申請(qǐng)日2013.09.25
公開(公告)日2014.01.01
IPC分類號(hào)A23L1/214; A23L2/52; A23L1/30
摘要
本發(fā)明公開了一種葛粉生產(chǎn)的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法，屬于植物有效成分提取回收技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括：將葛粉生產(chǎn)的廢水分1-3次浸提葛粉生產(chǎn)的纖維性廢渣，浸提溫度為40～80℃，每次浸提的時(shí)間為1～6小時(shí)，分離得到浸提液，再微濾膜過濾，反滲透膜濃縮至濃縮液的質(zhì)量為葛粉生產(chǎn)所使用的鮮葛質(zhì)量的0.9-1.1倍，將所述濃縮液進(jìn)行噴霧干燥得到富含葛根素的固體回收物。本發(fā)明實(shí)施例提供的方法在溶媒選擇上，沒有選擇有機(jī)溶劑，而是以廢水作為溶媒對(duì)纖維性廢渣進(jìn)行浸提，一方面沒有造成回收的二次污染，另一方面節(jié)省了能耗;同時(shí)，不使用有機(jī)溶液提取可以使提取物可以直接用于食品中。
權(quán)利要求書
1.一種葛粉生產(chǎn)的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法，其特征在于，所述方法包括：
將葛粉生產(chǎn)的廢水分1-3次浸提葛粉生產(chǎn)的纖維性廢渣，浸提溫度為40～80℃，每次浸提的時(shí)間為1～6小時(shí)，分離得到浸提液，再微濾膜過濾，反滲透膜濃縮至濃縮液的質(zhì)量為葛粉生產(chǎn)所使用的鮮葛質(zhì)量的0.9-1.1倍，將所述濃縮液進(jìn)行噴霧干燥得到富含葛根素的固體回收物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述葛粉產(chǎn)生過程包括：
(1)漿渣分離：取鮮葛，剔除蟲傷霉?fàn)�部分，清洗后切成2～3厘米小段，邊擠壓粉碎邊加水洗粉，過濾得漿液和纖維性廢渣;
(2)精制：將所述漿液進(jìn)行沉降，分離母液得到粗粉，所述粗粉用水漂洗沉降2-3次，分離漂洗液得到濕精粉;
(3)干燥：濕精粉于70～80℃真空烘干燥得葛粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述廢水包括葛粉生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的所述母液和漂洗液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述廢水與所述纖維性廢渣的質(zhì)量比為1：40-50。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述反滲透膜濃縮過程產(chǎn)生的透析液能用于所述漿渣分離過程和/或精制過程。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸提過程具體包括：
將所述廢水均分為1～3等份，分1～3次在帶有攪拌和夾套的玻璃釜中對(duì)所述纖維性廢渣進(jìn)行浸提，浸提溫度為40～80℃，每次浸提時(shí)間為1～6小時(shí)，浸提完成后趁熱過濾，分離纖維渣和濾液，所述纖維渣用1-3倍鮮葛重量的水漂洗，合并濾液和洗液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述微濾膜為兩級(jí)微濾膜，一級(jí)微濾膜的孔徑為5微米，二級(jí)微濾膜的孔徑為2微米。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反滲透膜濃縮的條件為：進(jìn)膜壓力3.0～3.5MPa、出膜壓力2.5～3.0MPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述噴霧干燥的條件為：進(jìn)料溫度為55～65℃，進(jìn)風(fēng)溫度為200℃，出風(fēng)溫度為100℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述方法具體包括：
