申請(qǐng)日2015.09.15

　　公開(公告)日2015.11.25

　　IPC分類號(hào)C02F101/38; C02F9/04

　　摘要

　　本發(fā)明公開了一種吡唑酮生產(chǎn)廢水的預(yù)處理工藝，本工藝通過(guò)向吡唑酮生產(chǎn)廢水中投加MgSO4和Na2HPO4，回收高濃度氨氮，生成具有較高附加值的鳥糞石，以Fenton試劑催化氧化降低廢水COD，經(jīng)NaOH調(diào)節(jié)pH值生成沉淀。本工藝可回收高濃度氨氮，吡唑酮生產(chǎn)廢水COD可降至700mg/L以下，氨氮濃度可降至80mg/L以下，色度降至16以下，稀釋2倍后可直接排入城市管網(wǎng)。

　　權(quán)利要求書

　　1.一種吡唑酮生產(chǎn)廢水的預(yù)處理工藝，其特征是，MgSO4和Na2HPO4與氨氮反應(yīng)生成鳥糞石，去除高濃度氨氮，以Fenton試劑催化氧化廢水中高濃度有機(jī)污染物，經(jīng)NaOH調(diào)節(jié)pH值生成沉淀以去除色度。

　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)處理工藝，其特征是，具體步驟為：(1)投加MgSO4和Na2HPO4去除高濃度氨氮;(2)Fenton試劑催化氧化高濃度有機(jī)污染物;(3)NaOH調(diào)節(jié)pH值生成沉淀進(jìn)一步去除色度。

　　3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的預(yù)處理工藝，其特征是，所述步驟(1)中，投加MgSO4和Na2HPO4前，調(diào)節(jié)吡唑酮生產(chǎn)廢水pH值為8-10，投加MgSO4和Na2HPO4后，MgSO4、NH4+、Na2HPO4的摩爾比為1.4：1.0：0.8。

　　4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的預(yù)處理工藝，其特征是，所述步驟(1)中，投加的MgSO4和Na2HPO4皆為固體，其投加順序?yàn)橄韧都覰a2HPO4，后投加MgSO4。

　　5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的預(yù)處理工藝，其特征是，所述步驟(1)中，控制反應(yīng)溫度45-55℃(優(yōu)選為50℃)，控制反應(yīng)時(shí)間15-30min(優(yōu)選為20min)。

　　6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的預(yù)處理工藝，其特征是，所述步驟(2)中，以FeSO4·7H2O為催化劑催化H2O2分解，以水為溶劑配制Fe2+溶液，其水溶液濃度為20g/L。

　　7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的預(yù)處理工藝，其特征是，所述步驟(2)中，以5mol/LHCl溶液調(diào)節(jié)吡唑酮生產(chǎn)廢水pH值為3-4(取500mL，按順序依次加入10-20mLFe2+溶液和15-30mL30%H2O2，催化氧化吡唑酮生產(chǎn)廢水)。

　　8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的預(yù)處理工藝，其特征是，所述步驟(2)中，F(xiàn)enton試劑催化氧化吡唑酮生產(chǎn)廢水在靜置環(huán)境中進(jìn)行(Fenton試劑催化氧化吡唑酮生產(chǎn)廢水的反應(yīng)時(shí)間為1h)。

　　9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的預(yù)處理工藝，其特征是，所述步驟(3)中，調(diào)節(jié)吡唑酮生產(chǎn)廢水pH值的NaOH溶液為5mol/L，調(diào)節(jié)pH值為9左右。

　　10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的預(yù)處理工藝，其特征是，所述步驟(3)中，以磁攪拌輕微攪動(dòng)吡唑酮生產(chǎn)廢水5min，充分形成Fe(OH)3絮狀物，靜置使Fe(OH)3絮狀物充分沉淀，靜置時(shí)間為30min。

　　說(shuō)明書

　　一種吡唑酮生產(chǎn)廢水的預(yù)處理工藝

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明涉及一種吡唑酮生產(chǎn)廢水的預(yù)處理工藝，具體地說(shuō)是向廢水中投加MgSO4和Na2HPO4，回收高濃度氨氮，生成具有較高附加值的鳥糞石，以Fenton試劑催化氧化廢水中高濃度有機(jī)污染物，經(jīng)NaOH調(diào)節(jié)pH值生成沉淀。吡唑酮生產(chǎn)廢水經(jīng)預(yù)處理后，氨氮、COD和色度都得到較好的去除，稀釋2倍后完全滿足排入城市管網(wǎng)的要求。

　　背景技術(shù)

