申請(qǐng)日2014.11.05

　　公開(kāi)(公告)日2015.04.01

　　IPC分類(lèi)號(hào)B01J20/26; B01J20/30; B01J20/28; C02F1/62; C08J3/24; C08F251/00; C02F1/28; C08J5/18

　　摘要

　　本發(fā)明公開(kāi)了一種用于水處理的交聯(lián)膜的制備方法，包括以下的步驟：分別稱(chēng)取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯的質(zhì)量比為5-8∶3-7∶2-3，分別將葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，隨后加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60～80℃下保溫1-24小時(shí);按轉(zhuǎn)速為1000-3000r/min攪拌2-4分鐘后，得到鑄膜液;采用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過(guò)60-80℃真空干燥后，取出用乙醚溶液浸泡2-4小時(shí)，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)膜。此制備方法原料豐富，操作簡(jiǎn)單，能耗低。所得交聯(lián)膜對(duì)重金屬的吸附容量大大提高，易于從廢水中分離，再生后可循環(huán)使用，成本低，不易造成二次污染。

　　權(quán)利要求書(shū)

　　1.一種用于水處理的交聯(lián)膜的制備方法，其特征在于，包括以下的步驟：分別 稱(chēng)取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯的質(zhì)量 比為5-8：3-7：2-3，分別將葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，隨后加 入引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60～80℃下 保溫1-24小時(shí);按轉(zhuǎn)速為1000-3000r/min攪拌2-4分鐘后，得到鑄膜液;采用 延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過(guò)60-80℃真空干燥后，取出用乙 醚溶液浸泡2-4小時(shí)，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)膜。

　　說(shuō)明書(shū)

　　一種用于水處理的交聯(lián)膜的制備方法

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明涉及一種用于水處理的交聯(lián)膜的制備方法。

　　背景技術(shù)

　　目前去除廢水中重金屬離子的方法包括化學(xué)沉淀、膜技術(shù)、反滲透和電化 學(xué)等方法。但多數(shù)工藝成本較高，操作復(fù)雜，后續(xù)處理困難。其中吸附法是工 藝成本較低、操作簡(jiǎn)單而被廣泛采用的方法之一。已知幾種制造化學(xué)吸附單分 子膜的制造方法(參照特開(kāi)平4-132637號(hào)公報(bào)、特開(kāi)平4-221630號(hào)公報(bào)、特開(kāi) 平4-367721號(hào)公報(bào))，該化學(xué)吸附單分子膜的耐剝離性強(qiáng)，無(wú)氣孔，具有納米 級(jí)的膜厚，也就是透明性高、具有不影響基材表面的光澤及基材的透明性。但 是，由于現(xiàn)有這樣的化學(xué)吸附膜的制造方法是通過(guò)氯硅烷系的表面活性劑和基 材表面的活潑氫發(fā)生脫鹽酸反應(yīng)，形成包膜，故制造膜時(shí)產(chǎn)生有害的鹽酸氣體， 存在很大的問(wèn)題。另外也有烷氧基硅烷表面活性劑發(fā)生脫醇反應(yīng)形成分子膜的 嘗試，但是由于反應(yīng)速度慢而存在不能容易地成膜問(wèn)題。也可以考慮使用脫醇 催化劑，但是只添加脫醇催化劑，利用空氣中的水分使表面活性劑自身發(fā)生交 聯(lián)，存在失活的問(wèn)題。也就是表面處理劑中一旦含有水，則在與基材表面反應(yīng) 之前表面活性劑發(fā)生自身交聯(lián)，阻礙基材表面的固液界面上的反應(yīng)，難以形成 化學(xué)吸附膜。

　　為了解決上述問(wèn)題，在含有活潑氫的基材表面形成化學(xué)吸附膜的方法中， 已知化學(xué)吸附膜的制造方法的特征在于，使至少烷氧基硅烷系表面活性劑、不 含活潑氫的非水系溶劑和含有硅烷醇縮合催化劑的混合溶液與前述基材表面 接觸，在前述基材表面上形成介由硅氧烷鍵而共價(jià)鍵結(jié)合的化學(xué)吸附膜。硅烷 醇縮合催化劑例如有選自羧酸金屬鹽、羧酸酯金屬鹽、羧酸金屬鹽聚合物、羧 酸金屬鹽螯合物、鈦酸酯及鈦酸酯螯合物類(lèi)的至少一種物質(zhì)。(參照特開(kāi)平 8-337654號(hào)公報(bào))

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明的目的在于提出一種用于水處理的交聯(lián)膜的制備方法。

　　為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

　　一種用于水處理的交聯(lián)膜的制備方法，包括以下的步驟：分別稱(chēng)取一定量 的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯的質(zhì)量比為5-8：3-7： 2-3，分別將葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，隨后加入引發(fā)劑偶氮二 異丁腈和交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60～80℃下保溫1-24小時(shí); 按轉(zhuǎn)速為1000-3000r/min攪拌2-4分鐘后，得到鑄膜液;采用延流法，將生成的 鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過(guò)60-80℃真空干燥后，取出用乙醚溶液浸泡2-4小 時(shí)，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)膜。