(1)所述廢水分1-3次浸提所述纖維性廢渣，浸提溫度為40～80℃，每次浸提時(shí)間為1～6小時(shí)，分離纖維渣和濾液，纖維渣用1-3倍鮮葛重量的水漂洗，合并濾液和洗液;
(2)將所述合并液進(jìn)行二級(jí)微濾膜過濾，一級(jí)微濾膜的孔徑為5微米，二級(jí)微濾膜的孔徑為2微米;
(3)將微濾液通過反滲透膜濃縮至濃縮液的質(zhì)量為鮮葛質(zhì)量的0.9-1.1倍時(shí)，停止膜濃縮，得濃縮液和透析液，所述反滲透膜濃縮的條件為：進(jìn)膜壓力3.0～3.5MPa、出膜壓力2.5～3.0MPa，所述透析液能用于葛粉生產(chǎn)中漿渣分離過程和/或精制過程中;
(4)將所述濃縮液進(jìn)行噴霧干燥得到所述富含葛根素的固體回收物，所述干燥條件為：進(jìn)料溫度為55～65℃，進(jìn)風(fēng)溫度為200℃，出風(fēng)溫度為100℃。
說明書
一種葛粉生產(chǎn)的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于植物有效成分提取回收技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種葛粉生產(chǎn)的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法。
背景技術(shù)
葛根在我國(guó)分布方泛，資源豐富，含有豐富的淀粉、膳食纖維、黃酮、多糖等。具有滋補(bǔ)營(yíng)養(yǎng)、養(yǎng)顏?zhàn)o(hù)膚、抗氧化、延緩衰老、改善骨質(zhì)疏松、調(diào)節(jié)雌激素水平、清除體內(nèi)垃圾，以及改善循環(huán)、降脂減肥、調(diào)節(jié)血壓等多種保健功能，對(duì)呵護(hù)女性青春，更顯得尤為重要。
近年來葛根淀粉、葛根黃酮在國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)倍受歡迎，生產(chǎn)葛粉的廠家越來越多。現(xiàn)有的葛粉生產(chǎn)過程包括漿渣分離、精制和干燥等過程，具體包括以下步驟：
(1)漿渣分離：取鮮葛，剔除蟲傷霉?fàn)�部分，清洗干凈，切成2～3厘米小段，用適量(6-12倍重量)的水，邊擠壓粉碎邊加水洗粉，過濾，除去纖維性廢渣，實(shí)現(xiàn)漿渣分離。
(2)精制：將漿液放入沉降槽中，進(jìn)行沉降，一段時(shí)間(8-16小時(shí))后分離母液，除去砂石，實(shí)現(xiàn)粉砂分離得到粗粉;粗粉用適量(2-5倍重量)的水漂洗沉降2-3次，每次漂洗后靜置沉降一段時(shí)間(2-6小時(shí))，分離漂洗液得到濕精粉。
(3)干燥：取出濕精粉控溫70～80℃恒溫真空烘干燥3-6小時(shí)，得干葛粉。
采用上述方法生產(chǎn)葛粉提取率在18～20%左右，葛粉生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水(步驟(2)中產(chǎn)生的母液及漂洗液)的質(zhì)量為鮮葛質(zhì)量的12～13倍;纖維性廢渣的質(zhì)量約為鮮葛質(zhì)量的20～30%。
發(fā)明人在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的過程時(shí)，發(fā)現(xiàn)如下問題：
