公布日：2022.02.15
申請日：2021.10.12
分類號：C02F9/10(2006.01)I;C01D5/00(2006.01)I;C01D9/00(2006.01)I;C02F103/18(2006.01)N
摘要
本發(fā)明公開了一種在工業(yè)含鹽廢水中分離硫酸鈉和硝酸鈉的方法，包括以下步驟：（1）、氧化處理；（2）、硫酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶；（3）、硫酸鈉冷凍結(jié)晶：硫酸鈉硝酸鈉混合母液通過逐級冷凍結(jié)晶，析出十水硫酸鈉晶體并得到硝酸鈉母液；（4）、硝酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶；（5）、干燥：分別對硫酸鈉晶體和硝酸鈉晶體進(jìn)行干燥，得到純度大于98%的無水硫酸鈉粉末和純度大于98%的硝酸鈉粉末。本發(fā)明的有益效果是通過氧化處理、硫酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶、硫酸鈉冷凍結(jié)晶、硝酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶、干燥五個步驟從工業(yè)含鹽廢水中分離、提純硫酸鈉和硝酸鈉，所得到的硫酸鈉和硝酸鈉滿足工業(yè)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。
權(quán)利要求書
1.一種在工業(yè)含鹽廢水中分離硫酸鈉和硝酸鈉的方法，其特征是：包括以下步驟：（1）、氧化處理：通過輸送潔凈空氣或臭氧氣體，促進(jìn)工業(yè)含鹽廢水中的亞硫酸鈉和亞硝酸鈉的氧化而轉(zhuǎn)化為硫酸鈉和硝酸鈉；（2）、硫酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶：從工業(yè)含鹽廢水中用三效逆流蒸發(fā)結(jié)晶工藝析出硫酸鈉晶體，通過固液分離得到硫酸鈉晶體和硫酸鈉硝酸鈉混合母液；（3）、硫酸鈉冷凍結(jié)晶：硫酸鈉硝酸鈉混合母液通過逐級冷凍結(jié)晶，再通過增稠和固液分離，析出十水硫酸鈉晶體并得到硝酸鈉母液；（4）、硝酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶：利用單效蒸發(fā)結(jié)晶工藝從硝酸鈉母液中析出硝酸鈉晶體，通過固液分離得到硝酸鈉晶體和硝酸鈉母液；（5）、干燥：分別對硫酸鈉晶體和硝酸鈉晶體進(jìn)行干燥，得到純度大于98%的無水硫酸鈉粉末和純度大于98%的硝酸鈉粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的一種在工業(yè)含鹽廢水中分離硫酸鈉和硝酸鈉的方法，其特征是：所述氧化處理是用曝氣方式將潔凈空氣或臭氧氣體鼓入工業(yè)含鹽廢水中。
3.如權(quán)利要求1所述的一種在工業(yè)含鹽廢水中分離硫酸鈉和硝酸鈉的方法，其特征是：所述三效逆流蒸發(fā)結(jié)晶工藝包括以下步驟：生蒸汽進(jìn)一效蒸發(fā)結(jié)晶單元，二效蒸發(fā)結(jié)晶單元利用一效蒸發(fā)結(jié)晶單元排出的高溫混合蒸汽作為熱能，三效蒸發(fā)結(jié)晶單元利用二效蒸發(fā)結(jié)晶單元排出的高溫混合蒸汽作為熱能，工業(yè)含鹽廢水依次通過三效蒸發(fā)結(jié)晶單元、二效蒸發(fā)結(jié)晶單元和一效蒸發(fā)結(jié)晶單元的連續(xù)循環(huán)加熱并逐步蒸發(fā)濃縮，最終在一效蒸發(fā)結(jié)晶單元析出硫酸鈉晶體。
