申請日2015.09.08
公開(公告)日2015.12.09
IPC分類號C02F103/36; C02F9/10
摘要
本發(fā)明公開了一種用于間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水處理的復(fù)合沉降劑、雙晶體離心機(jī)以及工藝;其中復(fù)合沉降劑由乙二醇和丙三醇混合組成，其在中性、低溫的溶液中不會與溶液中的其他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，并且能有效的降低三單體和硫酸鈉在水中的溶解度，使得濃縮液中的三單體和硫酸鈉結(jié)晶析出;同時通過設(shè)有雙層旋轉(zhuǎn)過濾組件的雙晶體離心機(jī)進(jìn)行固液分離，其能夠?qū)⒊两岛笪锪戏蛛x成硫酸鈉、粗三單體以及沉降劑水溶液，分離方式設(shè)計巧妙、簡單實(shí)用，大大簡化了分離工藝;并且本發(fā)明整個處理過程均為物理過程，無化學(xué)過程，不會產(chǎn)生新的物質(zhì)，也不會產(chǎn)生新的廢水，能夠基本實(shí)現(xiàn)三單體生產(chǎn)廢水零排放，而且效益可觀，具有極高的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。
權(quán)利要求書
1.一種用于間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水處理的復(fù)合沉降劑，其特征在于：由乙二醇和丙三醇按照質(zhì)量比5:5~7:3混合而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水處理的復(fù)合沉降劑，其特征在于：所述乙二醇和丙三醇的質(zhì)量比為6:4。
3.一種用于間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水處理的雙晶體離心機(jī)，其特征在于：包括機(jī)體以及其內(nèi)依次間隔套裝的雙層旋轉(zhuǎn)過濾組件，所述雙層旋轉(zhuǎn)過濾組件同軸安裝且均通過傳動機(jī)構(gòu)與驅(qū)動電機(jī)連接，且其中內(nèi)層旋轉(zhuǎn)過濾組件上過濾介質(zhì)的孔徑大于外層旋轉(zhuǎn)過濾組件上過濾介質(zhì)的孔徑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水處理的雙晶體離心機(jī)，其特征在于：所述內(nèi)層旋轉(zhuǎn)過濾組件上的過濾介質(zhì)為過濾網(wǎng)、外層旋轉(zhuǎn)過濾組件上的過濾介質(zhì)為濾布。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的用于間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水處理的雙晶體離心機(jī)，其特征在于：所述外層旋轉(zhuǎn)過濾組件與內(nèi)層旋轉(zhuǎn)過濾組件的轉(zhuǎn)速比為6:1。
6.應(yīng)用權(quán)利要求1或2任一所述復(fù)合沉降劑的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水綜合回收利用工藝，其特征在于，包括以下步驟：
(1)、蒸發(fā)工序：將三單體工藝廢水精餾脫除甲醇后，進(jìn)行蒸發(fā)濃縮至體積為濃縮前體積的30-40%，其中蒸發(fā)得到的蒸汽冷凝水轉(zhuǎn)為工藝用水回用，蒸發(fā)濃縮得到的濃縮液轉(zhuǎn)入下道工序;
(2)、沉降工序：將蒸發(fā)工序得到的濃縮液降溫至30-35度，然后向其中加入占其體積3-5%的復(fù)合沉降劑，然后在攪拌下結(jié)晶;之后在攪拌的條件下送入分離工序;
(3)、分離工序：將經(jīng)過沉降工序處理后的濃縮液根據(jù)粒徑不同分別分離得到間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉晶體、硫酸鈉晶體以及母液;然后將間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉晶體轉(zhuǎn)至精制工序進(jìn)行精制處理得到成品，將分離得到的母液轉(zhuǎn)至復(fù)合沉降劑回收工序;
(4)、復(fù)合沉降劑回收工序：將分離工序得到的母液通過精餾處理回收復(fù)合沉降劑;回收后的復(fù)合沉降劑轉(zhuǎn)至步驟(2)循環(huán)使用。
7.應(yīng)用權(quán)利要求1或2任一所述復(fù)合沉降劑以及權(quán)利要求3-5任一所述雙晶體離心機(jī)的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水綜合回收利用工藝，其特征在于，包括以下步驟：
(1)、蒸發(fā)工序：將三單體工藝廢水精餾脫除甲醇后，進(jìn)行蒸發(fā)濃縮至體積為濃縮前體積的30-40%，其中蒸發(fā)得到的蒸汽冷凝水轉(zhuǎn)為工藝用水回用，蒸發(fā)濃縮得到的濃縮液轉(zhuǎn)入下道工序;
(2)、沉降工序：將蒸發(fā)工序得到的濃縮液降溫至30-35度，然后向其中加入占其體積3-5%的復(fù)合沉降劑，然后在攪拌下結(jié)晶;之后在攪拌的條件下送入分離工序;
