā)濃縮液，采出硫酸鈉粗鹽和氯化鈉粗鹽；(6)離心干燥：硫酸鈉粗鹽進(jìn)行離心、干燥后得到精制硫酸鈉，干燥后制得精制氯化鈉。本發(fā)明處理效率高，經(jīng)濟(jì)效益好，不但可以有效處理這種高濃復(fù)雜廢水，將其中的鹽硝進(jìn)行分離，得到外觀白色、純度高的硫酸鈉和氯化鈉。
權(quán)利要求書(shū)
1.一種氫能新材料生產(chǎn)廢水減量化處理方法，其特征在于包括如下步驟：(1)攪拌吹脫：向氫能新材料生產(chǎn)所得的廢水中投加堿液，進(jìn)行熱空氣吹脫，使廢水中的生產(chǎn)原料及中間體再生、析出，同時(shí)收集的氨氣通過(guò)稀硫酸吸收；(2)固液分離：步驟(1)加堿攪拌吹脫后，固液分離得到的漿料循環(huán)至生產(chǎn)車(chē)間再利用，處理后的廢水進(jìn)入萃取設(shè)備；(3)萃�。合蜉腿≡O(shè)備內(nèi)投加一定量的萃取劑，使其與廢水兩相充分混合后分層，油相進(jìn)行精餾回收萃取劑后重復(fù)使用，水相進(jìn)入冷卻結(jié)晶器；(4)冷卻結(jié)晶：采用軸流泵抽吸使廢水在外置冷卻器及冷卻結(jié)晶器內(nèi)形成循環(huán)，降溫后的廢水在結(jié)晶器內(nèi)析晶、固液分離，回收獲得十水硫酸鈉和結(jié)晶母液，十水硫酸鈉加水溶解后得到硫酸鈉溶液，將結(jié)晶母液的pH反調(diào)至中性，得到氯化鈉溶液；(5)蒸發(fā)脫水：硫酸鈉溶液和氯化鈉溶液分別進(jìn)行蒸發(fā)脫水，分離出蒸發(fā)凝液、蒸發(fā)濃縮液，采出硫酸鈉粗鹽和氯化鈉粗鹽，蒸發(fā)凝液作為生產(chǎn)補(bǔ)水回用或采用生物處理后達(dá)標(biāo)排放；(6)離心干燥：硫酸鈉粗鹽進(jìn)行離心、干燥后得到精制硫酸鈉，氯化鈉粗鹽采用洗滌液進(jìn)行洗滌、離心、干燥后制得精制氯化鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫能新材料生產(chǎn)所得的廢水減量化處理方法，其特征在于：在步驟(1)中，廢水中，硫酸鈉和氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占廢水總質(zhì)量≥10％，COD為10000～80000mg/L，氨氮濃度≥3000mg/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫能新材料生產(chǎn)所得的廢水減量化處理方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述的堿液為可溶性堿金屬氫氧化物或可溶性碳酸鹽中的一種或兩種的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氫能新材料生產(chǎn)所得的廢水減量化處理方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述的可溶性堿金屬氫氧化物與有機(jī)物(以COD計(jì))質(zhì)量比為0.4～2.1；可溶性碳酸鹽與有機(jī)物(以COD計(jì))質(zhì)量比為0.5～2.7；反應(yīng)時(shí)間為0.25～3.0h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫能新材料生產(chǎn)所得的廢水減量化處理方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述的可溶性堿金屬氫氧化物與有機(jī)物(以COD計(jì))質(zhì)量比為1.0～2.0，所述的反應(yīng)時(shí)間為0.5～1.5h，熱空氣維持的物料溫度在70℃～90℃，氣液比為10～20L/(L﹒min)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫能新材料生產(chǎn)所得的廢水減量化處理方法，其特征在于：在步驟(3)中，萃取劑為苯和甲苯中的一種或兩種的組合，萃取級(jí)數(shù)可選用1～3級(jí)，萃取劑與水相的體積流量比為1～2:1。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫能新材料生產(chǎn)所得的廢水減量化處理方法，其特征在于：在步驟(4)中，冷卻后廢水溫度控制為-5～10℃，冷卻結(jié)晶器溫度控制為-2～3℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫能新材料生產(chǎn)所得的廢水減量化處理方法，其特征在于：在步驟(5)中，蒸發(fā)凝液的回用比例為70～95％(w/w)，硫酸鈉溶液的蒸發(fā)濃縮比為2～15:1，氯化鈉溶液的蒸發(fā)濃縮比為2～12:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫能新材料生產(chǎn)所得的廢水減量化處理方法，其特征在于：在步驟(6)中，氯化鈉粗鹽所用洗液為飽和氯化鈉和甲醇中的一種或兩種的組合，洗液用量以浸沒(méi)氯化鈉粗鹽為準(zhǔn)，洗滌級(jí)數(shù)為1～3級(jí)。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明的技術(shù)目的在于提供一種處理效率高，經(jīng)濟(jì)效益好的氫能新材料生產(chǎn)廢水減量化處理方法。
