申請日2010.06.17
公開(公告)日2010.11.03
IPC分類號G01N1/28; G01N21/31
摘要
一種用分光光度計測定生產廢水中微量釹的方法，其按下述步驟進行：第一步繪制標準曲線:配制不少于兩組的不同釹標準溶液，并依次加適量的顯色劑、緩沖溶液和掩蔽劑后用分光光度計測定并繪制其吸光度與和釹濃度的標準曲線;第二步測定生產廢水中微量釹:先將待測廢水過濾，在依次加入顯色劑、緩沖溶液和掩蔽劑后用分光光度計測定其吸光度，再依據第一所得的標準曲線計算得到廢水中釹的含量。本發(fā)明用分光光度計分析生產廢水中釹含量在1mg/L至10mg/L的范圍，這與ICP-AES、ICP-MS等方法比較，本發(fā)明具有測量快速、方便、結果準確、設備比較簡單、實用性強等特點。
權利要求書
1.一種用分光光度計測定生產廢水中微量釹的方法，其特征在于按下述步驟進行：
第一步繪制標準曲線:配制不少于兩組的不同釹標準溶液，并依次加適量的顯色劑、緩沖溶液和掩蔽劑后用分光光度計測定并繪制其吸光度與和釹濃度的標準曲線;
第二步測定生產廢水中微量釹:先將待測廢水過濾，在依次加入顯色劑、緩沖溶液和掩蔽劑后用分光光度計測定其吸光度，再依據第一所得的標準曲線計算得到廢水中釹的含量。
2.根據權利要求1所述的用分光光度計測定生產廢水中微量釹的方法，其特征在于分光光度計采用WFZ800-D3B型單光束紫外/可見分光光度計或722型分光光度計，波長200nm至800nm，吸光度∈[-0.041,3.00]Abs。
3.根據權利要求1或2所述的用分光光度計測定生產廢水中微量釹的方法，其特征在于顯色劑采用CPAⅢ。
4.根據權利要求1或2所述的用分光光度計測定生產廢水中微量釹的方法，其特征在于緩沖溶液采用pH=2.0的鹽酸-甘氨酸緩沖溶液。
5.根據權利要求3所述的用分光光度計測定生產廢水中微量釹的方法，其特征在于緩沖溶液采用pH=2.0的鹽酸-甘氨酸緩沖溶液。
6.根據權利要求1或2所述的用分光光度計測定生產廢水中微量釹的方法，其特征在于掩蔽劑采用草酸溶液。
7.根據權利要求5所述的用分光光度計測定生產廢水中微量釹的方法，其特征在于掩蔽劑采用草酸溶液。
8.根據權利要求1或2所述的用分光光度計測定生產廢水中微量釹的方法，其特征在于按下述步驟進行：
第一步繪制標準曲線:
⑴溶液的配制：
釹標準溶液：準確稱取0.2916gNd2O3于100mL燒杯中，用10mL至20mL水潤濕，滴加鹽酸至Nd2O3完全溶解，加熱溶液，使過量的鹽酸揮發(fā)，定容于250mL容量瓶;此時，釹儲備液濃度為1000mg/L，移取5.0mL儲備液于500mL容量瓶中，去離子水定容至500mL，得10.0mg/L釹標準溶液;
CPAⅢ乙醇溶液：準確稱量0.1250gCPAⅢ于250mL容量瓶中，加無水乙醇定容至250mL，搖勻，得0.500g/LCPAⅢ乙醇溶液顯色劑;
緩沖溶液：分別稱取1.78gNaCl和1.95g甘氨酸于500mL容量瓶中，加10mL至20mL去離子水溶解，再加入2.0mL鹽酸，定容至500mL，得pH=2.0的鹽酸-甘氨酸緩沖溶液;
掩蔽劑：準確稱取63.035gC2H2O4·2H2O于50mL燒杯中，加入30mL至40mL的去離子水，加熱溶解，轉移到250mL容量瓶中，不少于3次用10mL至20mL去離子水沖洗燒杯，沖洗水一并倒入容量瓶，最后定容至250mL得到草酸掩蔽劑;
⑵ 繪制標準曲線
取6個25ml容量瓶依次編號為：0#、1#、2#、3#、4#、5#，分別移取0、1、2、3、4、5mL的上述釹標準溶液，并依次加入上述的3.0mlCPAⅢ乙醇溶液顯色劑、9.0mL鹽酸-甘氨酸緩沖溶液和5mL草酸掩蔽劑，用去離子水定容至25mL;此時，6個容量瓶中溶液的釹濃度分別為0、0.4、0.8、1.2、1.6和2.0mg/L;
對上述6個容量瓶中的溶液用用分光光度計測定其吸光度：
