公布日：2022.01.11
申請日：2021.10.29
分類號(hào)：C02F9/10(2006.01)I;C07C51/44(2006.01)I;C07C59/06(2006.01)I;C01D3/06(2006.01)I;C02F101/30(2006.01)N
摘要
本發(fā)明公開了一種從CMC廢水中回收羥基乙酸的方法，涉及化工和水處理環(huán)保領(lǐng)域，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中將氯化鈉和羥基乙酸鈉分離，獲得羥基乙酸鈉的技術(shù)過于復(fù)雜，工藝可靠性不高且成本過高，難以實(shí)際應(yīng)用的問題，現(xiàn)提出如下方案，其包括以下工序：第一工序，廢水預(yù)處理脫除纖維素醚殘留物及色素；第二工藝：通過樹脂吸附分離有機(jī)雜質(zhì)；第三工序，通過MVR技術(shù)蒸發(fā)脫鹽；第四工序，酸化及電滲析再脫鹽，通過加入一定量的酸，使羥基乙酸鈉轉(zhuǎn)化為羥基乙酸，同時(shí)將殘留的氯化鈉分離；第五工序，通過蒸餾濃縮獲得較高純度的羥基乙酸產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡單，資源利用率高，成本低，可獲得較高純度羥基乙酸產(chǎn)品，有效用于各種CMC廢水的處理及資源化利用。
權(quán)利要求書
1.一種從CMC廢水中回收羥基乙酸的方法，其特征在于，包括以下工序：第一道工序，對(duì)廢水進(jìn)行預(yù)處理，脫除纖維素醚殘留物、懸浮物、色素；第二道工序，通過樹脂吸附分離有機(jī)雜質(zhì)；第三道工序，通過MVR技術(shù)分離脫鹽；第四道工序，電滲析技術(shù)再脫鹽；第五道工序，蒸餾濃縮獲得較高純度羥基乙酸產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從CMC廢水中回收羥基乙酸的方法，其特征在于,所述第一工序?qū)MC廢水進(jìn)行預(yù)處理，除去廢水中的懸浮物、沉渣，根據(jù)廢水中懸浮物的大小對(duì)CMC廢水進(jìn)行預(yù)處理，所用工藝有格柵、過濾、氣浮、絮凝沉降。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從CMC廢水中回收羥基乙酸的方法，其特征在于，所述第二道工序?qū)U水中的其他有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行吸附，所用樹脂為大孔吸附樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從CMC廢水中回收羥基乙酸的方法，其特征在于，所用樹脂先活化1～4h，然后吸附1～4h，吸附之后解析2～4h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種從CMC廢水中回收羥基乙酸的方法，其特征在于，所用樹脂活化溶劑為甲醇或氫氧化鈉溶液，解析液為甲醇或氫氧化鈉溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從CMC廢水中回收羥基乙酸的方法，其特征在于，所述第三道工序用于除去廢水中大部分的鹽分，在50～80℃下，真空度≤~0.085MPa條件下進(jìn)行蒸發(fā)脫鹽。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從CMC廢水中回收羥基乙酸的方法，其特征在于，所述第四道工序?qū)牡谌拦に囍惺占膹U水中剩余的鹽分除去，廢水進(jìn)入電滲析設(shè)備之前先進(jìn)行酸化處理，將羥基乙酸鈉轉(zhuǎn)化為羥基乙酸，所用酸化試劑為鹽酸或硫酸，羥基乙酸鈉與酸的比例為1～1.1:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種從CMC廢水中回收羥基乙酸的方法，其特征在于，酸化過程為將脫鹽后的CMC廢水泵入反應(yīng)釜中，在攪拌下緩慢加入一定酸液，然后在常溫、常壓下持續(xù)攪拌1~2h，離心或過濾除去無機(jī)鹽晶體后獲得羥基乙酸粗液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從CMC廢水中回收羥基乙酸的方法，其特征在于，所述第五道工序通過蒸餾濃縮，將羥基乙酸粗產(chǎn)品進(jìn)行提純，羥基乙酸蒸餾過程是在由蒸發(fā)器、循環(huán)泵、冷凝器及真空泵所組成的系統(tǒng)內(nèi)完成的；具體過程是，低濃羥基乙酸進