申請(qǐng)日2015.07.14

　　公開(公告)日2015.12.16

　　IPC分類號(hào)C02F101/34; C02F9/10

　　摘要

　　本發(fā)明公開了一種煤焦油廢水在線萃取脫酚方法，是含水煤焦油經(jīng)加熱、減壓閃蒸后，得到混合蒸汽，將混合蒸汽送入精餾塔，同時(shí)從塔頂引入萃取劑作為回流液，在精餾塔進(jìn)行恒沸精餾，沸點(diǎn)在170～210℃之間的組分從精餾塔的側(cè)線抽出，沸點(diǎn)大于210℃的組分通過分餾進(jìn)入塔中部的重油組分中，其它組分均由塔頂采出;將塔頂采出物送入塔頂冷凝冷卻器冷卻到溫度低于40℃，然后送入塔頂回流罐進(jìn)行油水沉降分離，分離得到的水份為脫去酚的水;分離得到的油份與側(cè)線抽出的組分合并送入脫酚裝置脫酚。本發(fā)明的方法在煤焦油精餾過程中的精餾塔內(nèi)直接實(shí)現(xiàn)在線萃取脫酚，既同時(shí)達(dá)到了煤焦油精餾、酚類物質(zhì)去除的目的，又節(jié)省了成本。

　　權(quán)利要求書

　　1.一種煤焦油廢水在線萃取脫酚方法，其特征在于，包括以下步驟：

　　步驟1，煤焦油加熱減壓閃蒸：

　　將含水煤焦油升溫到120-180℃之間，將升溫后的含水煤焦油送入煤焦油 減壓閃蒸罐，在減壓條件下進(jìn)行水、油和揮發(fā)酚的氣化，將混合蒸汽脫出;

　　步驟2，在線萃取脫酚：

　　將混合蒸汽送入精餾塔的中上部，同時(shí)從塔頂引入萃取劑作為回流液， 混合蒸汽與萃取劑在精餾塔進(jìn)行恒沸精餾;將沸點(diǎn)大于210℃的組分分餾入重 油組分中，將沸點(diǎn)在170～210℃之間的組分從精餾塔的側(cè)線抽出，其它輕組 分均由塔頂采出;將塔頂采出物送入塔頂冷凝冷卻器冷卻到溫度低于40℃， 然后再送入塔頂回流罐進(jìn)行油水沉降分離，油水沉降分離得到的水為脫去酚 的水。

　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤焦油廢水在線萃取脫酚方法，其特征在于， 步驟1中所述煤焦油減壓閃蒸罐的壓強(qiáng)為-40～-95kPa(G)。

　　3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤焦油廢水在線萃取脫酚方法，其特征在于， 步驟2中所述精餾塔采用板式塔，有效塔盤層數(shù)為2-5層，塔頂溫度為50-100℃， 塔內(nèi)壓強(qiáng)為-40～-95kPa(G)。

　　4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤焦油廢水在線萃取脫酚方法，其特征在于， 所述步驟2中萃取劑為混合物，由混合苯或粗苯中的一種與洗油或重苯中的 一種混合而成，洗油或重苯占萃取劑總質(zhì)量的10-50%。

　　5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤焦油廢水在線萃取脫酚方法，其特征在于， 步驟2所述恒沸精餾過程中，控制塔頂回流量與塔頂采出物的質(zhì)量比為1～4:1。

　　6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤焦油廢水在線萃取脫酚方法，其特征在于， 步驟2中所述油水沉降分離得到的油份與側(cè)線抽出的組分合并送入脫酚裝置， 在一定溫度下與稀堿液進(jìn)行逆流接觸脫酚成脫酚油，脫酚油再進(jìn)入水洗裝置 經(jīng)過水洗除去鈉離子后返回精餾塔作為新的萃取劑繼續(xù)使用。

　　7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的煤焦油廢水在線萃取脫酚方法，其特征在于， 所述脫酚的溫度為80～85℃。

　　8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的煤焦油廢水在線萃取脫酚方法，其特征在于， 所述稀堿液為質(zhì)量濃度為6～15%的氫氧化鈉溶液。

　　說明書

　　一種煤焦油廢水在線萃取脫酚方法

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明屬于煤焦油生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種煤焦油廢水在線萃取脫 酚方法。

　　背景技術(shù)

　　煤焦油中所含的酚類化合物是重要的化工原料和高附加值產(chǎn)品,可制造染 料、醫(yī)藥、樹脂、膠粘劑、防腐劑等。同時(shí)酚又是原生質(zhì)高毒物質(zhì)，對(duì)一切 生物個(gè)體都有毒殺作用，并且難于降解，酚進(jìn)入廢水中，會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的水體 污染，目前含酚廢水在我國水污染控制中是被列為重點(diǎn)解決的有害廢水之一。 酚在水中的溶解度很大，煤焦油加工過程中產(chǎn)生的廢水含有大量的酚，其含 量可以達(dá)到10000～20000mg/L，這些酚類化合物的有效回收可大幅提升煤焦 油的工業(yè)價(jià)值，也可以減少酚類化合物對(duì)環(huán)境的污染。