�、俅蜷_分光光度計儀器的電源進行預熱，將測試波長調為674nm;選擇1cm石英比色皿，用蒸餾水沖洗至不掛壁，待用;
�、趯�0#試樣作為參比，按分光光度計操作規(guī)程依次測試1#、2#、3#、4#、5#的吸光度，并繪制標準曲線;
第二步測定生產廢水中微量釹:
先將待測廢水過濾得到澄清濾液，取2個25mL容量瓶，編號為0#和1#，在0#中加入依次加入3.0mlCPAⅢ乙醇顯色劑溶液、9.0mL鹽酸-甘氨酸緩沖溶液和5mL草酸掩蔽劑作為參比，在1#容量瓶中依次加入5mL澄清濾液、3.0mlCPAⅢ乙醇顯色劑溶液、9.0mL鹽酸-甘氨酸緩沖溶液和5mL草酸掩蔽劑，最后均定容至25mL;以0#為參比，測量1#試樣的吸光度值再依據第一所得的標準曲線計算得到廢水中釹的含量。
9.根據權利要求7所述的用分光光度計測定生產廢水中微量釹的方法，其特征在于按下述步驟進行：
第一步繪制標準曲線:
⑴溶液的配制：
釹標準溶液：準確稱取0.2916gNd2O3于100mL燒杯中，用10mL至20mL水潤濕，滴加鹽酸至Nd2O3完全溶解，加熱溶液，使過量的鹽酸揮發(fā)，定容于250mL容量瓶;此時，釹儲備液濃度為1000mg/L，移取5.0mL儲備液于500mL容量瓶中，去離子水定容至500mL，得10.0mg/L釹標準溶液;
CPAⅢ乙醇溶液：準確稱量0.1250gCPAⅢ于250mL容量瓶中，加無水乙醇定容至250mL，搖勻，得0.500g/LCPAⅢ乙醇溶液顯色劑;
緩沖溶液：分別稱取1.78gNaCl和1.95g甘氨酸于500mL容量瓶中，加10mL至20mL去離子水溶解，再加入2.0mL鹽酸，定容至500mL，得pH=2.0的鹽酸-甘氨酸緩沖溶液;
掩蔽劑：準確稱取63.035gC2H2O4·2H2O于50mL燒杯中，加入30mL至40mL的去離子水，加熱溶解，轉移到250mL容量瓶中，不少于3次用10mL至20mL去離子水沖洗燒杯，沖洗水一并倒入容量瓶，最后定容至250mL得到草酸掩蔽劑;
�、� 繪制標準曲線
取6個25ml容量瓶依次編號為：0#、1#、2#、3#、4#、5#，分別移取0、1、2、3、4、5mL的上述釹標準溶液，并依次加入上述的3.0mlCPAⅢ乙醇溶液顯色劑、9.0mL鹽酸-甘氨酸緩沖溶液和5mL草酸掩蔽劑，用去離子水定容至25mL;此時，6個容量瓶中溶液的釹濃度分別為0、0.4、0.8、1.2、1.6和2.0mg/L;
對上述6個容量瓶中的溶液用用分光光度計測定其吸光度：
①打開分光光度計儀器的電源進行預熱，將測試波長調為674nm;選擇1cm石英比色皿，用蒸餾水沖洗至不掛壁，待用;
�、趯�0#試樣作為參比，按分光光度計操作規(guī)程依次測試1#、2#、3#、4#、5#的吸光度，并繪制標準曲線;
第二步測定生產廢水中微量釹:
先將待測廢水過濾得到澄清濾液，取2個25mL容量瓶，編號為0#和1#，在0#中加入依次加入3.0mlCPAⅢ乙醇顯色劑溶液、9.0mL鹽酸-甘氨酸緩沖溶液和5mL草酸掩蔽劑作為參比，在1#容量瓶中依次加入5mL澄清濾液、3.0mlCPAⅢ乙醇顯色劑溶液、9.0mL鹽酸-甘氨酸緩沖溶液和5mL草酸掩蔽劑，最后均定容至25mL;以0#為參比，測量1#試樣的吸光度值再依據第一所得的標準曲線計算得到廢水中釹的含量。
說明書
用分光光度計測定生產廢水中微量釹的方法
技術領域
本發(fā)明涉及含釹工業(yè)廢水中微量釹的測定方法技術領域，是一種用分光光度計測定生產廢水中微量釹的方法。
背景技術
近年來，釹元素憑借其在稀土領域中的獨特地位，愈來愈在相關技術領域中得到廣泛應用。但由此也使人們更加關注含釹工業(yè)廢水對環(huán)境的影響。因此，建立工業(yè)廢水中釹的簡便可行的分析方法，對企業(yè)監(jiān)測產生的廢水中的釹含量是必要且有現實意義的。但是目前對于稀土釹的大多數集中在稀土元素的冶金分析，尤其是眾多稀土元素中單一稀土元素的測定與分離，釹含量的測定和研究，用分光光度計測定生產廢水中微量釹的方法尚未見公開報道。