4.如權(quán)利要求1所述的一種在工業(yè)含鹽廢水中分離硫酸鈉和硝酸鈉的方法，其特征是：所述逐級冷凍結(jié)晶包括以下步驟：硫酸鈉硝酸鈉混合母液進(jìn)循環(huán)水預(yù)冷器預(yù)冷，硫酸鈉硝酸鈉混合母液溫度降低至30℃，再進(jìn)母液外排預(yù)冷器，溫度進(jìn)一步降低至25℃，最后進(jìn)冷凍結(jié)晶器，通過冷凍結(jié)晶器配套外冷器和冷凍機(jī)將硫酸鈉母液的溫度強(qiáng)制冷卻至0~5℃，十水硫酸鈉晶體從硫酸鈉母液中析出，沉于冷凍結(jié)晶器的底部，經(jīng)出料泵輸送至固液分離單元，經(jīng)過增稠、固液分離得到十水硫酸鈉晶體和硝酸鈉母液。
5.一種在工業(yè)含鹽廢水中分離硫酸鈉和硝酸鈉的裝置，其特征是：包括：原液氧化單元，所述原液氧化單元用于工業(yè)含鹽廢水中的亞硫酸鈉和亞硝酸鈉氧化成硫酸鈉和硝酸鈉；多效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶單元：所述多效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶單元用于蒸發(fā)結(jié)晶硫酸鈉得到硫酸鈉和硫酸鈉硝酸鈉混合母液；冷凍結(jié)晶單元，所述冷凍結(jié)晶單元用于處理硫酸鈉硝酸鈉混合母液析出十水硫酸鈉晶體并得到硝酸鈉母液；單效蒸發(fā)結(jié)晶單元，所述單效蒸發(fā)結(jié)晶單元用于蒸發(fā)結(jié)晶硝酸鈉析出硝酸鈉晶體和硝酸鈉母液；硫酸鈉干燥單元，所述硫酸鈉干燥單元用于干燥硫酸鈉；硝酸鈉干燥單元，所述硝酸鈉干燥單元用于干燥硝酸鈉。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有的脫硫脫硝塔外排的工業(yè)廢水沒有處理硫酸鈉、硝酸鈉、亞硫酸鈉和亞硝酸鈉的方法，為此提供一種在工業(yè)含鹽廢水中分離硫酸鈉和硝酸鈉的裝置及方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種在工業(yè)含鹽廢水中分離硫酸鈉和硝酸鈉的方法，包括以下步驟：（1）、氧化處理：通過輸送潔凈空氣或臭氧氣體，促進(jìn)工業(yè)含鹽廢水中的亞硫酸鈉和亞硝酸鈉的氧化而轉(zhuǎn)化為硫酸鈉和硝酸鈉；（2）、硫酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶：從工業(yè)含鹽廢水中用三效逆流蒸發(fā)結(jié)晶工藝析出硫酸鈉晶體，通過固液分離得到硫酸鈉晶體和硫酸鈉母液；（3）、硫酸鈉冷凍結(jié)晶：硫酸鈉母液通過逐級冷凍結(jié)晶，再通過增稠和固液分離，析出十水硫酸鈉晶體并得到硝酸鈉母液；（4）、硝酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶：利用單效蒸發(fā)結(jié)晶工藝從硝酸鈉母液中析出硝酸鈉晶體，通過固液分離得到硝酸鈉晶體和硝酸鈉母液；（5）、干燥：分別對硫酸鈉晶體和硝酸鈉晶體進(jìn)行干燥，得到純度大于98%的無水硫酸鈉粉末和純度大于98%的硝酸鈉粉末。
上述方案中所述氧化處理是用曝氣方式將潔凈空氣或臭氧氣體鼓入工業(yè)含鹽廢水中。
