公布日：2022.02.01
申請(qǐng)日：2021.11.02
分類號(hào)：C02F9/10(2006.01)I;C02F101/10(2006.01)N
摘要
本發(fā)明提供了一種藥物合成廢水MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液中磷酸鹽的分離方法，包括以下步驟：S1.取一定體積的MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液，分多次調(diào)節(jié)其pH=10，然后將其溫度升高至45℃~60℃至析出的鹽全部溶解后，再降溫至20℃，過(guò)濾得到初級(jí)固體鹽和第一次級(jí)母液；S2.將第一次級(jí)母液恒溫在20℃，調(diào)節(jié)其pH=12，抽濾得到二級(jí)固定鹽和第二次級(jí)母液；S3.將第二次級(jí)母液進(jìn)行降溫至10℃，恒溫低速攪拌25~5min，過(guò)濾得到三級(jí)固體鹽和第三次級(jí)母液；S4.將第三次級(jí)母液降溫至0℃，恒溫?cái)嚢?0min~70min，得到四級(jí)固體鹽和第四次級(jí)母液；S5.檢測(cè)步驟S4中得到的第四次級(jí)母液中磷酸鹽的含量。本發(fā)明的方法可將母液中的磷酸鹽基本全部分離，最終得到的母液可以直接進(jìn)入焚燒爐進(jìn)行焚燒處理。
權(quán)利要求書
1.一種藥物合成廢水MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液中磷酸鹽的分離方法，其特征在于，包括以下步驟：S1.取一定體積的MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液，向其中加入強(qiáng)堿性溶液，分多次調(diào)節(jié)其pH=10，然后將其溫度升高至45℃~60℃至析出的鹽全部溶解后，再降溫至15~25℃后，過(guò)濾得到初級(jí)固體鹽和第一次級(jí)母液；S2.將步驟S1中得到的第一次級(jí)母液恒溫在20℃，向第一次級(jí)母液中加入強(qiáng)堿性溶液調(diào)節(jié)其pH=12，抽濾得到二級(jí)固定鹽和第二次級(jí)母液；S3.將步驟S2中得到的第二次級(jí)母液進(jìn)行降溫至10℃，恒溫低速攪拌5~25min，過(guò)濾得到三級(jí)固體鹽和第三次級(jí)母液；S4.將步驟S3中得到的第三次級(jí)母液降溫至0℃，恒溫?cái)嚢?0min~70min，得到四級(jí)固定鹽和第四次級(jí)母液；S5.檢測(cè)步驟S4中得到的第四次級(jí)母液中磷酸鹽的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種藥物合成廢水MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液中磷酸鹽的分離方法，其特征在于，在步驟S1中，所述強(qiáng)堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，所述強(qiáng)堿溶液的濃度為5~20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種藥物合成廢水MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液中磷酸鹽的分離方法，其特征在于，在步驟S1中，分2次調(diào)節(jié)MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液的pH，第一次將MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液的pH調(diào)節(jié)至PH=10，第二次將MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液的pH調(diào)節(jié)至PH=12。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種藥物合成廢水MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液中磷酸鹽的分離方法，其特征在于，在步驟S1中，升溫速率為3-5℃/min，降溫速率為2~4℃/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1一種藥物合成廢水MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液中磷酸鹽的分離方法，其特征在于，在步驟S3中，第二次級(jí)母液的降溫速率為2~4℃/min，攪拌速率為50~200R/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1一種藥物合成廢水MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液中磷酸鹽的分離方法，其特征在于，在步驟S4中，第三次級(jí)母液的降溫速率為1~3℃/min，攪拌速率為30~100R/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1一種藥物合成廢水MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液中磷酸鹽的分離方法，其特征在于，所述步驟S5具體為取一定體積的第四次級(jí)母液，調(diào)節(jié)其pH=2后加入氯化鋇溶液，微孔抽濾；調(diào)節(jié)抽濾液的pH=12，過(guò)濾，看是否有白色沉淀。
8.根據(jù)權(quán)利要求7一種藥物合成廢水MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液中磷酸鹽的分離方法，其特征在于，通過(guò)加入鹽酸溶液調(diào)節(jié)第四次級(jí)母液的pH；通過(guò)加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)抽濾液的pH。
9.根據(jù)權(quán)利要求8一種藥物合成廢水MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液中磷酸鹽的分離方法，其特征在于，所述鹽酸溶液濃度為10~15%，所述氫氧化鈉溶液的濃度為10~20%。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明公開(kāi)了一種藥物合成廢水MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液中磷酸鹽的分離方法，可將藥物合成廢水MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液中的磷酸鹽基本全部分離，除去磷酸鹽后的MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液可以直接進(jìn)入焚燒爐進(jìn)行焚燒處理。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：一種藥物合成廢水MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液中磷酸鹽的分離方法，包括以下步驟：S1.取一定體積的MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液，向其中加入強(qiáng)堿性溶液，分多次調(diào)節(jié)其pH＝10，然后將其溫度升高至45℃～60℃至析出的鹽全部溶解后，再降溫至20℃后，過(guò)濾得到初級(jí)固體鹽和第一次級(jí)母液；S2.將步驟S1中得到的第一次級(jí)母液恒溫在20℃，向第一次級(jí)母液中加入強(qiáng)堿性溶液調(diào)節(jié)其pH＝12，抽濾得到二級(jí)固定鹽和第二次級(jí)母液；S3.將步驟S2中得到的第二次級(jí)母液進(jìn)行降溫至10℃，恒溫低速攪拌25～5min，過(guò)濾得到三級(jí)固體鹽和第三次級(jí)母液；S4.將步驟S3中得到的第三次級(jí)母液降溫至0℃，恒溫?cái)嚢?0min～70min，得到四級(jí)固定鹽和第四次級(jí)母液；S5.檢測(cè)步驟S4中得到的第四次級(jí)母液中磷酸鹽的含量。
進(jìn)一步的，在步驟S1中，所述強(qiáng)堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，所述強(qiáng)堿溶液的濃度為5~20％。
進(jìn)一步的，在步驟S1中，分2次調(diào)節(jié)MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液的pH，第一次將MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液的pH調(diào)節(jié)至PH＝10，第二次將MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液的pH調(diào)節(jié)至PH＝12。
進(jìn)一步的，在步驟S1中，升溫速率為3-5℃/min，降溫速率為2~4℃/min。
進(jìn)一步的，在步驟S3中，第二次級(jí)母液的降溫速率為2~4℃/min，攪拌速率為50~200R/min。
進(jìn)一步的，在步驟S4中，第三次級(jí)母液的降溫速率為1~3℃/min，攪拌速率為30~100R/min。
進(jìn)一步的，所述步驟S5具體為取一定體積的第四次級(jí)母液，調(diào)節(jié)其pH＝2后加入氯化鋇溶液，微孔抽濾；調(diào)節(jié)抽濾液的pH＝12，過(guò)濾，看是否有白色沉淀。
進(jìn)一步的，通過(guò)加入鹽酸溶液調(diào)節(jié)第四次級(jí)母液的pH；通過(guò)加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)抽濾液的pH。
進(jìn)一步的，所述鹽酸溶液濃度為10~15％，所述氫氧化鈉溶液的濃度為10~20％。
采用本發(fā)明的藥物合成廢水MVR蒸發(fā)結(jié)晶母液中磷酸鹽的分離方法可將母液中的磷酸鹽基本全部脫除，最終的母液可以直接進(jìn)入焚燒爐燃燒。
（發(fā)明人：張德仕;劉明仁;蘇雪瑩;左照輝;劉桂昌）