現(xiàn)有技術(shù)中，葛粉生產(chǎn)主要是提取葛根中的淀粉，大量的黃酮類物質(zhì)及具有抗氧化功能的多糖類物質(zhì)等具有更高價(jià)值的物質(zhì)卻保留在了廢水和廢渣中�，F(xiàn)有技術(shù)中基本不對(duì)其廢水和廢渣加以利用，而是直接進(jìn)行了排放或者處理。雖然亦有少量報(bào)道對(duì)其廢水和廢渣進(jìn)行處理，但大都采用了有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境的污染較大，且處理過程復(fù)雜，成本較高。如申請(qǐng)?zhí)枮?1127622.3的專利公開了一種從生產(chǎn)葛粉的廢水中提取葛根素及其提高其產(chǎn)量的方法，具體包括：
用NKA-9或LD605大孔吸附樹脂對(duì)生產(chǎn)葛粉的廢水進(jìn)行吸附催化轉(zhuǎn)化，廢水pH值為4-6，用有機(jī)溶劑洗脫被樹脂吸附和轉(zhuǎn)化的葛根素，回收有機(jī)溶劑后得到葛根素。
上述方法中，首先需要對(duì)廢水進(jìn)行樹脂催化轉(zhuǎn)化;其次，需要調(diào)節(jié)其pH值，則涉及酸和堿的使用;最后，還需要有機(jī)溶劑洗脫及回收(涉及樹脂的再生和清洗，且處理量小、生產(chǎn)成本高)，有機(jī)溶劑回收過程中耗能較高且存在一定的浪費(fèi)會(huì)對(duì)環(huán)境造成破壞。
發(fā)明內(nèi)容
為了實(shí)現(xiàn)對(duì)葛粉生產(chǎn)的廢水、纖維性廢渣中的有用成分進(jìn)行回收利用。本發(fā)明實(shí)施例提供了一種葛粉生產(chǎn)的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法，該方法的技術(shù)關(guān)鍵是：將生產(chǎn)葛粉所產(chǎn)生的纖維性廢渣加到帶有攪拌和夾套的玻璃釜中，然后加入含有葛根水溶性多糖，葛根素及其他葛根黃酮的廢水作溶媒，在攪拌下，夾套熱水升溫至釜內(nèi)達(dá)到一定的溫度，保溫浸提一定的時(shí)間，趁熱分離，所得濾液或者離心液通過微濾過濾，然后進(jìn)入反滲透系統(tǒng)進(jìn)行膜濃縮，濃縮液經(jīng)噴霧干燥得富含葛根素的固體回收物。所述技術(shù)方案如下：
本發(fā)明實(shí)施例提供了一種葛粉生產(chǎn)的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法，該方法包括：
將葛粉生產(chǎn)的全部廢水分1-3次浸提葛粉生產(chǎn)的全部纖維性廢渣，浸提溫度為40～80℃，每次浸提的時(shí)間為1～6小時(shí)，過濾或者離心分離得到浸提液，浸提液再微濾膜過濾，反滲透膜濃縮至濃縮液的質(zhì)量為葛粉生產(chǎn)所使用的鮮葛質(zhì)量的0.9-1.1倍，將濃縮液進(jìn)行噴霧干燥得到富含葛根素的固體回收物。
其中，前述過程中采用的微濾膜為兩級(jí)微濾膜，一級(jí)微濾膜的孔徑為5微米，二級(jí)微濾膜的孔徑為2微米。前述過程中反滲透膜濃縮的條件為：進(jìn)膜壓力3.0～3.5MPa、出膜壓力2.5～3.0MPa、溫度為常溫。
其中，本發(fā)明實(shí)施例中的葛粉生產(chǎn)過程為本領(lǐng)域內(nèi)的常見技術(shù)。在葛粉生產(chǎn)過程中：鮮葛破碎后會(huì)產(chǎn)生大量纖維性廢渣，而在漿液沉降和漂洗過程中會(huì)產(chǎn)生大量廢水。具體地，葛粉生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的纖維性廢渣的質(zhì)量約為鮮葛質(zhì)量的20～30%，產(chǎn)生的廢水的質(zhì)量為鮮葛質(zhì)量的12～13倍，廢水與纖維性廢渣的質(zhì)量比約為40-50:1。具體地，如圖1所示，葛粉的生產(chǎn)過程包括：
