申請日2014.02.11
公開(公告)日2014.05.14
IPC分類號G01N21/63
摘要
本發(fā)明公開了一種廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定方法。該方法包括如下步驟：(1)組裝激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置，激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置包括激光光源發(fā)射系統(tǒng)、激光傳輸系統(tǒng)、光譜接收系統(tǒng)、信號控制系統(tǒng)和樣品檢測管;(2)將廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石與浸提液混合;(3)將混合后的浸提液加入至樣品檢測管中;利用激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置對浸提液進(jìn)行養(yǎng)分動態(tài)測定，即實現(xiàn)對廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定。本發(fā)明廢水磷回收產(chǎn)品養(yǎng)分釋放特性的測定方法，可實現(xiàn)廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分動態(tài)釋放規(guī)律的快速檢測，同步動態(tài)測定磷回收產(chǎn)品中養(yǎng)分鎂元素、氮元素和磷元素的含量，為優(yōu)化磷結(jié)晶過程參數(shù)，提高磷回收產(chǎn)品農(nóng)用價值，提供快速檢測反饋。
權(quán)利要求書
1.一種廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定方法，包括如下步驟：
(1)組裝激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置，所述激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置包括激 光光源發(fā)射系統(tǒng)、激光傳輸系統(tǒng)、光譜接收系統(tǒng)、信號控制系統(tǒng)和樣品檢測管;
(2)將廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石與浸提液混合;
(3)將步驟(2)混合后的所述浸提液加入至所述樣品檢測管中;利用所述激光 誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置對所述浸提液進(jìn)行養(yǎng)分動態(tài)測定，即實現(xiàn)對所述廢水磷回收產(chǎn) 品的養(yǎng)分釋放特性的測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：步驟(1)中，所述激光光源 發(fā)射系統(tǒng)采用Nd：YAG激光器;
所述Nd：YAG激光器的操作參數(shù)為：激光功率密度為10～200mJ，脈沖寬度為 3～20ns，重復(fù)頻率為1～20Hz，波長為1064nm、532nm或355nm，延時時間為500～3000ns。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于：步驟(1)中，所述激光 傳輸系統(tǒng)包括反射鏡、穿透鏡和透光鏡Ⅰ;
所述反射鏡與激光光源之間呈30～60°，所述反射鏡與激光光源之間的距離為 5～15cm;
所述穿透鏡與所述反射鏡之間的距離為5～15cm且為平行設(shè)置;
所述透光鏡Ⅰ與所述穿透鏡之間呈30～60°，所述透光鏡Ⅰ與所述穿透鏡之間的 距離為5～15cm，所述透光鏡Ⅰ的焦距為5～15cm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的測定方法，其特征在于：步驟(1)中，所 述光譜接收系統(tǒng)包括透光鏡Ⅱ、光纖探頭和光譜儀;
所述透光鏡Ⅱ與所述光纖探頭之間的距離為5～15cm且為平行設(shè)置，所述透光鏡 Ⅱ的焦距為5～15cm;
所述光譜儀的操作參數(shù)為：可測光譜范圍為200～1100nm，分辨率為0.05～0.2nm， 積分時間為2～200ms。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的測定方法，其特征在于：步驟(1)中，所 述信號控制系統(tǒng)采用脈沖信號控制器，其頻率調(diào)節(jié)范圍為1～10Hz。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的測定方法，其特征在于：步驟(1)中，所 述樣品檢測管的內(nèi)徑為5～20cm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項所述的測定方法，其特征在于：步驟(2)中，所 述廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石的質(zhì)量含水率為5～30%;
所述浸提液由去離子水和/或檸檬酸配制得到，所述浸提液的pH值為4～7，所述 浸提液的溫度為5～35℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項所述的測定方法，其特征在于：步驟(2)中，所 述廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石與所述浸提液的質(zhì)量比為1：10～100;
所述混合在攪拌的條件下進(jìn)行，所述攪拌的速度為30～120r/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項所述的測定方法，其特征在于：步驟(3)中，所 述浸提液加入至所述樣品檢測管中的流速為1～10mL/min;
