申請(qǐng)日2013.09.23
公開(kāi)(公告)日2014.01.01
IPC分類號(hào)C07C323/58; C07C319/28; C07C323/59
摘要
一種蛋氨酸生產(chǎn)過(guò)程中廢水回收利用的方法，該方法依次包括以下工藝，沉淀結(jié)晶工藝：先將廢水的pH調(diào)至2～4形成固液混合物，然后對(duì)固液混合物進(jìn)行減壓抽濾，收集沉淀物并烘干;N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝：先將烘干后的沉淀物與無(wú)水乙醇混合形成固液混合體系，接著對(duì)固液混合體系減壓抽濾得到濾液和濾渣，濾液依次經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、烘干得到N-乙酰-DL-蛋氨酸;L-蛋氨酸的回收工藝：將上述濾渣先與體積百分比濃度為95%的乙醇形成渾濁液，然后將該渾濁液減壓抽濾并收集濾液，最后將濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、烘干得到L-蛋氨酸。本發(fā)明不僅提高了回收得到的N-乙酰-DL-蛋氨酸的純度，而且實(shí)現(xiàn)了對(duì)L-蛋氨酸的回收再利用。
權(quán)利要求書(shū)
1.一種蛋氨酸生產(chǎn)過(guò)程中廢水回收利用的方法，其特征在于該方法依次包括以下工藝：
沉淀結(jié)晶工藝：先用鹽酸將廢水的pH調(diào)至2～4，以形成固液混合物，然后將該固液混合物減壓抽濾，得到沉淀物，最后將得到的沉淀物烘干;
N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝：先將上述烘干后的沉淀物與無(wú)水乙醇混合形成固液混合體系，然后將該固液混合體系減壓抽濾得到濾液和濾渣，所述濾液依次經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、烘干后得到的固體物質(zhì)即為N-乙酰-DL-蛋氨酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蛋氨酸生產(chǎn)過(guò)程中廢水回收利用的方法，其特征在于：所述方法還包括L-蛋氨酸的回收工藝，該L-蛋氨酸的回收工藝是指先向N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝中得到的濾渣中加入體積百分比濃度為95%的乙醇以形成渾濁液，然后將該渾濁液減壓抽濾，收集濾液，該濾液依次經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、烘干后得到的固體物質(zhì)即為L(zhǎng)-蛋氨酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種蛋氨酸生產(chǎn)過(guò)程中廢水回收利用的方法，其特征在于：所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝中，烘干后的沉淀物與無(wú)水乙醇的質(zhì)量體積比kg∶L為1∶4～8。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種蛋氨酸生產(chǎn)過(guò)程中廢水回收利用的方法，其特征在于：所述L-蛋氨酸的回收工藝中，濾渣與體積百分比濃度為95%的乙醇的質(zhì)量體積比kg∶L為1∶4～8。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種蛋氨酸生產(chǎn)過(guò)程中廢水回收利用的方法，其特征在于：所述沉淀結(jié)晶工藝、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，減壓抽濾的真空度都為0.032～0.052MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種蛋氨酸生產(chǎn)過(guò)程中廢水回收利用的方法，其特征在于：所述沉淀結(jié)晶工藝、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，烘干溫度都為80～90℃，烘干時(shí)間都為2～3小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種蛋氨酸生產(chǎn)過(guò)程中廢水回收利用的方法，其特征在于：所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的真空度均為0.032～0.052MPa，溫度均為30～50℃。
說(shuō)明書(shū)
一種蛋氨酸生產(chǎn)過(guò)程中廢水回收利用的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種廢水回收利用的方法，具體涉及一種蛋氨酸生產(chǎn)過(guò)程中廢水回收利用的方法，適用于提高回收的N-乙酰-DL-蛋氨酸的純度、實(shí)現(xiàn)對(duì)L-蛋氨酸的回收再利用。
背景技術(shù)