(1)漿渣分離：取鮮葛，剔除蟲傷霉?fàn)�部分，清洗后切成2～3厘米小段，邊擠壓粉碎邊加水(這里可以使用反滲透膜濃縮產(chǎn)生的透析液)洗粉，過濾得漿液和纖維性廢渣。
(2)精制：將步驟(1)得到的漿液進(jìn)行沉降，分離母液，實(shí)現(xiàn)粉砂分離得到粗粉，該粗粉用水(這里可以使用反滲透膜濃縮產(chǎn)生的透析液)漂洗沉降2-3次，分離漂洗液得到濕精粉。
(3)干燥:濕精粉于70～80℃真空烘干燥得葛粉。
其中，上述步驟(1)過程中會(huì)產(chǎn)生纖維性廢渣，步驟(2)和步驟(3)過程中會(huì)產(chǎn)生廢水。具體地，本發(fā)明實(shí)施例中的廢水包括葛粉生產(chǎn)過程中(步驟(2))產(chǎn)生的母液和漂洗液。
其中，本發(fā)明實(shí)施例中以葛粉生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的全部廢水作浸提溶媒分至少一次浸提該葛粉生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的全部纖維性廢渣，分的次數(shù)越多浸提效果越好，有效成分浸出越多，葛根素的浸出總量就越多;但浸提次數(shù)過多，又會(huì)造成設(shè)備利用率不高，處理量下降，總的來講，分三次浸提綜合效益最好。
具體地，本發(fā)明實(shí)施例中的浸提過程具體包括：
將葛粉生產(chǎn)的全部廢水均分為1～3等份，每等份的廢水在帶有攪拌和夾套的玻璃釜中對(duì)葛粉生產(chǎn)的全部纖維性廢渣進(jìn)行浸提，浸提溫度為40～80℃，浸提時(shí)間為1～6小時(shí)，浸提完成后趁熱過濾，分離纖維渣和濾液，如此進(jìn)行1～3次，纖維渣用1-3倍鮮葛重量的水漂洗(可以分1～3次漂洗，每次漂洗時(shí)使用約1倍鮮葛重量的水)，合并濾液和洗液。
其中，本發(fā)明采用上述浸提方式，不但操作方便還實(shí)現(xiàn)了對(duì)廢水和廢渣的立即處理，即在加工完一批次的葛根后即可馬上對(duì)廢水和廢渣進(jìn)行處理，廢水和廢渣都無殘留，有效保留了廢水和廢渣中的有效成分。當(dāng)然，本發(fā)明實(shí)施例中也可以采取如下方式實(shí)現(xiàn)浸提過程，其廢水與廢渣的配比與前述的浸提方式的配比基本一致。其具體配比為：纖維性廢渣1重量份，廢水40-50重量份，廢水分1-3次浸提纖維性廢渣。即如將45重量份的廢水均分為3等份，每次浸提時(shí)，用15重量份的廢水浸提1重量份的纖維性廢渣，每次浸提溫度為40～80℃，每次浸提的時(shí)間為1～6小時(shí)，每次浸提完成后趁熱過濾，如次浸提3次，3次浸提完成后合并3次的浸提液。
優(yōu)選地，本發(fā)明實(shí)施例中的浸提溫度為50-70℃，最佳浸提溫度為70℃。
優(yōu)選地，本發(fā)明實(shí)施例中的浸提時(shí)間為3小時(shí)。
其中，本發(fā)明實(shí)施例中的微濾膜采用兩級(jí)微濾膜，一級(jí)微濾膜的孔徑為5微米，二級(jí)微濾膜的孔徑為2微米。具體地，本發(fā)明實(shí)施例中采用二級(jí)微濾膜過濾，都是除去固體懸浮物，先用孔徑大的作第一級(jí)進(jìn)行過濾，除去大顆粒，再用孔徑小的過濾除去小顆粒，避免堵塞。當(dāng)然，本發(fā)明實(shí)施例中也可以采用2-5微米的一級(jí)微濾膜過濾，但如果只用一級(jí)2微米的微濾膜過濾，大小顆粒都截留在一層濾膜上，過濾速度就會(huì)受到影響。而如果只用一級(jí)5微米的微濾膜過濾，過濾效果達(dá)不到要求，一些小微粒就會(huì)透過濾膜,從而影響回收物的質(zhì)理。
其中，本發(fā)明實(shí)施例中的反滲透膜濃縮的條件為：常溫條件下、進(jìn)膜壓力3.0～3.5MPa、出膜壓力2.5～3.0MPa。當(dāng)壓差接近0.7MPa時(shí)，就必須停止膜濃縮，為了確保不受影響，應(yīng)結(jié)合選型以及實(shí)際的經(jīng)驗(yàn)綜合考慮，并要留有足夠的余地，一般實(shí)際應(yīng)用時(shí)壓差不超過0.5MPa。
