申請(qǐng)日2015.11.23

　　公開(公告)日2016.02.03

　　IPC分類號(hào)B01J23/78

　　摘要

　　一種廢水中有機(jī)污染物吸附和降解的催化劑的制備方法，涉及一種廢水中有機(jī)污染物吸附和降解的催化劑的制備方法。本發(fā)明是了為了解決目前TiO2能量的利用率較低、空穴和電子極易復(fù)合，失去催化能力的技術(shù)問題。本發(fā)明：將酸化的絹云母粉末分散在無水乙醇中，加入鈦酸四丁酯和納米三氧化二鐵，加熱磁力攪拌，然后用無水乙醇洗滌，離心，冷凍干燥。本發(fā)明制備方法簡單，原料及制作成本較低，操作簡單，綠色環(huán)保，利于工業(yè)化生產(chǎn)及推廣應(yīng)用，并且離心出的乙醇可以回收再利用，不污染環(huán)境;本發(fā)明制備的復(fù)合納米催化劑和普通的二氧化鈦光催化劑對(duì)比紫外吸收強(qiáng)度，催化效果提高了50%。本發(fā)明應(yīng)用于水處理領(lǐng)域。

　　權(quán)利要求書

　　1.一種廢水中有機(jī)污染物吸附和降解的催化劑的制備方法，其特征在于廢水中有機(jī)污染物吸附和降解的催化劑的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的：

　　將酸化的絹云母粉末分散在無水乙醇中，得到絹云母乙醇溶液;將鈦酸四丁酯分散于絹云母乙醇溶液中，然后加入納米三氧化二鐵，在磁力攪拌速度為800r/min～1000r/min和溫度為80℃～90℃的條件下攪拌6h～8h，用無水乙醇洗滌3次，離心，冷凍干燥，得到復(fù)合納米催化劑;所述的酸化的絹云母粉末的重量與無水乙醇的體積比為1g:50mL;所述的鈦酸四丁酯的重量與絹云母乙醇溶液的體積比為1g:(41.7mL～52mL);所述的納米三氧化二鐵的重量與絹云母乙醇溶液的體積比為1g:100mL。

　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢水中有機(jī)污染物吸附和降解的催化劑的制備方法，其特征在于將鈦酸四丁酯分散于絹云母乙醇溶液中，然后加入納米三氧化二鐵，在磁力攪拌速度為900r/min和溫度為85℃的條件下攪拌7h，用無水乙醇洗滌3次，離心，冷凍干燥，得到復(fù)合納米催化劑。

　　3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢水中有機(jī)污染物吸附和降解的催化劑的制備方法，其特征在于所述的納米三氧化二鐵的粒徑為10nm～50nm。

　　4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種廢水中有機(jī)污染物吸附和降解的催化劑的制備方法，其特征在于所述的納米三氧化二鐵的粒徑為20nm。

　　5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢水中有機(jī)污染物吸附和降解的催化劑的制備方法，其特征在于所述的鈦酸四丁酯的重量與步驟二所述的絹云母乙醇溶液的體積比為1g:50mL。

　　說明書

　　一種廢水中有機(jī)污染物吸附和降解的催化劑的制備方法

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明涉及一種廢水中有機(jī)污染物吸附和降解的催化劑的制備方法。

　　背景技術(shù)

　　科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，在提高人們生活水平的同時(shí)，也隨之帶來了許多負(fù)面的影響，其中工業(yè)污水、農(nóng)業(yè)污水、染料等污染物的隨意排放更是嚴(yán)重地破壞了我們的生活環(huán)境。近年來，有關(guān)水污染環(huán)境問題的報(bào)道屢見不鮮，而為了有效徹底地解決這些問題，綠色高效的光催化技術(shù)成為了各國研究的熱點(diǎn)。光催化材料能利用光能有效地對(duì)有機(jī)物進(jìn)行氧化分解，使重金屬離子還原，還能應(yīng)用于殺菌消毒、工業(yè)環(huán)保、催化制氫等。光催化技術(shù)之所以能成為一種擁有較好的應(yīng)用前景的綠色環(huán)境治理技術(shù)，是因?yàn)榘雽?dǎo)體光催化技術(shù)在處理水污染方面所具有的一系列優(yōu)點(diǎn)，例如半導(dǎo)體光催化劑其本身無毒無害且可以反復(fù)使用，而其催化過程操作簡單、能耗低，最關(guān)鍵的是能將有機(jī)污染物完全氧化生成H2O、 CO2和無機(jī)離子等小分子等，無二次污染。所以，光催化技術(shù)具有巨大的優(yōu)越性，顯示出了巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)價(jià)值。

