申請日2013.12.03

　　公開(公告)日2014.03.19

　　IPC分類號B01J49/00

　　摘要

　　本發(fā)明涉及一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法，所述的再生劑為氨水，所述的方法為動態(tài)法。該方法主要包括從離子交換樹脂底部通入去離子水反洗樹脂，接著將再生劑逆流通入離子交換柱進(jìn)行樹脂再生;再生后的離子交換樹脂使用去離子水自上向下沖洗，用以洗去離子交換樹脂顆粒之間及表面上積存的再生劑。本發(fā)明采用氨水代替?zhèn)鹘y(tǒng)的氫氧化鈉處理陰離子交換樹脂，采用動態(tài)法進(jìn)行離子交換樹脂的再生，在提高離子交換柱柱效的同時降低能耗和生產(chǎn)成本，有利于環(huán)保。

　　權(quán)利要求書

　　1.一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法，所采用的再生劑為氨水，所采用的方法為動態(tài)法， 包括如下步驟：

　　(1)向裝有陰離子交換樹脂的離子交換柱底部通入去離子水對所述的離子交換樹脂進(jìn)行反 洗，反洗時間30-40分鐘;

　　(2)接著將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-20%的氨水，以體積為所述離子交換樹脂體積的2-3倍的用量， 采用逆流方式，以4-10m/h的再生流速經(jīng)過步驟(1)處理過的陰離子交換樹脂，進(jìn)行樹脂的 再生，再生30-40min;

　　(3)向經(jīng)過步驟(2)處理后的陰離子交換樹脂自上向下通入去離子水正洗，至排出水達(dá)到 pH值為8.0-9.0時停止沖洗，即得到再生的陰離子交換樹脂。

　　2.如權(quán)利要求1所述的一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法，其特征在于：在步驟(2)中 利用氨水對樹脂再生時，在離子交換樹脂的頂層布設(shè)壓實(shí)層，壓實(shí)層由惰性樹脂白球組成， 壓實(shí)層的高度為150—200mm。

　　說明書

　　一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明涉及一種處理陰離子交換樹脂的方法，尤其涉及一種氨水處理陰離子交換樹脂的 方法。

　　背景技術(shù)

　　離子交換法已經(jīng)成為精制、提取過程中的普遍工序，離子交換樹脂廣泛應(yīng)用在化工、生 化產(chǎn)品生產(chǎn)過程中用于提取和精制化合物。離子交換達(dá)到一定程度，樹脂吸附量達(dá)到飽和， 就要進(jìn)行再生處理，一股用化學(xué)藥劑將樹脂所吸附的離子和其他雜質(zhì)洗脫除去，使之恢復(fù)原 來的組成和性能。離子交換樹脂的可反復(fù)再生利用是離子交換樹脂在工業(yè)生產(chǎn)中獲得廣泛應(yīng) 用的主要優(yōu)點(diǎn)之一。

　　目前，陰離子交換樹脂主要是使用氫氧化鈉進(jìn)行再生，價格昂貴，用于陰離子交換樹脂 的再生不利于提取過程中生產(chǎn)成本的控制;傳統(tǒng)離子交換樹脂的再生采用靜態(tài)法，靜態(tài)法操 作比較麻煩，再生劑利用率低，消耗量大，離子交換再生程度不高，不利于環(huán)保。

　　我國是檸檬酸生產(chǎn)大國，檸檬酸工業(yè)發(fā)展迅速，在發(fā)酵技術(shù)特別是在發(fā)酵菌種和生產(chǎn)工 藝方面處于世界領(lǐng)先水平，但下游的提取工藝卻比較落后，應(yīng)用黑曲霉深層發(fā)酵法生產(chǎn)檸檬 酸，發(fā)酵液的成分極為復(fù)雜，其中除了產(chǎn)物檸檬酸外，還包括有菌體、殘?zhí)�、無機(jī)鹽、蛋白 質(zhì)、色素以及有機(jī)雜酸等多種雜質(zhì)，鈣鹽提取法因工藝成熟、操作簡便而被檸檬酸生產(chǎn)企業(yè) 所廣泛使用。但是，鈣鹽法勞動強(qiáng)度大，收率較低，所產(chǎn)生的硫酸鈣廢渣，對環(huán)境污染嚴(yán)重， 因此選用新型的提取工藝成為較為迫切的問題。離子交換法用于檸檬酸提取具有工藝簡單、 容易操作，可以自動化操作，具有高收率、低能耗等優(yōu)點(diǎn)。

