申請日2013.10.30

　　公開(公告)日2014.01.29

　　IPC分類號C02F101/38; C02F1/461

　　摘要

　　本發(fā)明公開了屬于高濃度有機廢水的電化學處理技術(shù)領(lǐng)域的一種用于處理含氮硫氧雜環(huán)化合物廢水的二維電極反應(yīng)器。該反應(yīng)器由電解槽、極板卡槽、格柵支架、透水格柵、磁珠、出水口、不銹鋼陰極板、負載Pt摻雜CoO-SnO鍍SrO膜鈦基陽極板、電線和穩(wěn)壓穩(wěn)流電源組成。在電解槽的底部放置磁珠，中下部設(shè)有出水口。格柵支架分布在電解槽的四角。透水格柵和極板卡槽均為活動式。在電解槽中共放置4個極板卡槽，每個極板卡槽上均勻設(shè)置5個卡位，用于選擇合適的間距插入不銹鋼陰極板和負載Pt摻雜CoO-SnO鍍SrO膜鈦基陽極板。本發(fā)明制得的二維電極反應(yīng)器對含氮硫氧雜環(huán)化合物廢水處理效率高、成本低、操作簡單。

　　權(quán)利要求書

　　1.一種用于處理含氮硫氧雜環(huán)化合物廢水的二維電極反應(yīng)器，其特征在于，該反應(yīng)器由 電解槽、極板卡槽、格柵支架、透水格柵、磁珠、出水口、不銹鋼陰極板、負載Pt摻雜CoO- SnO鍍SrO膜鈦基陽極板、電線和穩(wěn)壓穩(wěn)流電源組成;在電解槽的底部放置磁珠，中下部設(shè) 有出水口;格柵支架分布在電解槽的四角，透水格柵和極板卡槽均為活動式;在電解槽中共 放置4個極板卡槽，每個極板卡槽上均勻設(shè)置5個卡位;其中，負載Pt摻雜CoO-SnO鍍SrO 膜鈦基陽極板由如下方法制備：

　　(1)將鈦片放置在40kHz超聲波清洗儀中用洗滌劑溶液清洗30min，然后取出用去離子 水沖洗，再放置在40kHz超聲波清洗儀中用去離子水清洗15min;

　　(2)將步驟(1)得到的鈦片放置在10%的草酸溶液中刻蝕2h，然后取出用去離子水沖 洗，再放置在40kHz超聲波儀器中用去離子水清洗15min，晾干后保存在無水乙醇中備用;

　　(3)利用輝光放電對步驟(2)得到的鈦片表面進行預(yù)處理10min，然后在MS56A型高 真空多靶磁控濺射機上完成磁控濺射鍍鉑得到物質(zhì)A，其中陰極靶材為鉑片，鈦片作為陽極 基片，操作模式為射頻濺射，真空度為8.0×10-2Pa，功率為100W，氬氣壓力為1pa;

　　(4)將正丁醇、異丙醇、異丁醇、無水乙醇按等體積比例混合，得到溶液A;將 Co(NO3)2.6H2O溶于水中制成濃度為0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液B; 將SnCl2.H2O溶于無水乙醇制成濃度為0.5mol/L的溶液C;將Sr(NO3)2溶于水中制成濃度為 0.5mol/L的溶液D;

　　(5)向溶液B中加入等體積的溶液A搖勻后分成等量4份，得到溶液B1、B2、B3、 B4;

　　(6)向溶液C中加入等體積的溶液A搖勻后分成等量4份，得到溶液C1、C2、C3、 C4;

　　(7)向溶液D中加入等體積的溶液A搖勻后分成等量2份，得到溶液D1、D2;

　　(8)將步驟(3)得到的物質(zhì)A浸入步驟(5)得到的溶液B1中，并在磁力攪拌器作用下均 勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)B1;

　　(9)將物質(zhì)B1浸入步驟(5)得到的溶液B2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后 取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在960℃條件下焙燒 4h，得到物質(zhì)B2;

　　(10)將物質(zhì)B2浸入步驟(6)得到的溶液C1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h 后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)C1;