　　煤焦油中的酚主要集中在170～210℃的組分中，一般是先通過蒸餾的方 法將這部分含酚油分離出來，然后再將含酚油送到堿液三次連洗裝置進(jìn)行脫 酚。這種脫酚的方法是一種常規(guī)方法，可以回收煤焦油中大部分的酚。但是 由于煤焦油蒸餾的過程中帶有大量的水分，隨水蒸發(fā)帶走的酚量也十分大。 含酚水中的酚回收通常采用精餾法、吸附法、萃取法、蒸汽脫酚進(jìn)行回收。 通過了解現(xiàn)階段各種工藝的運(yùn)行情況發(fā)現(xiàn)，上述工藝普遍存在回收效率低、 運(yùn)行穩(wěn)定差、溶劑損耗大、二次污染重、操作能耗高的問題。對(duì)于精餾法， 需要設(shè)置單獨(dú)的萃取裝置分離其中的酚，然后再精餾萃取相得到酚產(chǎn)品，此 法運(yùn)行成本高、能耗大、工藝復(fù)雜。特別是操作能耗高的問題非常嚴(yán)重，這 主要是由于沒有進(jìn)行合理的熱能綜合利用。有企業(yè)為了回收水中的酚，采用 了萃取的方法，實(shí)際運(yùn)行由于工藝需要而對(duì)水進(jìn)行反復(fù)的加熱降溫導(dǎo)致能耗 驟高，最后平衡計(jì)算一噸水的酚回收成本高達(dá)數(shù)百元，嚴(yán)重影響了工藝的可 行性

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明的目的是提供一種煤焦油廢水在線萃取脫酚方法，解決現(xiàn)有萃取 脫酚方法成本高、能耗大、工藝復(fù)雜且未充分考慮因污染效率變差的萃取劑 增值利用的問題。

　　本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，一種煤焦油廢水在線萃取脫酚方法，包括以 下步驟：

　　步驟1，煤焦油加熱減壓閃蒸：

　　將含水煤焦油升溫到120-180℃，然后把升溫后的含水煤焦油送入煤焦油 減壓閃蒸罐，在減壓條件下進(jìn)行水、油和揮發(fā)酚的氣化，將混合蒸汽脫出。

　　步驟2，在線萃取脫酚：

　　將混合蒸汽送入精餾塔的中上部，同時(shí)從塔頂引入萃取劑作為回流液， 混合蒸汽與萃取劑在精餾塔進(jìn)行恒沸精餾;將沸點(diǎn)大于210℃的組分分餾入重 油組分中，將沸點(diǎn)在170～210℃之間的組分從精餾塔的側(cè)線抽出，其它輕組 分均由塔頂采出;將塔頂采出物送入塔頂冷凝冷卻器冷卻到溫度低于40℃， 然后再送入塔頂回流罐進(jìn)行油水沉降分離，油水沉降分離得到的水即為脫去 酚的水。

　　本發(fā)明還具有以下特點(diǎn)：

　　優(yōu)選地，煤焦油減壓閃蒸罐的壓強(qiáng)為-40～-95kPa(G)。

　　優(yōu)選地，精餾塔采用板式塔，有效塔盤層數(shù)為2-5層，塔頂溫度為50-100℃， 塔內(nèi)壓強(qiáng)為-40～-95kPa(G)。

　　優(yōu)選地，步驟2中萃取劑為混合物，由混合苯或粗苯中的一種與洗油或 重苯中的一種混合而成，洗油或重苯占萃取劑總質(zhì)量的10-50%。

　　優(yōu)選地，恒沸精餾過程中，控制塔頂回流量與塔頂采出物的質(zhì)量比為1～ 4:1。

　　油水沉降分離得到的油份與側(cè)線抽出的組分合并送入脫酚裝置，在一定 溫度下與稀堿液進(jìn)行逆流接觸脫酚成脫酚油，脫酚油再進(jìn)入水洗裝置經(jīng)過水 洗除去鈉離子后返回精餾塔作為新的萃取劑繼續(xù)使用。

　　優(yōu)選地，脫酚的溫度為80～85℃。

　　優(yōu)選地，稀堿液為質(zhì)量濃度為6～15%的氫氧化鈉溶液。

　　經(jīng)過多次萃取，萃取效率變差的萃取劑通過管道引入加氫中間罐作為加 氫原料，減少的萃取劑由萃取罐中的新鮮萃取劑補(bǔ)充，以提高萃取效率。

　　本發(fā)明的有益效果是：采用本發(fā)明的煤焦油廢水在線萃取脫酚方法，可 以將水中的酚含量從10000～20000mg/L降到2000mg/L以下，使水達(dá)到后處 理工序的要求，直接外送到后工藝裝置。另外本發(fā)明將沸點(diǎn)大于210℃的組分 通過分餾進(jìn)入塔中部的重油組分中，其它組分均由塔頂采出，實(shí)現(xiàn)了高低沸 點(diǎn)酚的分離和萃取相中高沸點(diǎn)油的反萃。部分由于分離精度不夠進(jìn)入到重油 組分中的萃取劑通過加氫的方法進(jìn)行增值回收，進(jìn)一步制備清潔原料，同時(shí) 消除二次污染。本發(fā)明的方法與現(xiàn)有的精餾法相比，不需要另外設(shè)置分離裝 置，在煤焦油精餾過程中的精餾塔內(nèi)直接實(shí)現(xiàn)在線萃取脫酚，既達(dá)到了煤焦 油精餾、酚類物質(zhì)去除的目的，又節(jié)省了成本，降低了投資，簡化了工藝步 驟，適合工業(yè)生產(chǎn)。