　　TiO2作為一種較為常見的半導(dǎo)體光催化材料，相對(duì)于其他光催化材料有其一定的優(yōu)越的性質(zhì)：來源上，TiO2儲(chǔ)量十分豐富且價(jià)格便宜;作為催化劑，其本身無毒無害、性質(zhì)穩(wěn)定且耐腐蝕;至于催化性能，TiO2屬于較高催化性能的行列。但同時(shí)，TiO2光催化材料也存在著較為明顯的缺陷：(1)TiO2作為半導(dǎo)體光催化材料，擁有較寬的禁帶，這使得其只能吸收利用波長較短的部分紫外光，其能量的利用率較低;(2)其光催化作用是通過光生電子及光生空穴來進(jìn)行的，然而，TiO2產(chǎn)生的空穴和電子極易復(fù)合，失去催化能力，這也使得TiO2的催化能力下降。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明是了為了解決目前TiO2能量的利用率較低、空穴和電子極易復(fù)合，失去催化能力的技術(shù)問題，而提供一種廢水中有機(jī)污染物吸附和降解的催化劑的制備方法。

　　本發(fā)明的一種廢水中有機(jī)污染物吸附和降解的催化劑的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的：

　　一、絹云母的酸化處理：將濃硫酸和濃硝酸均勻混合，得到混合酸，將絹云母粉體放入混合酸中，在反應(yīng)溫度為75℃～95℃的條件下攪拌6h～8h，然后洗滌，冷凍干燥，得到酸化的絹云母粉末;所述的濃硫酸與濃硝酸的體積比為1:(1～1.2);所述的絹云母粉體的重量與混合酸的體積比為1g:20mL;

　　二、將步驟一得到的酸化的絹云母粉末分散在無水乙醇中，得到絹云母乙醇溶液;將鈦酸四丁酯分散于絹云母乙醇溶液中，然后加入納米三氧化二鐵，在磁力攪拌速度為 800r/min～1000r/min和溫度為80℃～90℃的條件下攪拌6h～8h，用無水乙醇洗滌3次，離心，冷凍干燥，得到復(fù)合納米催化劑;所述的步驟一得到的酸化的絹云母粉末的重量與無水乙醇的體積比為1g:50mL;所述的鈦酸四丁酯的重量與絹云母乙醇溶液的體積比為 1g:(41.7mL～52mL);所述的納米三氧化二鐵的重量與絹云母乙醇溶液的體積比為 1g:100mL。

　　本發(fā)明是將絹云母通過濃酸進(jìn)行酸化處理，使其表面羧基化，鈦酸四丁酯在乙醇溶液中水解制備二氧化鈦。在制備過程中，二氧化鈦表面的羥基和絹云母的羧基發(fā)生酯化縮合反應(yīng)，使得二氧化鈦化學(xué)作用到絹云母的表面，同時(shí)納米三氧化二鐵沉積到絹云母的表面。

　　本發(fā)明的有益效果：

　　1、本發(fā)明中制備復(fù)合納米催化劑方法簡單，原料及制作成本較低，操作簡單，綠色環(huán)保，因此利于工業(yè)化生產(chǎn)及推廣應(yīng)用，并且離心出的乙醇可以回收再利用，不污染環(huán)境;

　　2、本發(fā)明制備的復(fù)合納米催化劑通過化學(xué)鍵結(jié)合，提高了絹云母表面的均勻性以及復(fù)合納米粒子的催化效果，和普通的二氧化鈦光催化劑對(duì)比紫外吸收強(qiáng)度，催化效果提高了50%。