　　吡唑酮是一種合成偶氮染料的重要中間體，吡唑酮生產(chǎn)廢水是一種高氨氮的有機(jī)廢水，直接排放將對(duì)附近水體和漁業(yè)生產(chǎn)造成嚴(yán)重影響，若與其它廢水混合處理則會(huì)增加工程造價(jià)和運(yùn)行成本，在生物處理之前，必須進(jìn)行預(yù)處理。

　　吡唑酮生產(chǎn)廢水的高氨氮為其處理的瓶頸之一，目前，對(duì)吡唑酮生產(chǎn)廢水中氨氮的處理主要采用吹脫、離子交換等。吹脫是向廢水中加入強(qiáng)堿調(diào)節(jié)pH值后進(jìn)行鼓氣吹脫，吹脫過(guò)程產(chǎn)生的氨氣需要定量回收，否則容易造成二次污染。離子交換采用天然沸石吸附氨氮，但是，離子交換法只適用于低濃度氨氮廢水，對(duì)于高濃度氨氮廢水沸石再生困難，成本較高。

　　吡唑酮生產(chǎn)廢水除了高濃度氨氮以外，COD濃度也很高，如何在去除高濃度氨氮的同時(shí)控制COD是吡唑酮生產(chǎn)廢水難處理的主要原因。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明是針對(duì)目前吡唑酮生產(chǎn)廢水高濃度氨氮和COD同時(shí)去除困難，工藝過(guò)程復(fù)雜的問(wèn)題，提供一種高效、經(jīng)濟(jì)的預(yù)處理工藝。

　　本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

　　一種吡唑酮生產(chǎn)廢水的預(yù)處理工藝，MgSO4和Na2HPO4與氨氮反應(yīng)生成鳥糞石，去除高濃度氨氮，以Fenton試劑催化氧化廢水中高濃度有機(jī)污染物，經(jīng)NaOH調(diào)節(jié)pH值生成沉淀以去除色度。采取方法為(1)投加MgSO4和Na2HPO4去除高濃度氨氮(2)Fenton試劑催化氧化高濃度有機(jī)污染物(3)NaOH調(diào)節(jié)pH值生成沉淀進(jìn)一步去除色度。

　　所述步驟(1)中，投加MgSO4和Na2HPO4前，調(diào)節(jié)吡唑酮生產(chǎn)廢水pH值為8-10，投加MgSO4和Na2HPO4后，MgSO4、NH4+、Na2HPO4的摩爾比為1.4：1.0：0.8。

　　所述步驟(1)中，投加的MgSO4和Na2HPO4皆為固體，其投加順序?yàn)橄韧都覰a2HPO4，后投加MgSO4。

　　所述步驟(1)中，控制反應(yīng)溫度45-55℃(優(yōu)選為50℃)，控制反應(yīng)時(shí)間15-30min(優(yōu)選為20min)。

　　所述步驟(2)中，以FeSO4·7H2O為催化劑催化H2O2分解，以水為溶劑配制Fe2+溶液，其水溶液濃度為20g/L。

　　所述步驟(2)中，以30%H2O2為氧化劑，產(chǎn)生·OH氧化高濃度有機(jī)污染物。

　　所述步驟(2)中，以5mol/LHCl溶液調(diào)節(jié)吡唑酮生產(chǎn)廢水pH值為3-4，取500mL，按順序依次加入10-20mLFe2+溶液和15-30mL30%H2O2，催化氧化吡唑酮生產(chǎn)廢水。

　　所述步驟(2)中，F(xiàn)enton試劑催化氧化吡唑酮生產(chǎn)廢水在靜置環(huán)境中進(jìn)行。

　　所述步驟(2)中，F(xiàn)enton試劑催化氧化吡唑酮生產(chǎn)廢水的反應(yīng)時(shí)間為1h。

　　所述步驟(3)中，調(diào)節(jié)吡唑酮生產(chǎn)廢水pH值的NaOH溶液為5mol/L，調(diào)節(jié)pH值為9左右。

　　所述步驟(3)中，以磁攪拌輕微攪動(dòng)吡唑酮生產(chǎn)廢水5min，充分形成Fe(OH)3絮狀物。

　　所述步驟(3)中，靜置使Fe(OH)3絮狀物充分沉淀，靜置時(shí)間為30min。

　　本發(fā)明的有益效果為：本工藝可以回收吡唑酮生產(chǎn)廢水中高濃度氨氮，生產(chǎn)高附加值的鳥糞石，經(jīng)處理后吡唑酮生產(chǎn)廢水中氨氮濃度可降至80mg/L以下，COD降至700mg/L以下，色度降至16以下，可稀釋2倍后直接排入城市管網(wǎng)。