(3)、分離工序：將經(jīng)過沉降工序處理后的濃縮液通過雙晶體離心機(jī)分離得到間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉晶體、硫酸鈉晶體以及母液;然后將苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉晶體轉(zhuǎn)至精制工序進(jìn)行精制處理得到成品，將分離得到的母液轉(zhuǎn)至復(fù)合沉降劑回收工序;
(4)、復(fù)合沉降劑回收工序：將分離工序得到的母液通過精餾處理回收復(fù)合沉降劑;回收后的復(fù)合沉降劑轉(zhuǎn)至步驟(2)循環(huán)使用。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水綜合回收利用工藝，其特征在于，所述步驟(3)中的精制處理為將分離得到的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉晶體通過水洗方式進(jìn)行精制，所述水洗中的洗水來自于步驟(1)蒸發(fā)工序得到的蒸汽冷凝水;所述步驟(3)分離得到的硫酸鈉晶體通過水洗方式進(jìn)行精制，水洗產(chǎn)生的廢水套用至步驟(1)的三單體工藝廢水中。
9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水綜合回收利用工藝，其特征在于，所述步驟(1)蒸發(fā)工序采用的蒸發(fā)濃縮設(shè)備為Mvr蒸發(fā)器;所述步驟(1)中蒸發(fā)工序中將三單體工藝廢水進(jìn)行蒸發(fā)濃縮至體積為濃縮前體積的35%。
10.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水綜合回收利用工藝，其特征在于，所述步驟(4)復(fù)合沉降劑回收工序精餾處理后的底料回收套用至步驟(1)的三單體工藝廢水中。
說明書
用于間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水處理的復(fù)合沉降劑、雙晶體離心機(jī)以及工藝
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化工廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及間一種苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水的處理設(shè)備及工藝。
背景技術(shù)
間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(俗稱三單體)，分子式為C10H9O2SNa，主要用于合成陽離子可染聚酯(CDP)的第三單體，使CDP聚酯纖維對陽離子燃料具有良好的親和性能，使CDP纖維可以常壓染色，染色后色澤鮮艷、色譜齊全、色牢度高、不易褪色，并且具有良好的抗靜電性、吸濕性、抗起球性和透氣性，穿著舒適。生產(chǎn)方法為采用不同濃度的發(fā)煙硫酸或三氧化硫?qū)﹂g苯二甲酸進(jìn)行磺化，再經(jīng)甲醇酯化、純堿或火堿中和、分離、精制而制得產(chǎn)品;分離過程產(chǎn)生的母液以及分離后水洗三單體產(chǎn)生的廢水均具有高鹽，高COD的特性，其中硫酸鈉的含量為5%左右，三單體的含量為4%左右，圍著本質(zhì)上均為鹽，但目前現(xiàn)有技術(shù)還沒有明確的技術(shù)手段能夠?qū)⒍咄ㄟ^結(jié)晶后進(jìn)行分離;因此，目前三單體工藝廢水的處理方法都處于試驗(yàn)階段，現(xiàn)有技術(shù)多以萃取法為主，此法成本高，而且還產(chǎn)生新的廢水，無法被三單體生產(chǎn)企業(yè)所接受。但是三單體工藝廢水直接排出系統(tǒng)，又對環(huán)境造成污染;因此如何對三單體工藝廢水進(jìn)行回收處理一直是困擾本行業(yè)實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排、清潔生產(chǎn)的一個重大問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水處理的復(fù)合沉降劑、雙晶體離心機(jī)以及廢水綜合回收利用工藝，解決現(xiàn)有技術(shù)中三單體工藝廢水難以回收利用的問題。
首先本發(fā)明提供一種用于間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水處理的復(fù)合沉降劑，其應(yīng)用于三單體工藝廢水中其一能夠降低硫酸鈉在水中的溶解度而結(jié)晶析出且能夠增大硫酸鈉的結(jié)晶顆粒，其二能夠降低三單體在水中的溶解度而結(jié)晶析出，最終實(shí)現(xiàn)硫酸鈉和三單體均結(jié)晶析出且二者粒徑出現(xiàn)明顯梯度，即硫酸鈉結(jié)晶顆粒大、三單體結(jié)晶顆粒小;上述復(fù)合沉降劑具體組成為：由乙二醇和丙三醇按照質(zhì)量比5:5~7:3混合而成;進(jìn)一步優(yōu)選為：所述乙二醇和丙三醇的質(zhì)量比為6:4。