發(fā)明內容
本發(fā)明提供了一種用分光光度計測定生產廢水中微量釹的方法，克服了現有技術之不足，其具有測量快速、方便、結果準確、設備比較簡單、實用性強等特點。
本發(fā)明的技術方案是這樣來實現的：一種用分光光度計測定生產廢水中微量釹的方法，其按下述步驟進行：第一步繪制標準曲線:配制不少于兩組的不同釹標準溶液，并依次加適量的顯色劑、緩沖溶液和掩蔽劑后用分光光度計測定并繪制其吸光度與和釹濃度的標準曲線;第二步測定生產廢水中微量釹:先將待測廢水過濾，在依次加入顯色劑、緩沖溶液和掩蔽劑后用分光光度計測定其吸光度，再依據第一所得的標準曲線計算得到廢水中釹的含量。
下面是對上述技術方案的進一步優(yōu)化或/和選擇：
上述分光光度計可采用WFZ800-D3B型單光束紫外/可見分光光度計或722型分光光度計，波長200nm至800nm，吸光度∈[-0.041,3.00]Abs。
上述顯色劑可采用CPAⅢ。
上述緩沖溶液可采用pH=2.0的鹽酸-甘氨酸緩沖溶液。
上述掩蔽劑可采用草酸溶液。
上述的用分光光度計測定生產廢水中微量釹的方法可按下述步驟進行：
第一步繪制標準曲線:
⑴溶液的配制：
釹標準溶液：準確稱取0.2916gNd2O3于100mL燒杯中，用10mL至20mL水潤濕，滴加鹽酸至Nd2O3完全溶解，加熱溶液，使過量的鹽酸揮發(fā)，定容于250mL容量瓶;此時，釹儲備液濃度為1000mg/L，移取5.0mL儲備液于500mL容量瓶中，去離子水定容至500mL，得10.0mg/L釹標準溶液;
CPAⅢ乙醇溶液：準確稱量0.1250gCPAⅢ于250mL容量瓶中，加無水乙醇定容至250mL，搖勻，得0.500g/LCPAⅢ乙醇溶液顯色劑;
緩沖溶液：分別稱取1.78gNaCl和1.95g甘氨酸于500mL容量瓶中，加10mL至20mL去離子水溶解，再加入2.0mL鹽酸，定容至500mL，得pH=2.0的鹽酸-甘氨酸緩沖溶液;
掩蔽劑：準確稱取63.035gC2H2O4·2H2O于50mL燒杯中，加入30mL至40mL的去離子水，加熱溶解，轉移到250mL容量瓶中，不少于3次用10mL至20mL去離子水沖洗燒杯，沖洗水一并倒入容量瓶，最后定容至250mL得到草酸掩蔽劑;
�、� 繪制標準曲線
取6個25ml容量瓶依次編號為：0#、1#、2#、3#、4#、5#，分別移取0、1、2、3、4、5mL的上述釹標準溶液，并依次加入上述的3.0mlCPAⅢ乙醇溶液顯色劑、9.0mL鹽酸-甘氨酸緩沖溶液和5mL草酸掩蔽劑，用去離子水定容至25mL;此時，6個容量瓶中溶液的釹濃度分別為0、0.4、0.8、1.2、1.6和2.0mg/L;
對上述6個容量瓶中的溶液用用分光光度計測定其吸光度：
�、俅蜷_分光光度計儀器的電源進行預熱，將測試波長調為674nm;選擇1cm石英比色皿，用蒸餾水沖洗至不掛壁，待用;
�、趯�0#試樣作為參比，按分光光度計操作規(guī)程依次測試1#、2#、3#、4#、5#的吸光度，并繪制標準曲線;
第二步測定生產廢水中微量釹:
先將待測廢水過濾得到澄清濾液，取2個25mL容量瓶，編號為0#和1#，在0#中加入依次加入3.0mlCPAⅢ乙醇顯色劑溶液、9.0mL鹽酸-甘氨酸緩沖溶液和5mL草酸掩蔽劑作為參比，在1#容量瓶中依次加入5mL澄清濾液、3.0mlCPAⅢ乙醇顯色劑溶液、9.0mL鹽酸-甘氨酸緩沖溶液和5mL草酸掩蔽劑，最后均定容至25mL;以0#為參比，測量1#試樣的吸光度值再依據第一所得的標準曲線計算得到廢水中釹的含量。
本發(fā)明用分光光度計分析生產廢水中釹含量在1mg/L至10mg/L的范圍，這與ICP-AES、ICP-MS等方法比較，本發(fā)明具有測量快速、方便、結果準確、設備比較簡單、實用性強等特點。