　　(11)將物質(zhì)C1浸入步驟(6)得到的溶液C2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h 后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在500℃條件下焙 燒4h，得到物質(zhì)C2;

　　(12)將物質(zhì)C2浸入步驟(5)得到的溶液B3中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h 后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)B3;

　　(13)將物質(zhì)B3浸入步驟(5)得到的溶液B4中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h 后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在960℃條件下焙 燒4h，得到物質(zhì)B4;

　　(14)將物質(zhì)B4浸入步驟(6)得到的溶液C3中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h 后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)C3;

　　(15)將物質(zhì)C3浸入步驟(6)得到的溶液C4中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h 后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在500℃條件下焙 燒4h，得到物質(zhì)C4;

　　(16)將物質(zhì)C4浸入步驟(7)得到的溶液D1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h 后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在780℃條件下焙 燒4h，得到物質(zhì)D1;

　　(17)將物質(zhì)D1浸入步驟(7)得到的溶液D2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h 后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在780℃條件下焙 燒4h，得到的物質(zhì)即為負載Pt摻雜COO-SnO鍍SrO膜的鈦基陽極板。

　　說明書

　　用于處理含氮硫氧雜環(huán)化合物廢水的二維電極反應(yīng)器

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明屬于高濃度有機廢水的電化學處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于處理含氮硫氧雜 環(huán)化合物廢水的二維電極反應(yīng)器。

　　背景技術(shù)

　　電催化氧化技術(shù)通過產(chǎn)生羥基自由基等強氧化性的活性基團來降解廢水中的有機污染 物，具有無二次污染、成本低、適用性強、效率高等特點，在處理高濃度、難生化降解廢水 方面具有應(yīng)用潛力。為增強難生化降解廢水的電催化處理效果，提高電解槽單位體積有效反 應(yīng)面積、傳質(zhì)效果和電流效率是非常關(guān)鍵的問題，因此需要開發(fā)新型高效的電催化反應(yīng)器。 同時，將反應(yīng)器的開發(fā)和與之相匹配的電極制備相結(jié)合進行，使電極的催化效率得到充分發(fā) 揮是目前研究的重點之一。因此選擇適合的電極材料和對其改性，以改善電極的表面催化性 能，便成了電化學工作者研究的新課題。近30年來，鈦基板電極已發(fā)展成為金屬氧化物電極 的主要形式，目前修飾鈦電極所使用的金屬氧化物主要有氧化釕、氧化錳、氧化鉛、氧化鉑、 氧化銥、錫銻氧化物等。電催化電極的表面微觀結(jié)構(gòu)和狀態(tài)是影響電催化性能的重要因素， 而電極的制備方法直接影響到電極的表面結(jié)構(gòu)，因而選擇合適的電極制備方法是提高電極電 催化活性至關(guān)重要的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。目前還缺少將反應(yīng)器的開發(fā)和與之相匹配的電極制備相結(jié)合 方面的研究。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明的目的是提供一種用于處理含氮硫氧雜環(huán)化合物廢水的二維電極反應(yīng)器。本發(fā)明 的具體內(nèi)容如下：

　　用于處理含氮硫氧雜環(huán)化合物廢水的二維電極反應(yīng)器由電解槽(1)、極板卡槽(2)、 格柵支架(3)、透水格柵(4)、磁珠(5)、出水口(6)、不銹鋼陰極板(7)、負載Pt 摻雜CoO-SnO鍍SrO膜鈦基陽極板(8)、電線(9)和穩(wěn)壓穩(wěn)流電源(10)組成。在電解槽 (1)的底部放置磁珠(5)。在電解槽(1)的中下部設(shè)有出水口(6)，供取樣使用。格柵 支架(3)分布在電解槽(1)的四角，為固定式，作為透水格柵(4)的支架。透水格柵(4) 和極板卡槽(2)均為活動式，可以取出。在電解槽(1)中共放置4個極板卡槽(2)，每個 極板卡槽上均勻設(shè)置5個卡位，用于選擇合適的間距插入不銹鋼陰極板(7)和負載Pt摻雜 CoO-SnO鍍SrO膜鈦基陽極板(8)。使用時，先安放磁珠(5)，后將透水格柵(4)放置 到格柵支架(3)上，然后將不銹鋼陰極板(7)和負載Pt摻雜CoO-SnO鍍SrO膜鈦基陽極 板(8)的四角卡到極板卡槽(2)上后，一同放入電解槽中，用電線(9)將不銹鋼陰極板(7) 和負載Pt摻雜CoO-SnO鍍SrO膜鈦基陽極板(8)與穩(wěn)壓穩(wěn)流電源(10)相連。其中，負 載Pt摻雜CoO-SnO鍍SrO膜鈦基陽極板由如下方法制備：

