申請日2013.08.20

　　公開(公告)日2015.03.18

　　IPC分類號C07C53/02; C02F9/10; C07C51/42

　　摘要

　　本發(fā)明公開了一種工業(yè)廢水稀甲酸的回收方法及裝置，它解決了現(xiàn)有稀甲酸濃縮成本過高、直接排放污染環(huán)境等問題，其特征在于：采用由貯存釜(7)、吸水塔(8)、填料(9)、噴頭(10)、冷凝器(12)、貯存槽(16)、加熱介質(zhì)出口閥(17)、加熱介質(zhì)進口閥(18)、脫水釜(19)、循環(huán)泵(20)等構(gòu)成的廢水回收裝置對工業(yè)廢水中含有大量稀甲酸進行磷酸循環(huán)濃縮回收濃甲酸產(chǎn)品。具有工藝先進、結(jié)合合理、操作方便、防止污染等優(yōu)點，可廣泛應(yīng)用于化工生產(chǎn)企業(yè)對產(chǎn)生含有大量稀甲酸的廢水進行脫水回收，其推廣應(yīng)用將會為企業(yè)帶來豐厚的經(jīng)濟效益。

　　權(quán)利要求書

　　1.一種工業(yè)廢水稀甲酸的回收方法，其特征在于：采用磷酸循環(huán)對稀甲酸進行濃縮回收，具體工藝流程是：

　　(1)采用加熱脫水釜，脫除稀磷酸中的水份，得粘稠狀多聚磷酸和高濃度磷酸;

　　(2)讓粘稠狀多聚磷酸和高濃度磷酸在吸水塔中沿填料層下流，吸收水份后逐漸變成稀磷酸，然后流進稀磷酸貯存釜;

　　(3)用泵將貯存釜中的稀磷酸送入脫水釜，實現(xiàn)磷酸循環(huán)利用;

　　(4)采用蒸發(fā)釜蒸發(fā)甲酸溶液，得質(zhì)量濃度為20～80%的稀甲酸蒸汽;

　　(5)讓甲酸蒸汽先通過蒸發(fā)釜上方冷填料層或有進料稀甲酸溶液下流的填料層，除去甲酸蒸汽中固體夾帶物;

　　(6)通過有粘稠狀多聚磷酸和高濃度磷酸下流的填料層的吸水塔，除去甲酸蒸汽中的大部分水份;

　　(7)濃縮后的甲酸蒸汽通過冷凝管冷凝成高濃度甲酸液體流入儲存槽中儲存。

　　2.一種工業(yè)廢水稀甲酸的回收裝置，它包括蒸發(fā)釜(1)、吸水塔(8)、貯存釜(7)和冷凝器(12)，其特征在于：蒸發(fā)釜(1)上方設(shè)填料(19)和進料閥(4)，吸水塔(8)設(shè)置于蒸發(fā)釜(1)上方，底部分別通過管道與蒸發(fā)釜(1)和磷酸貯存釜(7)相連，內(nèi)部設(shè)填料(9)，頂部設(shè)噴頭(10)，上方設(shè)置脫水釜(19)，脫水釜(19)底部設(shè)置排液口，通過帶磷酸閥(11)的管道與噴頭(10)相連，吸水塔(8)側(cè)面靠近塔頂處設(shè)置出汽口，通過管道與冷凝器(12)中的冷凝管(13)的進汽口連接，冷凝管(13)的出口端通過帶產(chǎn)品閥(15)的管道與甲酸貯存槽(16)連通，貯存釜(7)下部出料口設(shè)置磷酸循環(huán)泵(20)，其進口管接入磷酸貯存釜(7)內(nèi)下部，出口管插入脫水釜(19)中，脫水釜(19)上側(cè)壁設(shè)置加熱介質(zhì)出口閥(17)，下側(cè)壁設(shè)置加熱介質(zhì)進口閥(18)。

　　說明書

　　工業(yè)廢水稀甲酸的回收方法及裝置

　　一、技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明屬于污水處理方法，尤其是涉及一種對化工企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的稀甲酸采用磷酸循環(huán)濃縮工藝進行工業(yè)廢水稀甲酸的回收方法及裝置。

　　二、背景技術(shù)