步驟(3)中，所述養(yǎng)分動態(tài)測定的指標(biāo)包括鎂元素的含量、氮元素的含量和磷元 素的含量。
10.激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置在測定廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性中的應(yīng)用。
說明書
一種廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定方法，屬于農(nóng)業(yè)資源環(huán)境 技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
近年，廢水中磷的過量排放已經(jīng)成為世界性的資源環(huán)境問題，既是水體富營養(yǎng)化 的關(guān)鍵影響因子，又是環(huán)境過程磷資源流失的重要途徑。因此，隨著經(jīng)濟(jì)社會的發(fā)展， 開展廢水磷素資源的回收再利用，對于可持續(xù)發(fā)展和生態(tài)文明建設(shè)，具有重要的研究 價值。
目前，回收廢水中磷的方法主要有生物攝磷法、電解法、結(jié)晶法等。生物攝磷法 可利用聚磷菌過量攝取磷貯存于細(xì)胞體內(nèi)，回收高磷污泥，但存在碳源不足和菌群純 培養(yǎng)等難題。電解法存在處理水量小、需頻繁更換電極，成本過高等技術(shù)難點。結(jié)晶 法則是通過投加結(jié)晶劑，產(chǎn)生磷素晶體沉淀而被回收，具有快速高效的特點。
廢水磷結(jié)晶法被國內(nèi)外學(xué)者公認(rèn)為是一種可持續(xù)發(fā)展新技術(shù)，磷回收產(chǎn)品鳥糞 石，是重要的磷肥原料，可用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，緩解全球范圍的磷素資源緊張矛盾。但是， 由于廢水中存在大量的可溶性有機(jī)雜質(zhì)和無機(jī)雜質(zhì)，易與廢水中的磷素共結(jié)晶沉淀， 影響磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性，導(dǎo)致磷回收產(chǎn)品存在農(nóng)用不確定性，成為目前該技 術(shù)推廣應(yīng)用的主要技術(shù)瓶頸之一。因此，加強(qiáng)對廢水磷回收產(chǎn)品養(yǎng)分釋放特性的分析 測定，對于優(yōu)化廢水磷結(jié)晶過程參數(shù)，提高磷回收產(chǎn)品農(nóng)用價值，推廣磷結(jié)晶技術(shù)在 廢水磷資源回收領(lǐng)域的應(yīng)用，具有重要意義。
檢測農(nóng)用磷肥養(yǎng)分釋放特性的方法主要是化學(xué)分析法和光譜分析法�；瘜W(xué)分析法 存在預(yù)處理程序復(fù)雜，靈敏度不高的缺點。光譜分析法存在儀器操作復(fù)雜，檢測時間 較長的問題。近年，激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)以其可對元素定性定量快捷靈敏檢測的優(yōu) 點，逐漸獲得國內(nèi)外學(xué)者的關(guān)注。該技術(shù)與傳統(tǒng)的化學(xué)分析法和光譜分析法相比，具 有不需要或只需要簡單的樣品預(yù)處理、儀器操作簡便、檢測速度快、全元素分析等優(yōu) 點，在液體動態(tài)組分檢測方面具有突出優(yōu)勢。
因此，開發(fā)一種廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定方法，利用激光誘導(dǎo)擊穿 光譜技術(shù)，實現(xiàn)廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分動態(tài)釋放規(guī)律的快速檢測，成為研究與實踐的 重點內(nèi)容，目前未見文獻(xiàn)報道和專利公開。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對傳統(tǒng)化學(xué)分析法和光譜分析法檢測產(chǎn)品養(yǎng)分釋放特性存在操作程序 復(fù)雜、靈敏度低、檢測時間長等問題，本發(fā)明提供了一種廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放 特性的測定方法，利用激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)，實現(xiàn)了廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分動態(tài)釋 放規(guī)律的快速檢測，克服化學(xué)分析法預(yù)處理程序復(fù)雜、靈敏度不高，以及光譜分析法 操作復(fù)雜、需要較長時間等缺點。
本發(fā)明所提供的一種廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定方法，包括如下步 驟：
(1)組裝激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置，所述激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置包括激 光光源發(fā)射系統(tǒng)、激光傳輸系統(tǒng)、光譜接收系統(tǒng)、信號控制系統(tǒng)和樣品檢測管;
(2)將廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石和浸提液混合;
(3)將步驟(2)混合后的所述浸提液加入至所述樣品檢測管中;利用所述激光 誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置對所述浸提液進(jìn)行養(yǎng)分動態(tài)測定，即實現(xiàn)對所述廢水磷回收產(chǎn) 品的養(yǎng)分釋放特性的測定。