上述方案中所述三效逆流蒸發(fā)結(jié)晶工藝包括以下步驟：生蒸汽進(jìn)一效蒸發(fā)結(jié)晶單元，二效蒸發(fā)結(jié)晶單元利用一效蒸發(fā)結(jié)晶單元排出的高溫混合蒸汽作為熱能，三效蒸發(fā)結(jié)晶單元利用二效蒸發(fā)結(jié)晶單元排出的高溫混合蒸汽作為熱能，工業(yè)含鹽廢水依次通過三效蒸發(fā)結(jié)晶單元、二效蒸發(fā)結(jié)晶單元和一效蒸發(fā)結(jié)晶單元的連續(xù)循環(huán)加熱并逐步蒸發(fā)濃縮，最終在一效蒸發(fā)結(jié)晶單元析出硫酸鈉晶體。
上述方案中所述逐級冷凍結(jié)晶包括以下步驟：硫酸鈉硝酸鈉混合母液進(jìn)循環(huán)水預(yù)冷器預(yù)冷，硫酸鈉硝酸鈉混合母液溫度降低至30℃，再進(jìn)母液外排預(yù)冷器，溫度進(jìn)一步降低至25℃，最后進(jìn)冷凍結(jié)晶器，通過冷凍結(jié)晶器配套外冷器和冷凍機(jī)將硫酸鈉硝酸鈉混合母液的溫度強(qiáng)制冷卻至0~5℃，十水硫酸鈉晶體從硫酸鈉母液中析出，沉于冷凍結(jié)晶器的底部，經(jīng)出料泵輸送至固液分離單元，經(jīng)過增稠、固液分離得到十水硫酸鈉晶體和硝酸鈉母液。逐級冷凍的優(yōu)點在于精確控溫，形成3個梯度的冷凍溫度控制，避免硫酸鈉冷卻速度過快會有部分硫酸鈉晶體未來得及析出混入硫酸鈉母液中，硫酸鈉的結(jié)晶水在32.4℃以下10H2O無水硫酸鈉或1H2O：24℃以下形成七水物,不同水合物的硫酸鈉具有不同的性質(zhì)，不好統(tǒng)一處理，為此本發(fā)明利用逐級冷凍結(jié)晶，形成統(tǒng)一的十水硫酸鈉晶體從硫酸鈉母液中析出，確保硫酸鈉和硝酸鈉母液的完全分離，避免有硫酸鈉殘留在硝酸鈉母液中。
一種在工業(yè)含鹽廢水中分離硫酸鈉和硝酸鈉的裝置，包括：原液氧化單元，所述原液氧化單元用于工業(yè)含鹽廢水中的亞硫酸鈉和亞硝酸鈉氧化成硫酸鈉和硝酸鈉；多效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶單元：所述多效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶單元用于蒸發(fā)結(jié)晶硫酸鈉得到硫酸鈉和硫酸鈉硝酸鈉混合母液；冷凍結(jié)晶單元，所述冷凍結(jié)晶單元用于處理硫酸鈉硝酸鈉混合母液析出十水硫酸鈉晶體并得到硝酸鈉母液；單效蒸發(fā)結(jié)晶單元，所述單效蒸發(fā)結(jié)晶單元用于蒸發(fā)結(jié)晶硝酸鈉析出硝酸鈉晶體和硝酸鈉母液；硫酸鈉干燥單元，所述硫酸鈉干燥單元用于干燥硫酸鈉；硝酸鈉干燥單元，所述硝酸鈉干燥單元用于干燥硝酸鈉。
本發(fā)明的有益效果是通過氧化處理、硫酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶、硫酸鈉冷凍結(jié)晶、硝酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶、干燥五個步驟從工業(yè)含鹽廢水中分離、提純硫酸鈉和硝酸鈉，所得到的硫酸鈉和硝酸鈉滿足工業(yè)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，同時工業(yè)含鹽廢水在蒸發(fā)結(jié)晶過程中，大部分廢水被蒸發(fā)以冷凝水的方式收集，再回到系統(tǒng)被重新利用，實現(xiàn)工業(yè)含鹽廢水的零排放。
（發(fā)明人：呂高平;王天保;沈濤;徐潔書;吳炳智;陳家歡;方健;周楓;李文波;盧冰）