　　此制備方法原料豐富，操作簡(jiǎn)單，能耗低。所得交聯(lián)膜對(duì)重金屬的吸附容 量大大提高，易于從廢水中分離，再生后可循環(huán)使用，成本低，不易造成二次 污染。

　　體實(shí)施方式

　　實(shí)施例1

　　分別稱(chēng)取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的質(zhì)量比為7：7：3，分別將葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，隨后 加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60～80℃ 下保溫1-24小時(shí);按轉(zhuǎn)速為1000-3000r/min攪拌2-4分鐘后，得到鑄膜液;采 用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過(guò)60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小時(shí)，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)膜。

　　實(shí)施例2

　　分別稱(chēng)取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的質(zhì)量比為7：7：2，分別將葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，隨后 加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60～80℃ 下保溫1-24小時(shí);按轉(zhuǎn)速為1000-3000r/min攪拌2-4分鐘后，得到鑄膜液;采 用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過(guò)60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小時(shí)，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)膜。

　　實(shí)施例3

　　分別稱(chēng)取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的質(zhì)量比為7：6：3，分別將葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，隨后 加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60～80℃ 下保溫1-24小時(shí);按轉(zhuǎn)速為1000-3000r/min攪拌2-4分鐘后，得到鑄膜液;采 用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過(guò)60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小時(shí)，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)膜。

　　實(shí)施例4

　　分別稱(chēng)取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的質(zhì)量比為7：6：2，分別將葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，隨后 加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60～80℃ 下保溫1-24小時(shí);按轉(zhuǎn)速為1000-3000r/min攪拌2-4分鐘后，得到鑄膜液;采 用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過(guò)60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小時(shí)，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)膜。

　　實(shí)施例5

　　分別稱(chēng)取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的質(zhì)量比為7：5：2，分別將葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，隨后 加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60～80℃ 下保溫1-24小時(shí);按轉(zhuǎn)速為1000-3000r/min攪拌2-4分鐘后，得到鑄膜液;采 用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過(guò)60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小時(shí)，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)膜。

　　實(shí)施例6

　　分別稱(chēng)取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的質(zhì)量比為7：4：2，分別將葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，隨后 加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60～80℃ 下保溫1-24小時(shí);按轉(zhuǎn)速為1000-3000r/min攪拌2-4分鐘后，得到鑄膜液;采 用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過(guò)60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小時(shí)，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)膜。

　　實(shí)施例7

　　分別稱(chēng)取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的質(zhì)量比為7：4：3，分別將葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，隨后 加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60～80℃ 下保溫1-24小時(shí);按轉(zhuǎn)速為1000-3000r/min攪拌2-4分鐘后，得到鑄膜液;采 用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過(guò)60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小時(shí)，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)膜。

　　實(shí)施例8

　　分別稱(chēng)取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的質(zhì)量比為7：3：3，分別將葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，隨后 加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60～80℃ 下保溫1-24小時(shí);按轉(zhuǎn)速為1000-3000r/min攪拌2-4分鐘后，得到鑄膜液;采 用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過(guò)60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小時(shí)，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)膜。

　　實(shí)施例9

　　分別稱(chēng)取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的質(zhì)量比為6：3：2，分別將葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，隨后 加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60～80℃ 下保溫1-24小時(shí);按轉(zhuǎn)速為1000-3000r/min攪拌2-4分鐘后，得到鑄膜液;采 用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過(guò)60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小時(shí)，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)膜。

　　實(shí)施例10

　　分別稱(chēng)取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的質(zhì)量比為5：4：3，分別將葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，隨后 加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60～80℃ 下保溫1-24小時(shí);按轉(zhuǎn)速為1000-3000r/min攪拌2-4分鐘后，得到鑄膜液;采 用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過(guò)60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小時(shí)，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)膜。

　　實(shí)施例11

　　分別稱(chēng)取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的質(zhì)量比為5-8：3-7：2-3，分別將葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液， 隨后加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60～ 80℃下保溫1-24小時(shí);按轉(zhuǎn)速為1000-3000r/min攪拌2-4分鐘后，得到鑄膜液; 采用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過(guò)60-80℃真空干燥后，取出 用乙醚溶液浸泡2-4小時(shí)，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)膜。

　　實(shí)施例12

　　分別稱(chēng)取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的質(zhì)量比為5：4：2，分別將葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，隨后 加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60～80℃ 下保溫1-24小時(shí);按轉(zhuǎn)速為1000-3000r/min攪拌2-4分鐘后，得到鑄膜液;采 用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過(guò)60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小時(shí)，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)膜。

　　實(shí)施例13

　　分別稱(chēng)取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的質(zhì)量比為6：7：2，分別將葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，隨 后加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60～80℃ 下保溫1-24小時(shí);按轉(zhuǎn)速為1000-3000r/min攪拌2-4分鐘后，得到鑄膜液;采 用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過(guò)60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小時(shí)，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)膜。

　　實(shí)施例14

　　將分別稱(chēng)取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸 甲酯的質(zhì)量比為5：3：2，分別將葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，隨 后加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60～80℃ 下保溫1-24小時(shí);按轉(zhuǎn)速為1000-3000r/min攪拌2-4分鐘后，得到鑄膜液;采 用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過(guò)60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小時(shí)，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)膜。