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)，其中水分形成水蒸汽，經(jīng)冷凝后形成冷凝水，從而被除去；留在釜底的羥基乙酸餾液隨著水分的蒸發(fā)，濃度逐步增高，直至達(dá)到70％，所述蒸餾濃縮過程，壓力≤~0.093MPa，溫度≤56℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從CMC廢水中回收羥基乙酸的方法，其特征在于，該工藝方法應(yīng)用于各類CMC生產(chǎn)廢水的處理及資源化利用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出的一種從CMC廢水中回收羥基乙酸的方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的現(xiàn)有技術(shù)中能在不同程度上將氯化鈉和羥基乙酸鈉分離，并獲得羥基乙酸鈉，但技術(shù)過于復(fù)雜，工藝可靠性不高且成本過高，難以實(shí)際應(yīng)用的問題。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：
一種從CMC廢水中回收羥基乙酸的方法，包括以下工序：
第一道工序，對(duì)廢水進(jìn)行預(yù)處理，脫除纖維素醚殘留物、懸浮物、色素等；
第二道工序，通過樹脂吸附分離有機(jī)雜質(zhì)；
第三道工序，通過MVR技術(shù)分離脫鹽；
第四道工序，電滲析技術(shù)再脫鹽；
第五道工序，蒸餾濃縮獲得較高純度羥基乙酸產(chǎn)品。
優(yōu)選的，所述第一道工序中，目的在于對(duì)CMC廢水進(jìn)行預(yù)處理，除去廢水中的懸浮物、沉渣等，根據(jù)廢水中懸浮物的大小對(duì)CMC廢水進(jìn)行預(yù)處理，所用工藝有格柵、過濾、氣浮、絮凝沉降等結(jié)合超濾膜分離技術(shù)，超濾膜可采用截留分子量為1000道爾頓的卷式膜，可有效去除絕大多數(shù)的CMC殘留及色素。
優(yōu)選的，所述第二道工序中，目的在于將廢水中的其他有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行吸附，所用樹脂為大孔吸附樹脂。
優(yōu)選的，所用樹脂先活化1～4h，然后吸附1～4h，吸附之后解析2～4h。
優(yōu)選的，所用樹脂活化溶劑為甲醇或氫氧化鈉溶液，解析液為甲醇或氫氧化鈉溶液。
優(yōu)選的，所述第三道工序中，目的在于除去廢水中大部分的鹽分，在50～80℃下，真空度≤~0.085MPa條件下進(jìn)行蒸發(fā)脫鹽，脫鹽的程度以如下特征為準(zhǔn)：脫鹽母液中氯化鈉含量不超過15％，或羥基乙酸鈉含量超過40％。
優(yōu)選的，所述第四道工序中，目的在于從第三道工序中收集的廢水中剩余的鹽分除去，廢水進(jìn)入電滲析設(shè)備之前先進(jìn)行酸化處理，將羥基乙酸鈉轉(zhuǎn)化為羥基乙酸，所用酸化試劑為鹽酸或硫酸，羥基乙酸鈉與酸的比例為1～1.1:1。
優(yōu)選的，酸化過程為將脫鹽后的CMC廢水泵入反應(yīng)釜中，在攪拌下緩慢加入一定酸液，然后在常溫、常壓下持續(xù)攪拌1~2h，離心或過濾除去無機(jī)鹽晶體后獲得羥基乙酸粗液。
優(yōu)選的，所述第五道工序中，目的在于通過蒸餾濃縮，將羥基乙酸粗產(chǎn)品進(jìn)行提純，羥基乙酸蒸餾過程是在由蒸發(fā)器、循環(huán)泵、冷凝器及真空泵所組成的系統(tǒng)內(nèi)完成的；這個(gè)工序的主要目的是將大部分水分通過蒸發(fā)分離除去，從而達(dá)到濃縮的目的；具體過程是，低濃羥基乙酸進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)，其中水分形成水蒸汽，經(jīng)冷凝后形成冷凝水，從而被除去；留在釜底的羥基乙酸餾液隨著水分的蒸發(fā)，濃度逐步增高，直至達(dá)到70％，所述蒸餾濃縮過程，壓力≤~0.093MPa，溫度≤56℃。
優(yōu)選的，該工藝方法應(yīng)用于各類CMC生產(chǎn)廢水的處理及資源化利用。
本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明提供了一種從CMC廢水中回收羥基乙酸的方法，工藝簡單、成本低、可獲得較高純度羥基乙酸產(chǎn)品，有效用于各種CMC廢水的處理及資源化利用，不僅能高效處理CMC廢水，還能實(shí)現(xiàn)副產(chǎn)品的回收利用。
（發(fā)明人：蔡親蔭;張芳;李宇翔;舒儉）