其次本發(fā)明提供一種用于間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水處理的雙晶體離心機(jī)，雙晶體離心機(jī)用于將沉降后的得到的硫酸鈉、低三單體根據(jù)粒徑不同進(jìn)行分離，其技術(shù)方案是：包括機(jī)體以及其內(nèi)依次間隔套裝的雙層旋轉(zhuǎn)過濾組件，所述雙層旋轉(zhuǎn)過濾組件同軸安裝且均通過傳動機(jī)構(gòu)與驅(qū)動電機(jī)連接，且其中內(nèi)層旋轉(zhuǎn)過濾組件上過濾介質(zhì)的孔徑大于外層旋轉(zhuǎn)過濾組件上過濾介質(zhì)的孔徑。優(yōu)選的，所述內(nèi)層旋轉(zhuǎn)過濾組件上的過濾介質(zhì)為過濾網(wǎng)、外層旋轉(zhuǎn)過濾組件上的過濾介質(zhì)為濾布;所述外層旋轉(zhuǎn)過濾組件與內(nèi)層旋轉(zhuǎn)過濾組件的轉(zhuǎn)速比為6:1。雙晶體離心機(jī)的原理是基于充分考慮了硫酸鈉結(jié)晶顆粒大、三單體結(jié)晶顆粒小的特性，因此設(shè)計了兩層過濾結(jié)構(gòu)，通過設(shè)置孔徑不同的過濾介質(zhì)來實(shí)現(xiàn)硫酸鈉和三單體的分別分離，克服了現(xiàn)有常規(guī)離心機(jī)只能實(shí)現(xiàn)單一的固液分別、而不能在固液分離的同時對不同粒徑的結(jié)晶體同步分離的弊端。當(dāng)然，上述雙晶體離心機(jī)的應(yīng)用范圍不限于本發(fā)明中硫酸鈉和三單體結(jié)晶體的分離，也能夠適用于其他行業(yè)類似的分離需求，同時為多種結(jié)晶物料的分離開拓了設(shè)計思路。
接著我們提供一種間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水綜合回收利用工藝，其具體步驟如下，且其中步驟(2)沉降工序采用的復(fù)合沉降劑即上文所述的復(fù)合沉降劑：
(1)、蒸發(fā)工序：將三單體工藝廢水精餾脫除甲醇后，進(jìn)行蒸發(fā)濃縮至體積為濃縮前體積的30-40%，其中蒸發(fā)得到的蒸汽冷凝水轉(zhuǎn)為工藝用水回用，蒸發(fā)濃縮得到的濃縮液轉(zhuǎn)入下道工序;
(2)、沉降工序：將蒸發(fā)工序得到的濃縮液降溫至30-35度，然后向其中加入占其體積3-5%的復(fù)合沉降劑，然后在攪拌下結(jié)晶;之后在攪拌的條件下送入分離工序;所述結(jié)晶時間優(yōu)選為1小時;
(3)、分離工序：將經(jīng)過沉降工序處理后的濃縮液根據(jù)粒徑不同分別分離得到間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉晶體、硫酸鈉晶體以及母液;然后將間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉晶體轉(zhuǎn)至精制工序進(jìn)行精制處理得到成品，將分離得到的母液轉(zhuǎn)至復(fù)合沉降劑回收工序;
(4)、復(fù)合沉降劑回收工序：將分離工序得到的母液通過精餾處理回收復(fù)合沉降劑;回收后的復(fù)合沉降劑轉(zhuǎn)至步驟(2)循環(huán)使用。
為了進(jìn)一步提高上述間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水綜合回收利用工藝得到產(chǎn)品的回收質(zhì)量、收率以及中水回用的利用率，我們對上述方案做進(jìn)一步改進(jìn)：
所述步驟(3)中的精制處理為將分離得到的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉晶體通過水洗方式進(jìn)行精制，所述水洗中的洗水來自于步驟(1)蒸發(fā)工序得到的蒸汽冷凝水。由于蒸發(fā)得到的蒸汽冷凝水，其潔凈度很高，完全能夠直接用于三單體水洗工藝，既實(shí)現(xiàn)了工藝水的回用、減少新鮮水的用量，同時也能保證三單體精制后的產(chǎn)品質(zhì)量。
所述步驟(3)分離得到的硫酸鈉晶體通過水洗方式進(jìn)行精制，水洗產(chǎn)生的廢水套用至步驟(1)的三單體工藝廢水中。通過上述水洗精制的硫酸鈉晶體烘干后純度可達(dá)到99%以上。
所述步驟(1)中蒸發(fā)工序采用的蒸發(fā)濃縮設(shè)備為Mvr蒸發(fā)器;所述步驟(1)中蒸發(fā)工序中將三單體工藝廢水進(jìn)行蒸發(fā)濃縮至體積為濃縮前體積的35%。
所述步驟(4)中復(fù)合沉降劑回收工序精餾處理后的底料回收套用至步驟(1)中的三單體工藝廢水中。
本發(fā)明中的復(fù)合沉降劑在中性、低溫的溶液中不會與溶液中的其他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，并且能有效的降低三單體和硫酸鈉在水中的溶解度，使得濃縮液中的三單體和硫酸鈉結(jié)晶析出;同時通過雙晶體離心機(jī)能夠?qū)⒊两岛笪锪戏蛛x成硫酸鈉、粗三單體以及沉降劑水溶液，分離方式設(shè)計巧妙、簡單實(shí)用，大大簡化了分離工藝;通過本發(fā)明的綜合回收利用工藝處理后，三單體工藝廢水中三單體和硫酸鈉的回收率分別達(dá)到93%以上(最高超過95%)和90%以上(最高超過93%)，精制后的三單體達(dá)到優(yōu)級標(biāo)準(zhǔn)，精制后硫酸鈉晶體純度可達(dá)到99%以上，并且整個處理過程均為物理過程，無化學(xué)過程，不會產(chǎn)生新的物質(zhì)，也不會產(chǎn)生新的廢水，能夠基本實(shí)現(xiàn)三單體生產(chǎn)廢水零排放，而且效益可觀，具有極高的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。