　　甲酸，又稱作蟻酸，分子式為HCOOH，無色而有刺激氣味，且有腐蝕性，人類皮膚接觸后會起泡紅腫。甲酸是重要的化工原料和溶劑，廣泛用于農(nóng)藥、皮革、染料、醫(yī)藥和橡膠等工業(yè)。在上述工業(yè)過程中，產(chǎn)生大量的稀甲酸溶液。由于甲酸與水的沸點差只有0.7℃，且與水形成恒沸點，所以用常規(guī)的精餾方法很難濃縮稀甲酸。如何濃縮稀甲酸，已有的做法很多。如發(fā)明專利《間歇共沸精餾法提純甲酸溶液的裝置和方法》，CN101596371A，許松林等。它的主要思路為首先采用環(huán)己烷做共沸劑，將質(zhì)量濃度為10%的稀甲酸水溶液初步濃縮到30%;再使用氯苯作夾帶劑，塔頂先不斷采出氯苯和水的共沸物，待塔頂溫度在95℃～102℃時采出氯苯-甲酸-水的混合組成，分相后甲酸的質(zhì)量分數(shù)可達60%～70%;最后使用加壓精餾，控制壓力在4atm，塔釜可達到80～85%左右的高濃度甲酸溶液;又如發(fā)明專利《一種甲酸提純的新方法》，CN101391945A，丁成榮等。它的思路為用無水氯化鈣脫去甲酸中的水，然后蒸餾得到高濃度甲酸。但這兩種方案，設(shè)備費用大，分離效果差，后者人工操作費用大，而且有酸霧污染環(huán)境。上述類似的工藝只有少量生產(chǎn)應(yīng)用，都沒有推廣，致使市場上有大量稀甲酸供應(yīng)，價格低廉。有的化工企業(yè)將稀甲酸作廢水直接排放，造成環(huán)境污染。

　　三、發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明的目的就是要解決上述技術(shù)問題，為化工企業(yè)提供一種設(shè)備簡單、投資小、收率高、連續(xù)生產(chǎn)、操作方便的用磷酸濃縮工藝對工業(yè)廢水稀甲酸的回收方法和裝置。

　　本發(fā)明的技術(shù)方案是：磷酸循環(huán)濃縮稀甲酸的工藝流程如下

　　(1)采用加熱脫水釜，脫除稀磷酸中的水份，得粘稠狀多聚磷酸和高濃度磷酸;

　　(2)讓粘稠狀多聚磷酸和高濃度磷酸在吸水塔中沿填料層下流，吸收水份后逐漸變成稀磷酸，然后流進稀磷酸貯存釜;

　　(3)用泵將稀磷酸送入脫水釜，實現(xiàn)磷酸循環(huán)利用。

　　(4)采用蒸發(fā)釜蒸發(fā)甲酸溶液，得質(zhì)量濃度為20～80%的稀甲酸蒸汽;

　　(5)讓甲酸蒸汽先通過蒸發(fā)釜上方冷填料層或有進料稀甲酸溶液下流的填料層，除去甲酸蒸汽中固體夾帶物;

　　(6)通過有粘稠狀多聚磷酸和高濃度磷酸下流的填料層的吸水塔，除去甲酸蒸汽中的大部分水份;

　　(7)濃縮后的甲酸蒸汽通過冷凝管冷凝成高濃度甲酸液體。

　　一種稀甲酸溶液回收裝置，它是由蒸發(fā)釜、吸水塔、貯存釜和冷凝器等部分構(gòu)成，蒸發(fā)釜上方設(shè)填料和進料閥，吸水塔設(shè)置于蒸發(fā)釜上方，底部分別通過管道與蒸發(fā)釜和磷酸貯存釜相連，內(nèi)部設(shè)填料，頂部設(shè)噴頭，上方設(shè)置脫水釜，脫水釜底部設(shè)置排液口，通過帶磷酸閥的管道與噴頭相連，吸水塔側(cè)面靠近塔頂處設(shè)置出汽口，通過管道與冷凝器中的冷凝管的進汽口連接，冷凝管的出口端通過帶產(chǎn)品閥的管道與甲酸貯存槽連通，貯存釜下部出料口設(shè)置磷酸循環(huán)泵，其進口管接入磷酸貯存釜內(nèi)下部，出口管插入脫水釜中，脫水釜上側(cè)壁設(shè)置加熱介質(zhì)出口閥，下側(cè)壁設(shè)置加熱介質(zhì)進口閥。

　　本發(fā)明的有益效果在于：由于采用磷酸循環(huán)工藝，通過磷酸吸收水份對稀甲酸進行濃縮，實現(xiàn)對工業(yè)廢水綜合凈化處理，不僅結(jié)構(gòu)合理、無三廢排放，而且還可連續(xù)操作，可廣泛應(yīng)用于化工生產(chǎn)企業(yè)對產(chǎn)生含有大量稀甲酸的廢水進行脫水回收，其推廣應(yīng)用將會為企業(yè)帶來豐厚的經(jīng)濟效益。