　　將發(fā)酵液過濾后用顆粒活性炭脫色除雜，經(jīng)特制的高強(qiáng)度高交換容量的弱堿性陰離子交 換樹脂交換吸附，飽和后用氫氧化鈉或氫氧化銨進(jìn)行洗脫，洗脫液再經(jīng)特制的大孔強(qiáng)酸性陽 離子交換樹脂除雜，用氫離子交換使檸檬酸鈉(銨)轉(zhuǎn)化成檸檬酸，經(jīng)濃縮結(jié)晶可獲得質(zhì)量 優(yōu)良的檸檬酸產(chǎn)品。

　　檸檬酸經(jīng)過離子交換后，陰離子交換樹脂上主要吸附SO42-，C1-，其中SO42-為主要成分， 陰離子交換樹脂使用一段時間后，吸附的雜質(zhì)接近飽和狀態(tài)，主要是使用氫氧化鈉進(jìn)行再生， 價格昂貴，用于陰離子交換樹脂的再生不利于提取過程中生產(chǎn)成本的控制。

　　基于上述問題，發(fā)明一種陰離子交換樹脂再生的新方法，就尤為重要。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　針對上述問題，本發(fā)明提出了一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法，采用氨水處理陰離 子交換樹脂，同時采用動態(tài)法再生，在提高離子交換柱的柱效的同時降低能耗和生產(chǎn)成本， 有利于環(huán)保。

　　本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

　　一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法，所采用的再生劑為氨水，所采用的方法為動態(tài)法， 包括如下步驟：

　　(1)向裝有陰離子交換樹脂的離子交換柱底部通入去離子水對所述的離子交換樹脂進(jìn)行 反洗，反洗時間30-40分鐘;

　　(2)接著將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-20%的氨水，以體積為所述離子交換樹脂體積的2-3倍的用 量，采用逆流方式，以4—10m/h的再生流速經(jīng)過步驟(1)處理過的陰離子交換樹脂，進(jìn)行樹 脂的再生，再生30-40min;

　　(3)向經(jīng)過步驟(2)處理后的陰離子交換樹脂自上向下通入去離子水正洗，至排出水 達(dá)到pH值為8.0-9.0時停止沖洗，即得到再生的陰離子交換樹脂。

　　所述的一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法，進(jìn)行樹脂逆流再生時，再生液從底部進(jìn)入， 需要保持交換劑穩(wěn)定，壓實(shí)狀態(tài)，因此需要在交換樹脂的頂層增加壓實(shí)層。壓實(shí)層由惰性樹 脂白球組成，壓實(shí)層的高度為150-200mm。樹脂壓實(shí)層采用的惰性樹脂白球，具有化學(xué)穩(wěn)定 性好，強(qiáng)度高，比重適應(yīng)性好，粒度均勻，長期使用不磨損，耐酸堿、對細(xì)碎的樹脂截流能 力強(qiáng)以及防止離子交換樹脂亂層等優(yōu)點(diǎn)，壓實(shí)層的白球利用樹脂間的摩擦力壓實(shí)樹脂層，能 有效防止樹脂層因再生劑液流上浮而產(chǎn)生擾動。

　　由于上述技術(shù)方案的運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

　　(1)采用氨水作為再生劑代替?zhèn)鹘y(tǒng)的氫氧化鈉，降低了生產(chǎn)成本;

　　(2)由于本發(fā)明要再生的樹脂是用于生產(chǎn)檸檬酸，檸檬酸經(jīng)過離子交換后， 陰離子交換樹脂上主要吸附SO42-，C1-，其中SO42-為主要成分，氨水再生樹脂的 過程中生成的硫酸銨可以作為發(fā)酵過程中的氮源進(jìn)行回收利用;

　　(3)采用動態(tài)法進(jìn)行離子交換樹脂的再生，自下向上通入有利于樹脂的松動， 確保了再生劑與離子交換樹脂充分的接觸，而且新鮮的再生劑總是最先與樹脂接 觸，自下而上通入再生劑，使離子交換樹脂再生后變得松散，分布均勻，可以有 效地解決樹脂受壓結(jié)塊問題，該方法的應(yīng)用能夠在提高離子交換樹脂再生程度的 同時，降低再生廢液排放量與排放質(zhì)量分?jǐn)?shù)，經(jīng)過檢測，廢液中硫酸銨、氯化銨 等鹽的濃度小于2%，降低生產(chǎn)成本，縮短再生操作周期、提高柱效、有利于環(huán) 保。