本發(fā)明的方法中“養(yǎng)分動態(tài)測定”指的是廢水磷回收產(chǎn)品中各元素的含量;“養(yǎng) 分釋放特性”指的是各元素含量的動態(tài)釋放曲線。
上述的測定方法中，步驟(1)中，所述激光光源發(fā)射系統(tǒng)采用Nd：YAG激光器;
所述Nd：YAG激光器的操作參數(shù)為：激光功率密度為10～200mJ，具體可為 10～150mJ、50～100mJ、100～150mJ、10mJ、50mJ、100mJ、150mJ或200mJ，脈沖寬 度為3～20ns，具體可為3～15ns、10～15ns、3ns、10ns、15ns或20ns，重復(fù)頻率為1～20Hz， 具體可為1～15Hz、5～10Hz、10～15Hz、1Hz、5Hz、10Hz、15Hz或20Hz，波長為1064nm、 532nm或355nm，延時時間為500～3000ns，具體可為500～2000ns、1000～2000ns、500ns、 1000ns、2000ns或3000ns。
上述的測定方法中，步驟(1)中，所述激光傳輸系統(tǒng)包括反射鏡、穿透鏡和透 光鏡Ⅰ;
所述反射鏡與激光光源之間呈30～60°，具體可為30～45°、45～60°、30°、45° 或60°，所述反射鏡與激光光源之間的距離為5～15cm，具體可為5～10cm、10～15cm、 5cm、10cm或15cm;
所述穿透鏡與所述反射鏡之間的距離為5～15cm且為平行設(shè)置，具體可為5～10cm、 10～15cm、5cm、10cm或15cm;
所述透光鏡Ⅰ與所述穿透鏡之間呈30～60°，具體可為30～45°、45～60°、30°、 45°或60°，所述透光鏡Ⅰ與所述穿透鏡之間的距離為5～15cm，具體可為5～10cm、 10～15cm、5cm、10cm或15cm，所述透光鏡Ⅰ的焦距為5～15cm，具體可為5～10cm、 10～15cm、5cm、10cm或15cm。
上述的測定方法中，步驟(1)中，所述光譜接收系統(tǒng)包括透光鏡Ⅱ、光纖探頭 和光譜儀;
所述透光鏡Ⅱ與所述光纖探頭之間的距離為5～15cm且為平行設(shè)置，具體可為 5～10cm、10～15cm、5cm、10cm或15cm，所述透光鏡Ⅱ的焦距為5～15cm，具體可為 5～10cm、10～15cm、5cm、10cm或15cm;
所述光譜儀的操作參數(shù)為：可測光譜范圍為200～1100nm，具體可為200～317nm、 929～1100nm、315～417nm、497～565nm、563～637nm或748～931nm，分辨率為 0.05～0.2nm，具體可為0.05～0.1nm、0.05nm、0.1nm或0.2nm，積分時間為2～200ms， 具體可為2～100ms、10～50ms、50～150ms、2ms、10ms、50ms、100ms、150ms或200ms。
上述的測定方法中，步驟(1)中，所述信號控制系統(tǒng)采用脈沖信號控制器，其 頻率調(diào)節(jié)范圍為1～10Hz，具體可為1～5Hz、5～10Hz、1Hz、5Hz或1～10Hz。
上述的測定方法中，步驟(1)中，所述樣品檢測管的內(nèi)徑為5～20cm，具體可為 5～15cm、5～10cm、10～15cm、10～20cm、5cm、10cm、15cm或20cm。
上述的測定方法中，步驟(2)中，所述廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石的質(zhì)量含水率為 5～30%，具體可為5～20%、5～15%、15～30%、20～30%、5%、15%、20%或30%;
所述浸提液由去離子水和/或檸檬酸配制得到，所述浸提液的pH值可為4～7，具 體可為4～6、5～7、4、5、6或7，所述浸提液的溫度可為5～35℃，具體可為5～25℃、 5～20℃、15～35℃、15～25℃、20～35℃、5℃、15℃、20℃、25℃或35℃;
所述廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石在所述浸提液中進(jìn)行解離。
上述的測定方法中，步驟(2)中，所述廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石與所述浸提液的質(zhì) 量比可為1：10～100，具體可為1：10～50、1：50～100、1：10、1：50或1：100;
所述混合在攪拌的條件下進(jìn)行，所述攪拌的速度可為30～120r/min，具體可為 30～60r/min、30～90r/min、60～120r/min、90～120r/min、30r/min、60r/min、90r/min或 120r/min。
上述的測定方法中，步驟(3)中，所述浸提液加入至所述樣品檢測管中的流速可 為1～10mL/min，具體可為1～5mL/min、5～10mL/min、1mL/min、5mL/min或10mL/min。
上述的測定方法中，步驟(3)中，所述養(yǎng)分動態(tài)測定的指標(biāo)包括鎂元素的含量、 氮元素的含量和磷元素的含量;
所述鎂元素、氮元素和磷元素的含量是信號控制系統(tǒng)采集的信號數(shù)據(jù)通過預(yù)制標(biāo) 準(zhǔn)曲線計算得到的。
本發(fā)明還進(jìn)一步提供了激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置在測定廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng) 分釋放特性中的應(yīng)用。
本發(fā)明提供的廢水磷回收產(chǎn)品養(yǎng)分釋放特性的測定方法，可實現(xiàn)廢水磷回收產(chǎn)品 的養(yǎng)分動態(tài)釋放規(guī)律的快速檢測，同步動態(tài)測定磷回收產(chǎn)品中養(yǎng)分鎂元素、氮元素和 磷元素的含量，為優(yōu)化磷結(jié)晶過程參數(shù)，提高磷回收產(chǎn)品農(nóng)用價值，提供快速檢測反 饋。