氨基酸是生物有機(jī)體的重要組成部分，是組成蛋白質(zhì)的基本單元，具有極其重要的生理功能，無(wú)論是在醫(yī)學(xué)臨床應(yīng)用還是日常生活使用中，它的作用也越來(lái)越重要，但由于目前氨基酸生產(chǎn)工藝相對(duì)落后，許多氨基酸廠排放的廢水中存在大量氨基酸資源流失的現(xiàn)象，同時(shí)，這些無(wú)毒氨基酸廢水因含氮量高，往往會(huì)使得受納水體中BOD、COD含量大幅超標(biāo)，形成耗氧性污染，并造成水體嚴(yán)重富營(yíng)養(yǎng)化。在蛋氨酸的生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的酸性廢水，該廢水中會(huì)存在一些N-乙酰-DL-蛋氨酸及未反應(yīng)完全的原料L-蛋氨酸等物質(zhì)，如果直接排放，會(huì)造成大量產(chǎn)物以及原料的浪費(fèi)。
中國(guó)專利：申請(qǐng)公開(kāi)號(hào)為CN102584658A，公開(kāi)日為2012年7月18日的發(fā)明專利公開(kāi)了一種生產(chǎn)DL- 乙酰蛋氨酸的排放廢液回收再利用的方法，該方法先將生產(chǎn)DL- 乙酰蛋氨酸的排放廢液進(jìn)行濃縮除鹽，然后調(diào)節(jié)pH，并以硫氫酸鈉作催化劑將廢液中的原料轉(zhuǎn)化成DL- 乙酰蛋氨酸(即N-乙酰-DL-蛋氨酸)，最后通過(guò)冷卻結(jié)晶得到DL- 乙酰蛋氨酸。雖然該方法能將酸性廢液充分回收利用，且可循環(huán)回收利用，但仍有以下缺陷：
該發(fā)明采用先濃縮除鹽，再調(diào)pH回收N-乙酰-DL-蛋氨酸的方法，經(jīng)濃縮后的廢液中依然會(huì)存在大量的鹽，容易導(dǎo)致后期回收N-乙酰-DL-蛋氨酸的過(guò)程中鹽隨著N-乙酰-DL-蛋氨酸一同結(jié)晶析出，從而影響回收的N-乙酰-DL-蛋氨酸的純度。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的回收得到的N-乙酰-DL-蛋氨酸的純度較低的問(wèn)題，提供一種能提高回收的N-乙酰-DL-蛋氨酸純度的蛋氨酸生產(chǎn)過(guò)程中廢水回收利用的方法。
為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案：
一種蛋氨酸生產(chǎn)過(guò)程中廢水回收利用的方法，該方法依次包括以下工藝：
沉淀結(jié)晶工藝：先用鹽酸將廢水的pH調(diào)至2～4，以形成固液混合物，然后將該固液混合物減壓抽濾，得到沉淀物，最后將得到的沉淀物烘干;
N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝：先將上述烘干后的沉淀物與無(wú)水乙醇混合形成固液混合體系，然后將該固液混合體系減壓抽濾得到濾液和濾渣，所述濾液依次經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、烘干后得到的固體物質(zhì)即為N-乙酰-DL-蛋氨酸。
所述方法還包括L-蛋氨酸的回收工藝，該L-蛋氨酸的回收工藝是指先向N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝中得到的濾渣中加入體積百分比濃度為95%的乙醇以形成渾濁液，然后將該渾濁液減壓抽濾，收集濾液，該濾液依次經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、烘干后得到的固體物質(zhì)即為L(zhǎng)-蛋氨酸。
所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝中，烘干后的沉淀物與無(wú)水乙醇的質(zhì)量體積比kg∶L為1∶4～8。
所述L-蛋氨酸的回收工藝中，濾渣與體積百分比濃度為95%的乙醇的質(zhì)量體積比kg∶L為1∶4～8。
所述沉淀結(jié)晶工藝、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，減壓抽濾的真空度都為0.032～0.052MPa。
所述沉淀結(jié)晶工藝、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，烘干溫度都為80～90℃，烘干時(shí)間都為2～3小時(shí)。
所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的真空度均為0.032～0.052MPa，溫度均為30～50℃。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：
1、本發(fā)明一種蛋氨酸生產(chǎn)過(guò)程中廢水回收利用的方法依次包括沉淀結(jié)晶工藝、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝，所述沉淀結(jié)晶工藝包括用鹽酸將廢水的pH調(diào)至2～4，使氯化鈉和N-乙酰-DL-蛋氨酸一起沉淀析出，所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝將析出的沉淀物與無(wú)水乙醇混合，使得固體N-乙酰-DL-蛋氨酸溶于無(wú)水乙醇中，而氯化鈉依然呈固態(tài)，從而得到純度較高的N-乙酰-DL-蛋氨酸。因此，本發(fā)明提高了回收得到的N-乙酰-DL-蛋氨酸的純度。
2、本發(fā)明一種蛋氨酸生產(chǎn)過(guò)程中廢水回收利用的方法還包括L-蛋氨酸的回收工藝，該L-蛋氨酸的回收工藝包括向N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝中得到的濾渣中添加體積百分比濃度為95%的乙醇以形成渾濁液，然后將該渾濁液減壓抽濾，收集濾液，最后將濾液依次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、烘干，由于廢水中存在的L-蛋氨酸易溶于體積百分比濃度為95%的乙醇，而氯化鈉在體積百分比濃度為95%的乙醇中的溶解度很小，采用該工藝即可將L-蛋氨酸與氯化鈉分離開(kāi)來(lái)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)L-蛋氨酸的回收再利用。因此，本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)L-蛋氨酸的回收再利用。