優(yōu)選地，本發(fā)明實(shí)施例中的反滲透膜濃縮的進(jìn)膜壓力為3.0～3.5MPa，優(yōu)選為3.1～3.4MPa、最佳為3.2～3.3MPa。
優(yōu)選地，本發(fā)明實(shí)施例中的反滲透膜濃縮的出膜壓力為2.5～3.0MPa，優(yōu)選為2.8～3.0MPa、最佳為2.9～3.0MPa。
其中，本發(fā)明實(shí)施例中的干燥條件為：進(jìn)料溫度為55～65℃有利于提高噴霧干燥時(shí)的效率，進(jìn)風(fēng)溫度控制在200℃，出風(fēng)溫度控制在100℃。其他噴霧干燥條件同樣可以，上述條件并不作為本發(fā)明的限定。
優(yōu)選地，本發(fā)明實(shí)施例中的進(jìn)液溫度為58～62℃,最佳溫度為60℃。
具體地，如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例提供的綜合利用方法，具體包括：
(1)將葛粉生產(chǎn)的全部廢水分1-3次浸提葛粉生產(chǎn)的全部纖維性廢渣或者按照纖維性廢渣1重量份，廢水40-50重量份(分1-3份)的配比分1-3次浸提，浸提溫度為40～80℃，每次浸提時(shí)間為1～6小時(shí)，分離(離心或過濾)纖維渣和濾液，纖維渣用1-3倍鮮葛重量的水漂洗，合并濾液和洗液。
(2)將步驟(1)得到的合并液(前述濾液和洗液的混合液)進(jìn)行二級(jí)微濾膜過濾，一級(jí)微濾膜的孔徑為5微米，二級(jí)微濾膜的孔徑為2微米。
(3)將步驟(2)得到的微濾液通過反滲透膜濃縮至濃縮液的質(zhì)量為葛粉生產(chǎn)所使用的鮮葛質(zhì)量的0.9-1.1倍時(shí)(優(yōu)選1倍左右)，停止膜濃縮，得濃縮液和透析液;其中，該反滲透膜濃縮的條件為：常溫條件下進(jìn)膜壓力3.0～3.5Mpa、出膜壓力2.5～3.0Mpa;而該過程產(chǎn)生的透析液可用于葛粉生產(chǎn)中漿渣分離過程和/或精制過程以節(jié)約用水和回收少量的有效物質(zhì)。
(4)將步驟(3)得到的濃縮液進(jìn)行噴霧干燥得到富含葛根素的固體回收物，其中，干燥條件為：進(jìn)料溫度為55～65℃，進(jìn)風(fēng)溫度為200℃，出風(fēng)溫度為100℃。
其中，在上述步驟(1)中經(jīng)浸提后得到的纖維性渣經(jīng)常規(guī)處理后，可用于生產(chǎn)膳食纖維。在上述步驟(3)中得到的全部透析液可回用于葛根破碎及漂洗工序。在步驟(4)得到的富含葛根素的固體回收物含有葛根素、葛根異黃酮及葛根多糖等有效成分，其中，葛根素的質(zhì)量含量大于10%，葛根異黃酮及葛根多糖的含量也較高，該回收物可作為添加劑添加到固體食品和液體飲料中，使其成為具有抗氧化、延緩衰老、改善骨質(zhì)疏松、清除體內(nèi)垃圾，以及改善循環(huán)、降脂減肥、調(diào)節(jié)血壓等多種保健功能的食品。
本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案帶來的有益效果是：
1、溶媒選澤上，沒有選擇有機(jī)溶劑，而是以廢水作為溶媒對(duì)廢渣進(jìn)行浸提，一方面沒有造成回收的二次污染，另一方面節(jié)省了能耗;同時(shí)，不使用有機(jī)溶液提取可以使提取物可以直接用于食品中。
2、在濃縮脫水上，通過反滲透膜濃縮脫水，節(jié)省了能源的消耗并降低了溫度對(duì)有效成分的破壞。
3、透析液的回用，不僅節(jié)省了水資源，還確保了透析析液中微量的有效成分的回收。
4、本發(fā)明不但操作方便還實(shí)現(xiàn)了對(duì)廢水和廢渣的立即處理，廢水和廢渣都無殘留，且有效保留了廢水和廢渣中的有效成分。