　　(1)將鈦片放置在40kHz超聲波清洗儀中用洗滌劑溶液清洗30min，然后取出用去離子 水沖洗，再放置在40kHz超聲波清洗儀中用去離子水清洗15min;

　　(2)將步驟(1)得到的鈦片放置在10%的草酸溶液中刻蝕2h，然后取出用去離子水沖 洗，再放置在40kHz超聲波儀器中用去離子水清洗15min，晾干后保存在無水乙醇中備用;

　　(3)利用輝光放電對步驟(2)得到的鈦片表面進行預(yù)處理10min，然后在MS56A型高 真空多靶磁控濺射機上完成磁控濺射鍍鉑得到物質(zhì)A，其中陰極靶材為鉑片，鈦片作為陽極 基片，操作模式為射頻濺射，真空度為8.0×10-2Pa，功率為100W，氬氣壓力為1pa;

　　(4)將正丁醇、異丙醇、異丁醇、無水乙醇按等體積比例混合，得到溶液A;將 Co(NO3)2.6H2O溶于水中制成濃度為0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液B; 將SnCl2.H2O溶于無水乙醇制成濃度為0.5mol/L的溶液C;將Sr(NO3)2溶于水中制成濃度為 0.5mol/L的溶液D;

　　(5)向溶液B中加入等體積的溶液A搖勻后分成等量4份，得到溶液B1、B2、B3、 B4;

　　(6)向溶液C中加入等體積的溶液A搖勻后分成等量4份，得到溶液C1、C2、C3、 C4;

　　(7)向溶液D中加入等體積的溶液A搖勻后分成等量2份，得到溶液D1、D2;

　　(8)將步驟(3)得到的物質(zhì)A浸入步驟(5)得到的溶液B1中，并在磁力攪拌器作用下均 勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)B1;

　　(9)將物質(zhì)B1浸入步驟(5)得到的溶液B2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后 取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在960℃條件下焙燒 4h，得到物質(zhì)B2;

　　(10)將物質(zhì)B2浸入步驟(6)得到的溶液C1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h 后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)C1;

　　(11)將物質(zhì)C1浸入步驟(6)得到的溶液C2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h 后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在500℃條件下焙 燒4h，得到物質(zhì)C2;

　　(12)將物質(zhì)C2浸入步驟(5)得到的溶液B3中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h 后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)B3;

　　(13)將物質(zhì)B3浸入步驟(5)得到的溶液B4中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h 后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在960℃條件下焙 燒4h，得到物質(zhì)B4;

　　(14)將物質(zhì)B4浸入步驟(6)得到的溶液C3中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h 后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)C3;

　　(15)將物質(zhì)C3浸入步驟(6)得到的溶液C4中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h 后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在500℃條件下焙 燒4h，得到物質(zhì)C4;

　　(16)將物質(zhì)C4浸入步驟(7)得到的溶液D1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h 后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在780℃條件下焙 燒4h，得到物質(zhì)D1;

　　(17)將物質(zhì)D1浸入步驟(7)得到的溶液D2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h 后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在780℃條件下焙 燒4h，得到的物質(zhì)即為負載Pt摻雜COO-SnO鍍SrO膜的鈦基陽極板。

　　本發(fā)明的有益效果是，對含氮硫氧雜環(huán)化合物廢水處理效率高、成本低、操作簡單。