3、本發(fā)明一種蛋氨酸生產(chǎn)過(guò)程中廢水回收利用的方法依次通過(guò)沉淀結(jié)晶工藝、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝根據(jù)N-乙酰-DL-蛋氨酸、L-蛋氨酸在無(wú)水乙醇和體積百分比濃度為95%的乙醇中溶解度的差異將它們直接進(jìn)行回收利用，無(wú)需先將L-蛋氨酸轉(zhuǎn)化成N-乙酰-DL-蛋氨酸后再進(jìn)行回收，工序更加簡(jiǎn)單、回收成本低。因此，本發(fā)明的工序簡(jiǎn)單、回收成本低。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
一種蛋氨酸生產(chǎn)過(guò)程中廢水回收利用的方法，該方法依次包括以下工藝：
沉淀結(jié)晶工藝：先用鹽酸將廢水的pH調(diào)至2～4，以形成固液混合物，然后將該固液混合物減壓抽濾，得到沉淀物，最后將得到的沉淀物烘干;
N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝：先將上述烘干后的沉淀物與無(wú)水乙醇混合形成固液混合體系，然后將該固液混合體系減壓抽濾得到濾液和濾渣，所述濾液依次經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、烘干后得到的固體物質(zhì)即為N-乙酰-DL-蛋氨酸。
所述方法還包括L-蛋氨酸的回收工藝，該L-蛋氨酸的回收工藝是指先向N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝中得到的濾渣中加入體積百分比濃度為95%的乙醇以形成渾濁液，然后將該渾濁液減壓抽濾，收集濾液，該濾液依次經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、烘干后得到的固體物質(zhì)即為L(zhǎng)-蛋氨酸。
所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝中，烘干后的沉淀物與無(wú)水乙醇的質(zhì)量體積比kg∶L為1∶4～8。
所述L-蛋氨酸的回收工藝中，濾渣與體積百分比濃度為95%的乙醇的質(zhì)量體積比kg∶L為1∶4～8。
所述沉淀結(jié)晶工藝、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，減壓抽濾的真空度都為0.032～0.052MPa。
所述沉淀結(jié)晶工藝、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，烘干溫度都為80～90℃，烘干時(shí)間都為2～3小時(shí)。
所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的真空度均為0.032～0.052MPa，溫度均為30～50℃。
本發(fā)明中各工藝的原理說(shuō)明如下：
本發(fā)明采用先通過(guò)調(diào)節(jié)廢水的pH將氯化鈉、N-乙酰-DL蛋氨酸、L-蛋氨酸一同析出，然后用特定溶液針對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行逐步分離的方法，回收得到了純度較高的N-乙酰-DL蛋氨酸和L-蛋氨酸，該方法依次包括以下工藝：
沉淀結(jié)晶工藝：該工藝包括將廢水的pH調(diào)至2～4，在該pH范圍內(nèi)，廢液中的氯化鈉、N-乙酰-DL-蛋氨酸以及L-蛋氨酸都會(huì)沉淀析出，因此通過(guò)工藝即可得到氯化鈉、N-乙酰-DL-蛋氨酸以及L-蛋氨酸的固體混合物。
N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝：該工藝包括將烘干后的沉淀物與無(wú)水乙醇進(jìn)行混合，由于N-乙酰-DL蛋氨酸易溶于無(wú)水乙醇，而L-蛋氨酸、氯化鈉在無(wú)水乙醇的溶解度極小，因此通過(guò)減壓抽濾即可得到純度較高的N-乙酰-DL蛋氨酸;另外，由于烘干后的沉淀物與無(wú)水乙醇的質(zhì)量體積比過(guò)大會(huì)造成無(wú)水乙醇的浪費(fèi)，過(guò)小則會(huì)影響N-乙酰-DL蛋氨酸的收率，因此該工藝將比例控制在1∶4～8。
L-蛋氨酸的回收工藝：該工藝包括將濾渣與體積百分比濃度為95%的乙醇進(jìn)行混合，由于L-蛋氨酸溶于體積百分比濃度為95%的乙醇，而氯化鈉在其中的溶解度很小，因此采用體積百分比濃度為95%的乙醇能夠?qū)⒙然c與L-蛋氨酸分離開(kāi)來(lái)，得到的L-蛋氨酸可直接作為生產(chǎn)蛋氨酸的原料加以利用，從而實(shí)現(xiàn)L-蛋氨酸的回收再利用;同時(shí)，該工藝無(wú)需將L-蛋氨酸轉(zhuǎn)化成N-乙酰-DL蛋氨酸，有效節(jié)約了回收成本;另外，由于濾渣與體積百分比濃度為95%的乙醇的質(zhì)量體積比過(guò)大會(huì)造成體積百分比濃度為95%的乙醇的浪費(fèi)，過(guò)小則會(huì)影響到L-蛋氨酸的收率，因此該工藝將比例控制在1∶4～8。