為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：本發(fā)明的一種氫能新材料生產(chǎn)廢水減量化處理方法，包括如下步驟：
(1)攪拌吹脫：向氫能新材料生產(chǎn)所得的廢水中投加堿液，進(jìn)行熱空氣吹脫，使廢水中的生產(chǎn)原料及中間體再生、析出，同時(shí)收集的氨氣通過(guò)稀硫酸吸收；
(2)固液分離：步驟(1)加堿攪拌吹脫后，固液分離得到的漿料循環(huán)至生產(chǎn)車(chē)間再利用，處理后的廢水進(jìn)入萃取設(shè)備；
(3)萃�。合蜉腿≡O(shè)備內(nèi)投加一定量的萃取劑，使其與廢水兩相充分混合后分層，油相進(jìn)行精餾回收萃取劑后重復(fù)使用，水相進(jìn)入冷卻結(jié)晶器；
(4)冷卻結(jié)晶：采用軸流泵抽吸使廢水在外置冷卻器及冷卻結(jié)晶器內(nèi)形成循環(huán)，降溫后的廢水在結(jié)晶器內(nèi)析晶、固液分離，回收獲得十水硫酸鈉和結(jié)晶母液，十水硫酸鈉加水溶解后得到硫酸鈉溶液，將結(jié)晶母液的pH反調(diào)至中性，得到氯化鈉溶液；
(5)蒸發(fā)脫水：硫酸鈉溶液和氯化鈉溶液分別進(jìn)行蒸發(fā)脫水，分離出蒸發(fā)凝液、蒸發(fā)濃縮液，采出硫酸鈉粗鹽和氯化鈉粗鹽，蒸發(fā)凝液作為生產(chǎn)補(bǔ)水回用或采用生物處理后達(dá)標(biāo)排放；
(6)離心干燥：硫酸鈉粗鹽進(jìn)行離心、干燥后得到精制硫酸鈉，氯化鈉粗鹽采用洗滌液進(jìn)行洗滌、離心、干燥后制得精制氯化鈉。
進(jìn)一步地，在步驟(1)中，廢水中，硫酸鈉和氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占廢水總質(zhì)量≥10％，COD為10000～80000mg/L，氨氮濃度≥3000mg/L。
進(jìn)一步地，在步驟(1)中，所述的堿液為可溶性堿金屬氫氧化物或可溶性碳酸鹽中的一種或兩種的組合。
更進(jìn)一步地，在步驟(1)中，所述的可溶性堿金屬氫氧化物與有機(jī)物(以COD計(jì))質(zhì)量比為0.4～2.1；可溶性碳酸鹽與有機(jī)物(以COD計(jì))質(zhì)量比為0.5～2.7；反應(yīng)時(shí)間為0.25～3.0h。
進(jìn)一步地，在步驟(1)中，所述的可溶性堿金屬氫氧化物與有機(jī)物(以COD計(jì))質(zhì)量比為1.0～2.0，所述的反應(yīng)時(shí)間為0.5～1.5h，熱空氣維持的物料溫度在70℃～90℃，氣液比為10～20L/(L﹒min)。
進(jìn)一步地，在步驟(3)中，萃取劑為苯和甲苯中的一種或兩種的組合，萃取級(jí)數(shù)可選用1～3級(jí)，萃取劑與水相的體積流量比為1～2:1。
更進(jìn)一步地，在步驟(4)中，冷卻后廢水溫度控制為-5～10℃，冷卻結(jié)晶器溫度控制為-2～3℃。
進(jìn)一步地，在步驟(5)中，蒸發(fā)凝液的回用比例為70～95％(w/w)，硫酸鈉溶液的蒸發(fā)濃縮比為2～15:1，氯化鈉溶液的蒸發(fā)濃縮比為2～12:1。
進(jìn)一步地，在步驟(6)中，氯化鈉粗鹽所用洗液為飽和氯化鈉和甲醇中的一種或兩種的組合，洗液用量以浸沒(méi)氯化鈉粗鹽為準(zhǔn)，洗滌級(jí)數(shù)為1～3級(jí)。
本發(fā)明所用藥劑均市售可得。
本發(fā)明的有益效果：
本發(fā)明處理效率高，經(jīng)濟(jì)效益好，不但可以有效處理這種高濃復(fù)雜廢水，將其中的鹽硝進(jìn)行分離，得到外觀白色、純度高的硫酸鈉和氯化鈉。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：(1)該方法綜合考慮有機(jī)物、氨氮的去除以及鹽硝分離，通過(guò)熱空氣吹脫、固液分離、萃取、冷卻結(jié)晶、蒸發(fā)、洗滌、離心、干燥一系列經(jīng)濟(jì)高效的方法處理得到外觀白色、純度高的精制硫酸鈉和精制氯化鈉，固液分離后的漿料回用至前端生產(chǎn)，萃取產(chǎn)生的油相進(jìn)行精餾回收后重復(fù)使用，蒸發(fā)凝液進(jìn)行回用或生物處理，整套流程達(dá)到最大程度減量化，對(duì)推動(dòng)氫能新材料工業(yè)化生產(chǎn)和綠色發(fā)展具有十分重要的意義。
(2)本發(fā)明組合處理工藝最大程度實(shí)現(xiàn)了減量化，并產(chǎn)生了附加價(jià)值。突破了電催化氧化、濕式氧化技術(shù)的短板，將傳統(tǒng)技術(shù)巧妙結(jié)合，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了有機(jī)物去除、氨氮脫除以及鹽硝分離。先采用投加堿液、熱空氣吹脫實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)原料及中間體再生析出，提高了原料利用率，同時(shí)降低了有機(jī)物濃度、實(shí)現(xiàn)了脫氨，有利于后續(xù)鹽硝分離，蒸發(fā)制得精制鹽。
（發(fā)明人：王文標(biāo);王美靜;陳夢(mèng)帆;張凱）