　　具體實(shí)施方式

　　具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式為一種廢水中有機(jī)污染物吸附和降解的催化劑的制備方法，具體是按以下步驟進(jìn)行的：

　　一、絹云母的酸化處理：將濃硫酸和濃硝酸均勻混合，得到混合酸，將絹云母粉體放入混合酸中，在反應(yīng)溫度為75℃～95℃的條件下攪拌6h～8h，然后洗滌，冷凍干燥，得到酸化的絹云母粉末;所述的濃硫酸與濃硝酸的體積比為1:(1～1.2);所述的絹云母粉體的重量與混合酸的體積比為1g:20mL;

　　二、將步驟一得到的酸化的絹云母粉末分散在無水乙醇中，得到絹云母乙醇溶液;將鈦酸四丁酯分散于絹云母乙醇溶液中，然后加入納米三氧化二鐵，在磁力攪拌速度為 800r/min～1000r/min和溫度為80℃～90℃的條件下攪拌6h～8h，用無水乙醇洗滌3次，離心，冷凍干燥，得到復(fù)合納米催化劑;所述的步驟一得到的酸化的絹云母粉末的重量與無水乙醇的體積比為1g:50mL;所述的鈦酸四丁酯的重量與絹云母乙醇溶液的體積比為 1g:(41.7mL～52mL);所述的納米三氧化二鐵的重量與絹云母乙醇溶液的體積比為 1g:100mL。

　　具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同點(diǎn)是：步驟一中所述的濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%。其他與具體實(shí)施方式一相同。

　　具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一和二不同點(diǎn)是：步驟一中所述的濃硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%。其他與具體實(shí)施方式一和二相同。

　　具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三不同點(diǎn)是：步驟二中所述的納米三氧化二鐵的粒徑為10nm～50nm。其他與具體實(shí)施方式一至三相同。

　　具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四不同點(diǎn)是：步驟二所述的鈦酸四丁酯的重量與步驟二所述的絹云母乙醇溶液的體積比為1g:50mL。其他與具體實(shí)施方式一至四相同。

　　通過以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果：

　　試驗(yàn)一：本試驗(yàn)為一種廢水中有機(jī)污染物吸附和降解的催化劑的制備方法，具體是按以下步驟進(jìn)行的：

　　一、絹云母的酸化處理：將濃硫酸和濃硝酸均勻混合，得到混合酸，將絹云母粉體放入混合酸中，在反應(yīng)溫度為85℃的條件下攪拌8h，然后洗滌，冷凍干燥，得到酸化的絹云母粉末;所述的濃硫酸與濃硝酸的體積比為1:1;所述的絹云母粉體的重量與混合酸的體積比為1g:20mL;

　　二、將步驟一得到的酸化的絹云母粉末分散在無水乙醇中，得到絹云母乙醇溶液;將鈦酸四丁酯分散于絹云母乙醇溶液中，然后加入納米三氧化二鐵，在磁力攪拌速度為 900r/min和溫度為85℃的條件下攪拌7h，用無水乙醇洗滌3次，離心，冷凍干燥，得到復(fù)合納米催化劑;所述的步驟一得到的酸化的絹云母粉末的重量與無水乙醇的體積比為 1g:50mL;所述的鈦酸四丁酯的重量與絹云母乙醇溶液的體積比為1g:50mL;所述的納米三氧化二鐵的重量與絹云母乙醇溶液的體積比為1g:100mL。

　　步驟一中所述的濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%;步驟一中所述的濃硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 68%;步驟二中所述的納米三氧化二鐵的粒徑為20nm。

　　將步驟二得到的復(fù)合納米催化劑置于濃度為0.1g/L的亞甲基橙水溶液中，超聲5min，然后置于紫外燈下在波長為360nm的條件下照射反應(yīng)5min;步驟二得到的復(fù)合納米催化的重量與濃度為0.1g/L的亞甲基橙水溶液的體積比為1g:10L。

　　結(jié)果表明，和普通的二氧化鈦光催化劑對(duì)比紫外吸收強(qiáng)度，試驗(yàn)一制備的復(fù)合納米催化劑的催化效果提高了50%。